電導法測定生石灰中硫含量的方法
【專利摘要】本發明公開了一種電導法測定生石灰中硫含量的方法，本方法稱取不同硫含量的低含量和高含量石灰石標準樣品各五份，平鋪于瓷舟中并鋪線狀氧化銅，燃燒后采用電導分析儀檢測每份標準樣品的電導值，分別得到低、高含量石灰石標準樣品的硫含量與電導值的線性曲線；稱取生石灰樣品平鋪于瓷舟中并鋪線狀氧化銅，燃燒后收集氣體于含有氧化劑的水溶液中，采用電導分析儀檢測該水溶液的電導值，根據該電導值在低含量標準樣品的線性曲線方程中得到該樣品的硫含量；當該電導值逸出時，稱取生石灰樣品后重新測試電導值并在高含量標準樣品的線性曲線方程中得到硫含量。本方法準確快速測定生石灰中的硫含量，不受硫含量高低的影響，有效提高測定精度及工作效率。
【專利說明】電導法測定生石灰中硫含量的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種電導法測定生石灰中硫含量的方法。
【背景技術】
[0002] 生石灰中的硫含量是重要的考核指標，目前在行業內，生石灰中硫含量通常采用 燃燒碘量法進行測定，但是此法測定硫含量受爐溫、助溶劑及設備等各方面因素影響，測定 中硫的轉化率只是在某一特定條件下的一定回收率，所以只能用組分相當的標準樣品標定 標準溶液，從而求得結果，而且在分析過程中依靠人肉眼觀察顏色的變化以判斷終點。由于 生石灰中的硫受石灰石原料中的硫、煅燒溫度、爐窯等情況的影響，其含量高低差異很大， 采用碘量法分析存在兩個方面的分析誤差：1、沒有合適的標樣標定碘酸鉀的濃度，因為不 同含量、不同材質試樣的硫轉化率不同；2、由于試樣中硫含量的不確定性，存在分析時靠人 眼確定終點，并且滴定速度跟不上。因而在測定中造成分析精度差和經常返工測定，導致測 定工作效率低下。
【發明內容】
[0003] 本發明所要解決的技術問題是提供一種電導法測定生石灰中硫含量的方法，本方 法克服了傳統燃燒碘量法測定的缺陷，可以準確、快速地測定生石灰中的硫含量，且不受硫 含量高低的影響，有效提高了測定精度及工作效率。
[0004] 為解決上述技術問題，本發明電導法測定生石灰中硫含量的方法包括如下步驟： 步驟一、建立校準曲線，分別稱取不同硫含量的低含量石灰石標準樣品和高含量石灰 石標準樣品各五份，每份低含量石灰石標準樣品稱取0. 5000g，每份高含量石灰石標準樣品 稱取0. 1000g，每份低含量石灰石標準樣品和高含量石灰石標準樣品分別平鋪于瓷舟中，上 面均勻鋪2. 5g線狀氧化銅，然后置于管式高溫爐內在通氧狀態下燃燒5分鐘，爐溫設定為 1400°C，收集燃燒后的氣體于含有氧化劑的水溶液中，采用電導分析儀分別檢測每份低含 量石灰石標準樣品和高含量石灰石標準樣品的燃燒后收集的水溶液的電導值，通過回歸分 析計算分別得到低含量石灰石標準樣品和高含量石灰石標準樣品的硫含量與電導值的線 性曲線， 低含量石灰石標準樣品硫含量與電導值的線性曲線方程為：
【權利要求】
1. 一種電導法測定生石灰中硫含量的方法，其特征在于本方法包括如下步驟： 步驟一、建立校準曲線，分別稱取不同硫含量的低含量石灰石標準樣品和高含量石灰 石標準樣品各五份，每份低含量石灰石標準樣品稱取0. 5000g，每份高含量石灰石標準樣品 稱取0. 1000g，每份低含量石灰石標準樣品和高含量石灰石標準樣品分別平鋪于瓷舟中，上 面均勻鋪2. 5g線狀氧化銅，然后置于管式高溫爐內在通氧狀態下燃燒5分鐘，爐溫設定為 1400°C，收集燃燒后的氣體于含有氧化劑的水溶液中，采用電導分析儀分別檢測每份低含 量石灰石標準樣品和高含量石灰石標準樣品燃燒后收集的水溶液的電導值，通過回歸分析 計算分別得到低含量石灰石標準樣品和高含量石灰石標準樣品的硫含量與電導值的線性 曲線， 低含量石灰石標準樣品硫含量與電導值的線性曲線方程為： ^=-0. 00014+0. 000999X! (1) 式（1)中Yi為硫含量，Xi為電導值， 高含量石灰石標準樣品硫含量與電導值的線性曲線方程為： Y2=0. 001055+0. 004996X2 (2) 式（2)中Y2為硫含量，X2為電導值， 其中，式（1)和式（2)的線性關系滿足Y2彡0.9996 ; 步驟二、稱取生石灰樣品0. 5000g平鋪于瓷舟中，上面均勻鋪2. 5g線狀氧化銅，然后置 于管式高溫爐內在通氧狀態下燃燒5分鐘，爐溫設定為1400°C，收集燃燒后的氣體于含有 氧化劑的水溶液中，采用電導分析儀檢測該水溶液的電導值，根據該電導值在式（1)的線性 曲線方程中得到該生石灰樣品的硫含量； 步驟三、當步驟二中電導值在式（1)的線性曲線方程中逸出時，則重復稱取生石灰樣品 0. 1000g平鋪于瓷舟中，上面均勻鋪2. 5g線狀氧化銅，然后置于管式高溫爐內在通氧狀態 下燃燒5分鐘，爐溫設定為1400°C，收集燃燒后的氣體于含有氧化劑的水溶液中，采用電導 分析儀重新檢測該水溶液的電導值，根據該電導值在式（2)的線性曲線方程中得到重復稱 取的生石灰樣品的硫含量。
2. 根據權利要求1所述的電導法測定生石灰中硫含量的方法，其特征在于：所述 五份低含量石灰石標準樣品的硫含量分別為〇. 〇〇8wt%、0. 025wt%、0. 043wt%、0. 079wt%、 0.087wt%〇
3. 根據權利要求1所述的電導法測定生石灰中硫含量的方法，其特征在于：所述 五份高含量石灰石標準樣品的硫含量分別為〇. 115wt%、0. 196wt%、0. 201wt%、0. 302wt%、 0.087wt%〇
4. 根據權利要求1所述的電導法測定生石灰中硫含量的方法，其特征在于：所述含有 氧化劑的水溶液由1毫升1% (v/v)的硫酸與2毫升30% (v/v)的過氧化氫進行混合并稀 釋至1000毫升配制而成。
【文檔編號】G01N27/06GK104458822SQ201310431797
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月22日 優先權日:2013年9月22日
【發明者】張莉, 張艷, 陳海嵐, 王晗, 沈健, 諸繼紅 申請人:上海寶鋼工業技術服務有限公司