一種濕度敏感材料及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種濕度敏感材料及其制備方法，濕度敏感材料是由MgO、SnO2和TiO2納米復合氧化物組成，其制備方法是：將鎂鹽和錫鹽共溶于鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態下加入酒石酸，用稀氨水調節溶液pH值，經靜置、陳化、旋蒸、干燥、研磨和焙燒后，得到MgO和SnO2復合粉體，將此粉體材料加入鈦鹽和酒石酸的水溶液中，干燥和研磨后在240℃以下真空干燥，即得由MgO、SnO2和TiO2組成的濕度敏感材料，粒徑范圍為40-95nm，其中各組分的質量百分數為MgO(15-25％)、SnO2(35-45％)和TiO2(40-50％)。此濕度敏感材料具有靈敏度高、響應迅速和穩定性好等特點。
【專利說明】一種濕度敏感材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種濕敏材料及其制備方法，尤其是由Mg0、Sn02和TiO2組成的納米復合氧化物濕度敏感材料。屬于傳感【技術領域】。
【背景技術】
[0002]濕度是表示大氣干燥程度的物理量。在一定溫度下，一定體積的空氣里含有的水汽越少，則空氣越干燥；水汽越多，則空氣越潮濕。空氣干濕程度叫做濕度，常用絕對濕度、相對濕度、比較濕度、混合比、飽和差以及露點等物理量來表示。濕度的監控對許多生產過程都十分重要。如纖維、紙張、感光膠片、光學玻璃、熱壓件、電子元件、精密機械零件以及煙、茶、餅干等產品的生產和儲藏對濕度條件都有嚴格的要求；此外，溫室作物栽培、谷物和水果儲藏、養雞場和養豬場等也都需要濕度控制。濕度數據對人們的生產生活活動決策有重要指導參考意義。有關濕度測量，早在16世紀就有記載。許多古老的測量方法，如干濕球溫度計、毛發濕度計和露點計等至今仍被廣泛采用。現代工業技術要求高精度、高可靠和連續地測量濕度，因而陸續出現了種類繁多的濕敏元件。目前濕度傳感器發展面臨的主要問題是濕敏材料的靈敏度不夠高和長期穩定性較差，因而，制備高靈敏度、快速響應和高穩定度的濕敏材料對濕度傳感器性能的提高具有重要意義。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種濕度敏感材料及其制備方法。用這種敏感材料制作的濕度傳感器，具有靈敏度高、響應迅速和穩定性好等特點。
[0004]本發明所述的濕度敏感材料是由MgO、SnO2和TiO2納米粉體組成，制備方法是:
[0005](I)將鎂鹽和錫鹽共溶于質量分數3% -8%的鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態下加入適量酒石酸使溶液保持澄清狀態20小時以上，用稀氨水調節溶液pH值為3.0-3.5，繼續攪拌5-8小時，靜置陳化，將溶液在75-85°C旋轉蒸發得到凝膠，將凝膠紅外干燥2小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至450-500°C，保持此溫度5小時，得到MgO和SnO2復合粉體；
[0006](2)將鈦鹽和酒石酸溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述復合粉體加入其中，繼續攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，充分研磨后在180-240°C下真空干燥1-3小時，即得MgO、SnO2和TiO2復合粉體材料。
[0007]其中，鎂鹽是氯化鎂、硫酸鎂、硝酸鎂、草酸鎂、檸檬酸鎂和醋酸鎂的無水物或水合物的一種或幾種的混合物，錫鹽是氯化錫、氯化亞錫、硝酸亞錫和硫酸亞錫的無水物或水合物的一種或幾種的混合物，鈦鹽是硝酸鈦、磷酸鈦、硫酸鈦、鈦酸四丁酯、醋酸鈦和四氯化鈦的無水物或水合物的一種或幾種的混合物。
[0008]制得的復合粉體材料用透射電鏡測試，當粒徑范圍為40_95nm，且各組分的質量百分數滿足MgO(15-25% )、SnO2 (35-45% )和TiO2 (40-50% )時，作為濕度敏感材料具有靈敏度高、響應迅速和穩定性好等特點。[0009]本發明具有如下優點:
[0010](I)所得濕度敏感材料能在相對濕度5% -95%范圍內做出快速靈敏的響應和恢復；
[0011](2)所得敏感材料為復合金屬氧化物，性能穩定、安全無毒，易于長期保存和使用；
[0012](3)本發明的制備工藝簡單，原料易得，操作條件溫和，適合工業化生產。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0013]圖1為由實施例1所得濕度敏感材料制作的濕度傳感器的響應特性曲線。
[0014]圖2為由實施例2所得濕度敏感材料制作的濕度傳感器的響應特性曲線。
[0015]圖3為由實施例3所得濕度敏感材料制作的濕度傳感器的響應特性曲線。
[0016]圖4為由實施例4所得濕度敏感材料制作的濕度傳感器的響應特性曲線。
[0017]圖5為由實施例5所得濕度敏感材料制作的濕度傳感器的響應特性曲線。
【具體實施方式】
[0018]實施例1
[0019](I)將二水草酸鎂和硫酸亞錫共溶于質量分數3%的鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態下加入適量酒石酸使溶液保持澄清狀態20小時以上，用稀氨水調節溶液pH值為3.0，繼續攪拌5小時，靜置陳化，將溶液在76°C旋轉蒸發得到凝膠，將凝膠紅外干燥2小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至450°C，保持此溫度5小時，得到MgO和SnO2復合粉體；
[0020](2)將鈦酸四丁酯和酒石酸溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述復合粉體加入其中，繼續攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，充分研磨后在190°C下真空干燥3小時，即得由MgO、SnO2和TiO2組成的濕度敏感材料。
[0021]分析:用透射電鏡測試此粉體材料，其粒徑范圍為50_85nm ;對其進行成分分析，測得其組成(質量百分數)% 18.5% MgO、36.0% SnO2和45.5% TiO2。
[0022]應用:以此粉體材料作為濕度敏感材料在金叉指電極上制成2微米厚的薄膜，此傳感器的響應特性曲線見圖1。
[0023]實施例2
[0024](I)將六水硝酸鎂和二水氯化亞錫共溶于質量分數4%的鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態下加入適量酒石酸使溶液保持澄清狀態20小時以上，用稀氨水調節溶液pH值為3.1，繼續攪拌6小時，靜置陳化，將溶液在78°C旋轉蒸發得到凝膠，將凝膠紅外干燥2小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至460°C，保持此溫度5小時，得到MgO和SnO2復合粉體；
[0025](2)將醋酸鈦、四氯化鈦和酒石酸溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述復合粉體加入其中，繼續攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，充分研磨后在200°C下真空干燥2小時，即得由MgO、SnO2和TiO2組成的濕度敏感材料。
[0026]分析:用透射電鏡測試此粉體材料，其粒徑范圍為40_80nm ;對其進行成分分析，測得其組成(質量百分數)^ 20.1% MgO、37.2% SnO2和42.7% TiO2。[0027]應用:以此粉體材料作為濕度敏感材料在金叉指電極上制成2.5微米厚的薄膜，此傳感器的響應特性曲線見圖2。
[0028]實施例3
[0029](I)將七水硫酸鎂和五水氯化錫共溶于質量分數6%的鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態下加入適量酒石酸使溶液保持澄清狀態20小時以上，用稀氨水調節溶液pH值為
3.2，繼續攪拌7小時，靜置陳化，將溶液在80°C旋轉蒸發得到凝膠，將凝膠紅外干燥2小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至470°C，保持此溫度5小時，得到MgO和SnO2復合粉體；
[0030](2)將九水硫酸鈦和酒石酸溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述復合粉體加入其中，繼續攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，充分研磨后在210°C下真空干燥2小時，即得由MgO、SnO2和TiO2組成的濕度敏感材料。
[0031]分析:用透射電鏡測試此粉體材料，其粒徑范圍為60_95nm ;對其進行成分分析，測得其組成(質量百分數)% 15.6% MgO,35.2% SnO2和49.2% TiO20
[0032]應用:以此粉體材料作為濕度敏感材料在金叉指電極上制成3微米厚的薄膜，此傳感器的響應特性曲線見圖3。
[0033]實施例4
[0034](I)將六水氯化鎂和硝酸亞錫共溶于質量分數7%的鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態下加入適量酒石酸使溶液保持澄清狀態20小時以上，用稀氨水調節溶液pH值為3.3，繼續攪拌8小時，靜置陳化，將溶液在82°C旋轉蒸發得到凝膠，將凝膠紅外干燥2小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至480°C，保持此溫度5小時，得到MgO和SnO2復合粉體；
[0035](2)將二水磷酸鈦和酒石酸溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述復合粉體加入其中，繼續攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，充分研磨后在220°C下真空干燥I小時，即得由MgO、SnO2和TiO2組成的濕度敏感材料。
[0036]分析:用透射電鏡測試此粉體材料，其粒徑范圍為55_90nm ;對其進行成分分析，測得其組成(質量百分數)為24.5% MgO、35.4% SnO2和40.1% TiO2。
[0037]應用:以此粉體材料作為濕度敏感材料在金叉指電極上制成4微米厚的薄膜，此傳感器的響應特性曲線見圖4。
[0038]實施例5
[0039](I)將醋酸鎂、檸檬酸鎂、氯化亞錫和硝酸亞錫共溶于質量分數8%的鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態下加入適量酒石酸使溶液保持澄清狀態20小時以上，用稀氨水調節溶液PH值為3.4，繼續攪拌6小時，靜置陳化，將溶液在84°C旋轉蒸發得到凝膠，將凝膠紅外干燥2小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至490°C，保持此溫度5小時，得到MgO和SnO2復合粉體；
[0040](2)將硝酸鈦和酒石酸溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述復合粉體加入其中，繼續攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，充分研磨后在230°C下真空干燥I小時，即得由MgO、SnO2和TiO2組成的濕度敏感材料。
[0041]分析:用透射電鏡測試此粉體材料，其粒徑范圍為45_85nm ;對其進行成分分析，測得其組成(質量百分數)為15.2% MgO,44.3% SnO2和40.5% TiO20[0042]應用:以此粉體材料作為濕度敏感材料在金叉指電極上制成3.5微米厚的薄膜，此傳感器的響應特性曲線見圖5。
【權利要求】
1.一種濕度敏感材料及其制備方法，其特征是由MgO、SnO2和TiO2形成的納米復合氧化物組成，其中各組分的質量百分數范圍為15-25%的Mg0、35-45%的SnO2和40-50%的TiO2 ;其制備方法是:(I)將鎂鹽和錫鹽共溶于質量分數3% -8%的鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態下加入適量酒石酸使溶液保持澄清狀態20小時以上，用稀氨水調節溶液pH值為3.0-3.5，繼續攪拌5-8小時，靜置陳化，將溶液在75-85°C旋轉蒸發得到凝膠，將凝膠紅外干燥2小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過:TC的速度升溫至450-5000C，保持此溫度5小時，冷卻得到MgO和SnO2復合粉體；(2)將鈦鹽和酒石酸溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述復合粉體加入其中，繼續攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，充分研磨后在180-240°C真空干燥1-3小時，即得由MgO、SnO2和TiO2組成的濕度敏感材料。
2.根據權利要求1所述的一種濕度敏感材料及其制備方法，其特征是所述的鎂鹽是氯化鎂、硫酸鎂、硝酸鎂、草酸鎂、檸檬酸鎂和醋酸鎂的無水物或水合物的一種或幾種的混合物，錫鹽是氯化錫、氯化亞錫、硝酸亞錫和硫酸亞錫的無水物或水合物的一種或幾種的混合物，鈦鹽是硝酸鈦、磷酸鈦、硫酸鈦、鈦酸四丁酯、醋酸鈦和四氯化鈦的無水物或水合物的一種或幾種的混合物。
3.根據權利要求1所述的一種濕度敏感材料及其制備方法，其特征是所述的濕度敏感材料的粒徑范圍為40-95nm。
【文檔編號】G01N27/04GK103512927SQ201310431782
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2013年9月12日 優先權日:2013年9月12日
【發明者】周考文, 谷春秀, 馬棟萍, 曹輝 申請人:北京聯合大學生物化學工程學院