一種鐵礦石中鐵品位的化驗方法
【專利摘要】本發明提供了一種鐵礦石中鐵品位的化驗方法，其特征在于采用三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法，以鎢酸鈉作為三氯化鈦溶液的還原指示劑，再用重鉻酸鉀標準溶液進行滴定，計算鐵礦石中鐵品位，此方法無環境污染、安全，并且具有迅速、簡捷，準確度高的優點，適用范圍較廣。
【專利說明】一種鐵礦石中鐵品位的化驗方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及鐵礦石化驗的【技術領域】，特別是一種鐵礦石中鐵品位的化驗方法。
【背景技術】
[0002]在選礦過程中，取制樣與檢測是選礦單位生產管理和技術管理的重要環節。特別是檢測環節，它對選礦單位完成各項技術經濟指標起到重要作用。通過對選礦工藝流程系統進行檢查，取得各種生產數據，檢驗選礦系統過程是否正常。
[0003]目前在生產鐵礦石的選礦單位，針對鐵礦石的化驗部門是監管選礦整個流程中各個生產指標變化的基礎單位。主要包括流程中濃度、粒度、水分、品位等各項關鍵質量指標，通過了解各項選礦質量指標的狀態，對指導生產現場有重要作用。在各項指標中，鐵礦石品位的測定所占比重較大，其主要通過一些試劑氧化還原反應，在各種指示劑顏色變化下完成測定過程。
[0004]目前，用于鐵礦石的選礦單位主要處理礦石類型是磁鐵石英巖、赤鐵石英巖兩種類型。其中鐵礦石中含雜多種含鐵化合物，主要包括硅酸鐵、碳酸鐵、硫化鐵等，因此在磁鐵礦、赤鐵礦選礦過程中，針對鐵品位的化驗過程要克服鐵礦石其他雜質物相的影響，其傳統化驗方法如下:
[0005]在酸性溶液中，用氯化亞錫將三價鐵還原為二價鐵，加入氯化汞以除去過量的氯化亞錫，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至紫色。反應方程式:
[0006]2Fe3++Sn2++6Cr — 2Fe2++SnCl62_
[0007]Sn2++4Cr+2HgCl2 — SnCl廣+Hg2Cl2 I
[0008]6Fe2++Cr2072>14H+ — 6Fe3++2Cr3++7H20
[0009]但由于此法在化驗過程中使用汞化物，這樣不僅造成環境污染，而且對人身體健康有害，因此需要研制一種無環境污染、安全的鐵礦石中鐵品位的化驗方法。
【發明內容】
[0010]本發明的目的是提供一種鐵礦石中鐵品位的化驗方法。
[0011]本發明的鐵礦石中鐵品位的化驗方法是針對鐵礦石的磁鐵礦、赤鐵礦兩種類型，采用三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法。首先通過現場對礦漿進行取制樣，再經過烘干、碾磨、研磨對礦樣進行初步處理，之后選取少量礦樣進行化驗分析。
[0012]按照本發明所述的鐵礦石中鐵品位的化驗方法，其特征在于采用三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法，以鎢酸鈉作為三氯化鈦溶液的還原指示劑，再用重鉻酸鉀標準溶液進行滴定，計算鐵礦石中鐵品位。
[0013]按照本發明所述的鐵礦石中鐵品位的化驗方法，其特征在于，采用三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法的操作步驟如下:
[0014](I)、試樣先加鹽酸液和氟化鉀溶液，使溶解，再用氯化亞錫溶液還原大部分Fe3+形成Fe2+的溶液。其中加入氯化亞錫試劑，目的是為了可加速試樣全部溶液，溶液由黃色變為白色；
[0015](2)、加入高錳酸鉀使Fe2+的溶液氧化至Fe3+的溶液，利用高錳酸鉀強氧化性，將試樣中以其它鐵離子狀態存在都氧化至Fe3+。由于試樣中以鐵離子存在的化合物種類多其，中包括硫化物、硅化物等。
[0016]首先通過采用氯化亞錫較強的還原性，再利用高錳酸鉀強氧化性，將試樣中的含鐵化合物溶解至Fe3+。在使用氯化亞錫加速試樣溶解的過程中，氯化亞錫過量或不足對化驗結果均有影響，由于無法準確判斷試劑是否用量適中，可將氯化亞錫試劑過量，而在加入高錳酸鉀時，利用其強氧化性可中和掉過量的氯化亞錫，而過量的高錳酸鉀則通過加熱的方式進行試劑分解，由此減少高錳酸鉀對下步試劑的影響，由此可將溶液由白色變為淺黃色；
[0017](3)、滴入鎢酸鈉指示劑，用三氯化鈦溶液還原大部分Fe3+。其中以鎢酸鈉做指示齊U，三氯化鈦使Fe3+還原至Fe2+，過量的三氯化鈦將六價鎢還原為五價而呈藍色至溶液，由此溶液由淺黃色變為淺藍色；
[0018](4)、用重鉻酸鉀標準溶液將過量的三氯化鈦氧化，至溶液由淺藍色變為白色，然后滴加二苯胺磺酸鈉指示劑，再加入硫酸與磷酸混合液，用重鉻酸鉀標準溶液滴定試液中Fe2+，至溶液由白色變為紫色。
[0019]按照本發明所述的鐵礦石中鐵品位的化驗方法，其特征在于，采用三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法的各步驟中使用試劑濃度如下:
[0020]鹽酸液:容積濃度比為1.19g/ml的水溶液；
[0021]氟化鉀溶液:重量與容積濃度比為10%,即10g/100ml的水溶液；
[0022]氯化亞錫溶液:300g氯化亞錫加500ml鹽酸上爐加熱至透明，待冷卻后加水至1000ml，重量與容積濃度比為30%，即含氯化亞錫30g/100ml的溶液；
[0023]高錳酸鉀溶液:重量與容積濃度比為4%，即4g/100ml的水溶液；
[0024]鎢酸鈉指示劑:500g鎢酸鈉加水溶解后，加入200ml磷酸，再加水至2000ml，重量與容積濃度比為25%，即25g/100ml的溶液；
[0025]三氯化鈦溶液:200ml三氯化鈦加IOOml鹽酸，加水至2000ml，容積濃度比為10%，即含三氯化鈦lOml/lOOml的溶液；
[0026]重鉻酸鉀標準溶液:摩爾濃度為0.05N ；
[0027]二苯胺磺酸鈉指示劑:重量與容積濃度比為1%，即lg/100ml的水溶液；
[0028]硫酸與磷酸混合液:硫酸、磷酸、水的容積濃度配比為1:2:7。
[0029]按照本發明所述的鐵礦石中鐵品位的化驗方法，其特征在于，此方法用于鐵礦石的磁鐵礦、赤鐵礦兩種類型的測定。
[0030]按照本發明所述的鐵礦石中鐵品位的化驗方法，其特征在于，此方法用于鐵精礦粉中的全鐵品位測定，尤其高錳酸鉀的使用，由于試樣中以鐵離子存在的化合物種類多其，中包括硫化物、硅化物等。
[0031]首先通過采用氯化亞錫較強的還原性，再利用高錳酸鉀強氧化性，將試樣中的含鐵化合物溶解至Fe3+。在使用氯化亞錫加速試樣溶解的過程中，氯化亞錫過量或不足對化驗結果均有影響，由于無法準確判斷試劑是否用量適中，可將氯化亞錫試劑過量，而在加入高錳酸鉀時，利用其強氧化性可中和掉過量的氯化亞錫，而過量的高錳酸鉀則通過加熱的方式進行試劑分解，由此減少高錳酸鉀對下步試劑的影響。通過高錳酸鉀將試樣中，可提高化驗準確度。
[0032]可見，此方法無環境污染、安全，并且具有迅速、簡捷，準確度高的優點，適用范圍較廣。
【具體實施方式】
[0033]實施例:
[0034]試樣處理:
[0035]首先通過取制樣的操作，對現場礦漿進行截取，并對截取礦樣進行烘干、碾磨簡單處理。再將碾磨礦樣進行縮分，從中選取5-10g少量試樣進行精細研磨。使礦樣通過
0.074mm(200目)的篩孔達90%以上。
[0036]試劑的配制:
[0037](I)、氟化鉀溶液(KF):500g氟化鉀+水至5000ml，重量與容積濃度比為10%的溶液，即10g/100ml的溶液；
[0038](2)、氯化亞錫溶液(SnCl2):300g氯化亞錫+500ml鹽酸上爐加熱至透明，待冷卻后加水至1000ml，重量與容積濃度比為30%的溶液，即30g/100ml的溶液；
[0039](3)、高錳酸鉀溶液:40g高錳酸鉀+熱水至IOOOml溶解，重量與容積濃度比為4%的溶液，即4g/100ml的溶液；
[0040](4)、三氯化鈦溶液(TiCl3):200ml三氯化鈦+IOOml鹽酸+水至2000ml，容積濃度比為10%的溶液，即10g/100ml的溶液；
[0041](5)、二苯胺磺酸鈉指示液:5g 二苯胺磺酸鈉+水至1000ml，重量與容積濃度比為1%的溶液，即lg/100ml的溶液；
[0042](6)、硫酸與磷酸混合液:100ml硫酸+200ml磷酸+700ml水，容積濃度配比為1:2:
7；
[0043](7)、鎢酸鈉指示液(Na2WO4):500g鎢酸鈉+1800ml水溶解后加入200ml磷酸，重量與容積濃度比為25%的溶液，即25g/100ml的溶液；
[0044](8)、重鉻酸鉀標準溶液(K2Cr2O7):稱50g干燥至恒重的基準重鉻酸鉀，加入2000ml蒸餾水，上爐加熱2個小時，然后倒入事先已加入18000ml蒸餾水廣口瓶中，放置24小時，進行標定，摩爾濃度為0.05N ；
[0045](9)、鹽酸液(HCl):容積濃度比為1.19g/ml的水溶液。
[0046]化驗步驟:
[0047](I)、稱取試樣200mg放置于500ml三角瓶中；
[0048](2)、加入25ml鹽酸液和IOml氟化鉀溶液，輕輕搖晃三角瓶，使試樣充分分散，于電爐上加熱溶解，在加熱過程中要不斷搖動；
[0049](3)、加入氯化亞錫溶液，將試樣溶液還原成白色，在試樣溶至IOml的時候加入高錳酸鉀溶液至淺黃色,將試樣拿下爐,并加入20ml水；
[0050](4)、試樣中加入6-7滴鎢酸鈉指示液，用三氯化鈦溶液滴定至淺藍色，滴定過量的三氯化鈦作為指示劑，六價鎢由無色還原為藍色的五價鎢化合物，使溶液呈淺藍色；然后再用重鉻酸鉀標準溶液滴定，使還原成白色；[0051](5)、試樣中加入3-5滴二苯胺磺酸鈉指示液與5ml硫酸與磷酸混合液；
[0052](6 )、繼續用重鉻酸鉀標準溶液滴定至紫色。
[0053]數據處理:
[0054]以下式為計算分析結果
[0055]
【權利要求】
1.一種鐵礦石中鐵品位的化驗方法，其特征在于采用三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法，以鎢酸鈉作為三氯化鈦溶液的還原指示劑，再用重鉻酸鉀標準溶液進行滴定，計算鐵礦石中鐵品位。
2.根據權利要求1所述的鐵礦石中鐵品位的化驗方法，其特征在于，采用三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法的操作步驟如下: (1)、試樣先加鹽酸液和氟化鉀溶液，使溶解，再用氯化亞錫溶液還原大部分Fe3+形成Fe2+的溶液，溶液由黃色變為白色； (2)、加入高錳酸鉀使Fe2+的溶液氧化至Fe3+的溶液，利用高錳酸鉀強氧化性，將試樣中以其它鐵離子狀態存在都氧化至Fe3+。由于試樣中以鐵離子存在的化合物種類多其，中包括硫化物、硅化物等。首先通過采用氯化亞錫較強的還原性，再利用高錳酸鉀強氧化性，將試樣中的含鐵化合物溶解至Fe3+。在使用氯化亞錫加速試樣溶解的過程中，氯化亞錫過量或不足對化驗結果均有影響，由于無法準確判斷試劑是否用量適中，可將氯化亞錫試劑過量，而在加入高錳酸鉀時，利用其強氧化性可中和掉過量的氯化亞錫，而過量的高錳酸鉀則通過加熱的方式進行試劑分解，由此減少高錳酸鉀對下步試劑的影響，由此可將溶液由白色變為淺黃色； (3)、滴入鎢酸鈉指示劑，用三氯化鈦溶液還原大部分Fe3+。其中以鎢酸鈉做指示劑，三氯化鈦使Fe3+還原至Fe2+，過量的三氯化鈦將六價鎢還原為五價而呈藍色至溶液，由此溶液由淺黃色變為淺藍色； (4)、用重鉻酸鉀標準溶液將過量的三氯化鈦氧化，至溶液由淺藍色變為白色，然后滴加二苯胺磺酸鈉指示劑，再加入硫酸與磷酸混合液，用重鉻酸鉀標準溶液滴定試液中Fe2+，至溶液由白色變為紫色。
3.根據權利要求2所述的鐵礦石中鐵品位的化驗方法，其特征在于，采用三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法的各步驟中使用試劑濃度如下: 鹽酸液:容積濃度比為1.19g/ml的水溶液； 氟化鉀溶液:重量與容積濃度比為10%，即10g/100ml的水溶液； 氯化亞錫溶液:300g氯化亞錫加500ml鹽酸上爐加熱至透明，待冷卻后加水至1000ml,重量與容積濃度比為30%，即含氯化亞錫30g/100ml的溶液； 高錳酸鉀溶液:重量與容積濃度比為4%，即4g/100ml的水溶液； 鎢酸鈉指示劑:500g鎢酸鈉加水溶解后，加入200ml磷酸，再加水至2000ml，重量與容積濃度比為25%，即25g/100ml的溶液； 三氯化鈦溶液:200ml三氯化鈦加IOOml鹽酸，加水至2000ml，容積濃度比為10%，即含三氯化鈦lOml/lOOml的溶液； 重鉻酸鉀標準溶液:摩爾濃度為0.05N ； 二苯胺磺酸鈉指示劑:重量與容積濃度比為1%，即lg/100ml的水溶液； 硫酸與磷酸混合液:硫酸、磷酸、水的容積濃度配比為1:2:7。
4.根據權利要求1或2所述的鐵礦石中鐵品位的化驗方法，其特征在于，此方法用于鐵礦石的磁鐵礦、赤鐵礦兩種類型的測定。
5.根據權利要求1或2所述的鐵礦石中鐵品位的化驗方法，其特征在于，此方法用于鐵精礦粉中的全鐵品位測定。
【文檔編號】G01N21/79GK103439332SQ201310401253
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年9月5日 優先權日:2013年9月5日
【發明者】孫英波, 蓋壯, 周健, 趙巖 申請人:鞍鋼集團礦業公司