快速老化設備的制作方法
【專利摘要】本發明提供了一種快速老化設備，包括控制器、溫度傳感器、壓力傳感器、罐體、頂蓋和加熱裝置，所述罐體內裝有液體，所述頂蓋安裝在所述罐體上并與所述罐體形成有內部空腔的密封罐；所述控制器安裝在所述密封罐外部，并分別與所述溫度傳感器、壓力傳感器和加熱裝置相連接；所述溫度傳感器和壓力傳感器分別安裝在所述密封罐內部并位于所述液體上方；所述加熱裝置用于加熱所述密封罐。本發明提供的快速老化設備，可快速提升密封罐內的溫度和壓力，并能得到較高的溫度和壓力，待老化樣品在此環境下，老化速度加快，效率提高；同時，該設備結構簡單，制造成本低。
【專利說明】快速老化設備
【技術領域】
[0001]本發明涉及老化設備領域，特別是涉及一種快速老化設備。
【背景技術】
[0002]在發光材料領域，經常需要將熒光粉老化來測試熒光粉的耐老化性能。雙85濕熱老化箱可提供相對濕度為85%、溫度為85°C的老化條件，為熒光粉老化實驗中常用的設備。在此條件下，氧化物熒光粉至少需要1000小時以上才可以老化到較明顯的程度。由于氮化物熒光粉的化學性質較氧化物更為穩定，因此對于氮化物熒光粉來說，若利用雙85老化箱來老化就需要更長的時間。
【發明內容】
[0003]本發明提出了一種快速老化設備，降低了氮化物熒光粉老化所需的時間。
[0004]為了達到上述目的，本發明實施例采用如下技術方案:
[0005]一種快速老化設備，其特征在于，包括控制器、溫度傳感器、壓力傳感器、罐體、頂蓋和加熱裝置；所述罐體內裝有液體，所述頂蓋安裝在所述罐體上并與所述罐體形成有內部空腔的密封罐；所述控制器安裝在所述密封罐外部，并分別與所述溫度傳感器、壓力傳感器和加熱裝置相連接；所述溫度傳感器和壓力傳感器分別安裝在所述密封罐內部并位于所述液體上方；所述加熱裝置用于加熱所述密封罐。
[0006]在其中一個實施例中，在工作狀態時，所述密封罐內部濕度為100%，蒸氣的溫度大于100°C而小于300°C，壓力大于0.1MPa而小于9MPa。
[0007]在其中一個實施例中，所述溫度傳感器通過第一導線與所述控制器相連接，所述壓力傳感器通過第二導線與所述控制器相連接，所述頂蓋上設置有供所述第一導線和第二導線穿過的開孔，所述開孔的大小和形狀與所述第一導線和第二導線相匹配，所述開孔與所述第一導線和第二導線之間還設置有墊圈。
[0008]在其中一個實施例中，所述頂蓋與所述罐體的接觸面上設置有密封墊。
[0009]在其中一個實施例中，所述頂蓋通過夾具安裝在所述罐體上。
[0010]在其中一個實施例中，所述液體為去離子水或蒸餾水。
[0011]在其中一個實施例中，所述頂蓋上設置有窗口，所述窗口對范圍在200nm?100nm內任意波長的光透過率達50%以上。
[0012]在其中一個實施例中，所述快速老化設備還包括老化光源和光纖探頭，所述老化光源和光纖探頭分別安裝在所述窗口的上方，所述光纖探頭通過光纖連接到光譜儀上。
[0013]在其中一個實施例中，所述老化光源為氙燈或者激光光源，所述氙燈和激光光源的發光波長在200nm?500nm之間。
[0014]在其中一個實施例中，所述密封罐內部設置有固定裝置，用于固定裝有待老化樣品的容器。
[0015]本發明提供的快速老化設備，可快速提升密封罐內的溫度和壓力，并能得到較高的溫度和壓力，待老化樣品在此環境下，老化速度加快，效率提高；同時，該設備結構簡單，制造成本低。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明的快速老化設備的一個實施例的結構示意圖；
[0017]圖2為參考例I和實施例1中熒光粉的發射光譜的相對強度圖；
[0018]圖3為參考例2和實施例2中熒光粉的發射光譜的相對強度圖；
[0019]圖4為參考例3和實施例3中熒光粉的發射光譜的相對強度圖；
[0020]圖5為參考例4和實施例4中熒光粉的發射光譜的相對強度圖；
[0021]圖6為實施例5中熒光粉的發射光譜的相對強度圖。
【具體實施方式】
[0022]參見圖1，本發明提供了一種快速老化設備，包括控制器100、溫度傳感器200、壓力傳感器300、罐體420、頂蓋410和加熱裝置500。頂蓋410安裝在罐體420上并與罐體420形成有內部空腔的密封罐400。頂蓋410可以通過夾具600安裝在罐體420上，這種安裝方式簡單易操作，在打開密封罐時只需松開夾具600，移動頂蓋410即可。較優地，頂蓋410與罐體420之間的接觸面上設置有密封墊，保證了密封罐的密封性能，能使罐內蒸氣較快的提升到所需的溫度和壓力。
[0023]密封罐內部裝有液體700，加熱裝置500用于加熱密封罐400。罐內的液體700受熱揮發，形成蒸氣，在工作狀態時，密封罐400內部濕度為100%，蒸氣的溫度大于100°C而小于300°C，壓力大于0.1MPa而小于9MPa，為了承受此溫度和壓力，密封罐400采用耐高溫高壓材質，如不銹鋼。優選地，液體700為去離子水或蒸餾水，在加熱過程中不會引入雜質離子。此外，液體700的體積不宜超過罐體420容積的30%。
[0024]溫度傳感器200和壓力傳感器300安裝在密封罐400的內部并位于液體700的上方，控制器100設置在密封罐400的外部，溫度傳感器200通過第一導線I與控制器100相連接，壓力傳感器300通過第二導線2與控制器100相連接。控制器100通過溫度傳感器200和壓力傳感器300監測密封罐400內部蒸氣的溫度和壓力。同時，頂蓋410上設置有供第一導線I和第二導線2穿過的開孔，開孔的大小和形狀與第一導線I和第二導線2相匹配，開孔與第一導線I和第二導線2之間還設置有墊圈，用于防止蒸氣外漏，使密封罐保持良好的密封效果。
[0025]本發明的快速老化設備還包括加熱裝置500，加熱裝置500用于加熱密封罐400，通過第三導線3與控制器100相連接，并通過控制器100來設置加熱過程。
[0026]較優地，密封罐400的內部設置有固定裝置416，用于固定裝有待老化樣品的容器。固定裝置包括連接部和固定部，連接部一端連接罐體420的內側壁，另一端連接固定部，固定部為一直徑較小的不銹鋼鋼圈，在測試時，只需將裝有氮化物熒光粉的容器嵌在鋼圈上，操作簡單。一般地，待老化樣品為氮化物熒光粉。
[0027]作為對快速老化設備的進一步改進，該快速老化設備還包括老化光源800和光纖探頭900，老化光源800可以為氙燈或者激光光源，氙燈和激光光源的發光波長在200nm?500nm之間。頂蓋410上設置有窗口 412，窗口 412可以為石英玻璃，也可為其它透光、耐高溫高壓、耐腐蝕的材質，窗口 412對范圍在200nm?100nm內任意波長的光透過率達50%以上。老化光源800和光纖探頭900分別安裝在窗口 412的上方，光纖探頭900通過光纖910連接到光譜儀上。設備改進的優點在于，可對老化過程中的樣品進行實時監測。老化光源發出的光通過窗口激發正在老化的樣品，樣品受激后發射出的光通過窗口被光纖探頭接收，光纖探頭通過光纖將發射光傳遞到光譜儀，光譜儀將此信號接收并轉換為數字信號，從而獲得樣品的老化數據。
[0028]本發明提供的快速老化設備，由于密封罐的結構具有良好的密封性能，可快速提升罐內的壓力和溫度，待老化樣品在此環境下，老化速度加快，效率提高；同時，該設備結構簡單，制造成本低。
[0029]下面就具體的實例對本發明的快速老化設備的效果給予說明。
[0030]參考例I
[0031]取一定質量的生產廠家I生產的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中真空干燥I小時，干燥溫度為100°c。將干燥、冷卻后的樣品裝到石英坩堝后放入雙85老化箱中老化，老化條件為濕度85%，溫度85°C，老化時間分別為3000小時和6000小時。老化結束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥6小時，干燥溫度為60°C ;待樣品冷卻后，將冷卻至室溫的樣品取出。分別測試老化前后熒光粉發射光譜的相對強度值。激發波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發和發射狹縫均為0.2nm。
[0032]參考例2
[0033]取一定質量的生產廠家2生產的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中真空干燥I小時，干燥溫度為100°c。將干燥、冷卻后的樣品裝到石英坩堝后放入雙85老化箱中老化，老化條件為濕度85%，溫度85°C，老化時間分別為3000小時和6000小時。老化結束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥6小時，干燥溫度為60°C ;待樣品冷卻后，將冷卻至室溫的樣品取出。分別測試老化前后熒光粉發射光譜的相對強度值。激發波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發和發射狹縫均為0.2nm。
[0034]實施例1
[0035]取一定質量的生產廠家I生產的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中干燥I小時，干燥溫度為100°c。將干燥、冷卻后的樣品裝到石英坩堝后放入固定裝置416中，罐體420的容積為300ml，加入的去離子水體積為30ml。老化條件為濕度100%，溫度210°C，壓力1.9MPa，老化時間分別為2小時和5小時。老化結束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥6小時，干燥溫度為60°C ;將干燥后冷卻至室溫的樣品取出。分別測試老化前后熒光粉的發射光譜的相對強度值。測試時的激發波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min,激發和發射狹縫均為0.2nm。
[0036]實施例2
[0037]取一定質量的生產廠家2生產的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中干燥I小時，干燥溫度為100°c。將干燥、冷卻后的樣品裝到石英坩堝后放入固定裝置416中，罐體420的容積為300ml，加入的去離子水體積為30ml。老化條件為濕度100%，溫度210°C，壓力
1.9MPa，老化時間分別為2小時和5小時。老化結束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥6小時，干燥溫度為60°C ;將干燥后冷卻至室溫的樣品取出。分別測試老化前后熒光粉的發射光譜的相對強度值。測試時的激發波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min,激發和發射狹縫均為0.2nm。
[0038]參見圖2，在雙85老化條件下，老化3000小時后，生產廠家I生產的CaAlSiN3: Eu2+熒光粉的發射光譜的相對強度下降到93左右，老化6000小時后，相對強度下降到75左右；在本發明的老化條件下，老化2小時后，生產廠家I生產的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉的發射光譜的相對強度下降到88左右，老化5小時后，相對強度下降到41左右。參見圖3，在雙85老化條件下，老化3000小時后，生產廠家2生產的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉的發射光譜的相對強度下降到88左右，老化6000小時后，相對強度下降到82左右；在本發明的老化條件下，老化2小時后，生產廠家2生產的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉的發射光譜的相對強度下降到92左右，老化5小時后，相對強度下降到58左右。可見，本發明提供的快速老化設備，老化速度加快，效率高，時間短。
[0039]參考例3
[0040]取一定質量的生產廠家I生產的一批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中干燥7小時，干燥溫度為70°C。冷卻后，取一定量的樣品裝到氧化鋁坩堝中，放入雙85老化箱中老化，老化條件為濕度85%，溫度85°C，老化時間分別為3000小時和6000小時。老化結束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥24小時，干燥溫度為40°C ；將干燥后冷卻至室溫的樣品取出。分別測試老化前后熒光粉的發射光譜的相對強度值。測試時的激發波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發和發射狹縫均為0.2nm。
[0041]參考例4
[0042]取一定質量的生產廠家I生產的二批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+突光粉(相對于一批次的熒光粉，二批次的熒光粉在生產工藝做了改進)，在真空烘箱中干燥7小時，干燥溫度為70°C。冷卻后，取一定量的樣品裝到氧化鋁坩堝中，放入雙85老化箱中老化，老化條件為濕度85%，溫度85°C，老化時間分別為3000小時和6000小時。老化結束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥24小時，干燥溫度為40°C ;將干燥后冷卻至室溫的樣品取出。分別測試老化前后熒光粉的發射光譜的相對強度值。測試時的激發波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發和發射狹縫均為0.2nm。
[0043]實施例3
[0044]取一定質量的生產廠家I生產的一批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中干燥7小時，干燥溫度為70°C。將干燥、冷卻后的樣品裝到石英坩堝后放入固定裝置416中，罐體420的容積為300ml，加入的去離子水體積為50ml。老化條件為濕度100%，溫度240°C，壓力3.3MPa，老化時間分別為1.5小時和3小時。老化結束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥24小時，干燥溫度為40°C ;將干燥后冷卻至室溫的樣品取出。分別測試老化前后熒光粉的發射光譜的相對強度值。測試時的激發波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發和發射狹縫均為0.2nm。
[0045]實施例4
[0046]取一定質量的生產廠家I生產的二批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中干燥7小時，干燥溫度為70°C。將干燥、冷卻后的樣品裝到石英坩堝后放入固定裝置416中，罐體420的容積為300ml，加入的去離子水體積為50ml。老化條件為濕度100%，溫度240°C，壓力3.3MPa，老化時間分別為1.5小時和3小時。老化結束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥24小時，干燥溫度為40°C ;將干燥后冷卻至室溫的樣品取出。分別測試老化前后熒光粉的發射光譜的相對強度值。測試時的激發波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發和發射狹縫均為0.2nm。
[0047]參見圖4，在雙85老化條件下，老化3000小時后，生產廠家I生產的一批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+熒光粉的發射光譜的相對強度下降到94左右，老化6000小時后，相對強度下降到72左右；在本發明的老化條件下，老化1.5小時后，生產廠家I生產的一批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+熒光粉的發射光譜的相對強度下降到87左右，老化3小時后，相對強度下降到65左右。參見圖5，在雙85老化條件下，老化3000小時后，生產廠家I生產的二批次Sra9Caa !AlSiN3IEu2+熒光粉的發射光譜的相對強度下降到92左右，老化6000小時后，相對強度下降到82左右；在本發明的老化條件下，老化1.5小時后，生產廠家I生產的二批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+熒光粉的發射光譜的相對強度下降到89左右，老化3小時后，相對強度下降到76左右。結果表明，本發明提供的快速老化設備，老化速度加快，效率高，時間短。
[0048]實施例5
[0049]取一定質量的生產廠家I生產的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中干燥24小時，干燥溫度為40°C ;將干燥、冷卻后的樣品裝到石英坩堝后放入固定裝置416中老化。罐體420的容積為300ml，加入的去離子水體積為50ml。老化條件為濕度100%，老化時間為4小時，老化溫度分別為110°C、180°C和290°C，三個溫度點分別對應的蒸氣的壓力為0.14MPa、l.0MPa和7.4MPa。老化結束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥I小時，干燥溫度為100°c ;將干燥后冷卻至室溫的樣品取出。分別測試老化前后熒光粉的發射光譜的相對強度值。測試時的激發波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min,激發和發射狹縫均為0.2nm。
[0050]參見圖6，老化溫度為110°C時，CaAlSiN3IEu2+熒光粉的發射光譜的相對強度下降到94左右；老化溫度為180°C時，發射光譜的相對強度下降到61左右；老化溫度為290°C時，發射光譜的相對強度下降到24左右。以上結果再次表明，本發明提供的快速老化設備，老化速度加快，效率高，時間短。
[0051]本發明提供的快速老化設備，不僅適用于以上實施例中的氮化物熒光粉，其它氮化物熒光粉如(Ca, Sr, Ba)2Si5N8:Eu, Ca-a -SiAlON:Eu、Ba3Si6O12N2:Eu、Ca2AlSi3O2N5:Eu、(Ba, Sr) Y2Si2Al2O2N5: Eu、β _SiA10N:Eu、(Ca, Sr, Ba) Si2O2N2: Eu 等也同樣適用。
[0052]以上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發明的保護范圍。因此，本發明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。
【權利要求】
1.一種快速老化設備，其特征在于，包括控制器、溫度傳感器、壓力傳感器、罐體、頂蓋和加熱裝置；所述罐體內裝有液體，所述頂蓋安裝在所述罐體上并與所述罐體形成有內部空腔的密封罐；所述控制器安裝在所述密封罐外部，并分別與所述溫度傳感器、壓力傳感器和加熱裝置相連接；所述溫度傳感器和壓力傳感器分別安裝在所述密封罐內部并位于所述液體上方；所述加熱裝置用于加熱所述密封罐。
2.根據權利要求1所述的快速老化設備，其特征在于，在工作狀態時，所述密封罐內部濕度為100%，蒸氣的溫度大于100°C而小于300°C，壓力大于0.1MPa而小于9MPa。
3.根據權利要求1所述的快速老化設備，其特征在于，所述溫度傳感器通過第一導線與所述控制器相連接，所述壓力傳感器通過第二導線與所述控制器相連接，所述頂蓋上設置有供所述第一導線和第二導線穿過的開孔，所述開孔的大小和形狀與所述第一導線和第二導線相匹配，所述開孔與所述第一導線和第二導線之間還設置有墊圈。
4.根據權利要求1所述的快速老化設備，其特征在于，所述頂蓋與所述罐體的接觸面上設置有密封墊。
5.根據權利要求1所述的快速老化設備，其特征在于，所述頂蓋通過夾具安裝在所述罐體上。
6.根據權利要求1所述的快速老化設備，其特征在于，所述液體為去離子水或蒸餾水。
7.根據權利要求1所述的快速老化設備，其特征在于，所述頂蓋上設置有窗口，所述窗口對范圍在200nm?100nm內任意波長的光透過率達50%以上。
8.根據權利要求7所述的快速老化設備，其特征在于，所述快速老化設備還包括老化光源和光纖探頭，所述老化光源和光纖探頭分別安裝在所述窗口的上方，所述光纖探頭通過光纖連接到光譜儀上。
9.根據權利要求8所述的快速老化設備，其特征在于，所述老化光源為氙燈或者激光光源，所述氣燈和激光光源的發光波長在200nm?500nm之間。
10.根據權利要求1-9任一項所述的快速老化設備，其特征在于，所述密封罐內部設置有固定裝置，用于固定裝有待老化樣品的容器。
【文檔編號】G01N21/64GK104422676SQ201310398822
【公開日】2015年3月18日 申請日期:2013年9月3日 優先權日:2013年9月3日
【發明者】解榮軍, 周天亮 申請人:中國科學院寧波材料技術與工程研究所