氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法
【專利摘要】本發明提供了一種氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，包括以下步驟：將待測試的氮化物熒光粉放入真空烘箱中，在40℃～100℃下干燥1～24小時；將干燥后的氮化物熒光粉冷卻至室溫；稱取一定量冷卻至室溫的氮化物熒光粉并裝入容器；將裝有氮化物熒光粉的容器放入老化設備中老化1～24小時，老化的條件為：濕度100%，溫度大于100℃且小于300℃；將老化后的氮化物熒光粉冷卻至室溫；將冷卻后的氮化物熒光粉放入真空烘箱中，在40℃～100℃下干燥后冷卻至室溫；測試老化前后氮化物熒光粉的發光強度，獲得老化前后的相對強度值。本發明提供的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，與傳統的方法相比，縮短了老化時間，降低了測試成本。
【專利說明】氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及熒光粉的老化，特別是涉及一種氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法。
【背景技術】
[0002]目前常使用雙85老化實驗來測試熒光粉的耐老化性能。雙85老化實驗中的雙85具體是指熒光粉的老化環境是濕度為85%，溫度為85°C。通過測試老化前后熒光粉發光強度的變化，繼而確定熒光粉的耐老化性能。對于氧化物熒光粉，至少需要1000小時以上才可以得出熒光粉的耐老化性能。氮化物的化學性質較氧化物更加穩定，若采用常規的雙85老化實驗來測試氮化物熒光粉的耐老化性能就需要更長的時間，從而產生較高的測試費用。
【發明內容】
[0003]為克服上述缺陷，本發明提供了一種氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，極大地降低了測試所需的時間。
[0004]本發明實施例采用如下技術方案:
[0005]一種氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，包括以下步驟:
[0006]①.將待測試的氮化物熒光粉放入真空烘箱中干燥I?24小時，干燥溫度為40。。?100。。；
[0007]②.干燥過程結束后，將步驟①所得的氮化物熒光粉冷卻至室溫；
[0008]③.稱取一定量步驟②所得的冷卻至室溫的氮化物熒光粉，并將其裝入容器；
[0009]④.將步驟③中裝有氮化物熒光粉的容器放入老化設備中；
[0010]⑤.將步驟④中的氮化物熒光粉在老化設備中老化I?24小時，老化條件為:濕度100%，溫度大于100°C且小于300°C ；
[0011]⑥.老化結束后，將步驟⑤所得的氮化物熒光粉冷卻至室溫；
[0012]⑦.將步驟⑥所得的氮化物熒光粉在真空烘箱中干燥I?24小時，干燥溫度為40。。?100。。；
[0013]⑧.干燥過程結束后，將步驟⑦所得的氮化物熒光粉冷卻至室溫；
[0014]⑨.使用熒光光譜儀測試步驟②和⑧所得的氮化物熒光粉的發光強度，獲得老化前后的氮化物熒光粉的發射光譜的相對強度值。
[0015]在其中一個實施例中，步驟⑤中所述老化條件的溫度為210°C?240°C。
[0016]在其中一個實施例中，步驟⑨中在使用熒光光譜儀測試步驟②和⑧所得的氮化物熒光粉的發光強度時，所述熒光光譜儀的測試參數一致。
[0017]在其中一個實施例中，步驟⑨中在使用熒光光譜儀測試步驟②和⑧所得的氮化物熒光粉的發光強度時，所使用的激發光的波長一致。
[0018]在其中一個實施例中，所述激發光的波長在200nm?490nm之間。
[0019]在其中一個實施例中，步驟③中所述容器為石英坩堝。
[0020]在其中一個實施例中，步驟④中所述的老化設備具有以下特征:包括控制器、溫度傳感器、壓力傳感器、罐體、頂蓋和加熱裝置；所述罐體內裝有液體，所述頂蓋安裝在所述罐體上并與所述罐體形成有內部空腔的密封罐；所述控制器安裝在所述密封罐外部，并分別與所述溫度傳感器、壓力傳感器和加熱裝置相連接；所述溫度傳感器和所述壓力傳感器安裝在所述罐體內部并位于所述液體上方；所述加熱裝置用于加熱所述密封罐；在工作狀態時，所述密封罐內蒸汽的溫度大于100°c且小于300°C，壓力大于0.1MPa且小于9MPa。
[0021]本發明中所提供的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，老化的環境更加苛刻，溫度和濕度條件遠高于雙85老化實驗，能明顯加快氮化物熒光粉的老化進程，在很大程度上節約了老化時間，從而降低了測試成本。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0022]圖1為參考例I和實施例1中熒光粉的發射光譜的相對強度圖；
[0023]圖2為參考例2和實施例2中熒光粉的發射光譜的相對強度圖；
[0024]圖3為參考例3和實施例3中熒光粉的發射光譜的相對強度圖；
[0025]圖4為參考例4和實施例4中熒光粉的發射光譜的相對強度圖；
[0026]圖5為實施例5中熒光粉的發射光譜的相對強度圖；
[0027]圖6為實施例6中熒光粉的發射光譜的相對強度圖；
[0028]圖7為本發明實施例所使用的老化設備的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0029]本發明提供了一種氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，主要包括以下步驟:
[0030]首先將待測試的氮化物熒光粉放入真空烘箱中干燥I?24小時，干燥溫度為40°C?100°C。干燥的主要目的是除去熒光粉中的水分。優選地，干燥溫度為50°C?70°C，在此溫度范圍內，氮化物熒光粉能較快干燥且不會發生化學反應。干燥時間與熒光粉的狀態有關，如果熒光粉含水量較大，則需要進行較長時間的干燥。
[0031]氮化物熒光粉的干燥結束后，將其冷卻至室溫，得到老化前的氮化物熒光粉。較優地，氮化物熒光粉在烘箱中冷卻至室溫，防止在冷卻過程中氮化物熒光粉吸收空氣中的水分。
[0032]將老化前的氮化物熒光粉冷卻至室溫后，稱取一定量的該氮化物熒光粉，將其裝入容器。容器的材質可以為石英或氧化鋁等在300°C以下與水蒸氣、氨氣及氨水不發生反應的物質。優選地，所使用的容器為石英坩堝。石英坩堝熔點高，化學性質穩定，不易與其它物質發生化學反應。
[0033]將裝有氮化物熒光粉的容器放入老化設備中老化I?24小時，老化條件為:濕度100%，溫度大于100°C且小于300°C。優選地，老化溫度為210°C?240°C，在此溫度范圍內，氮化物熒光粉的老化效果較明顯。
[0034]參見圖7，本發明氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法所使用的老化設備000包括控制器100、溫度傳感器200、壓力傳感器300、罐體420、頂蓋410和加熱裝置500。罐體420內裝有液體700，頂蓋410安裝在罐體420上并與罐體420形成有內部空腔的密封罐400 ;控制器100安裝在密封罐400的外部，并分別與溫度傳感器200、壓力傳感器300和加熱裝置500相連接；溫度傳感器200和壓力傳感器300安裝在罐體420的內部并位于液體700的上方；加熱裝置500用于加熱密封罐400 ;在工作狀態時，密封罐400內蒸汽的溫度大于100°C且小于300°C，壓力大于0.1MPa且小于9MPa。老化時，將裝有氮化物熒光粉的容器置于密封罐400中，加熱此密封罐400至所需的條件將熒光粉進行老化。本發明測試方法所使用的老化設備，由于用密封罐可提升罐內的壓力和溫度，能提供比雙85更為苛刻的老化環境，熒光粉在此環境下，老化速度明顯加快。
[0035]老化結束后，將氮化物熒光粉冷卻至室溫，然后在真空烘箱中干燥I?24小時，干燥溫度為40°C?100°C ;干燥結束后，將該氮化物熒光粉冷卻至室溫，得到老化后的氮化物熒光粉。
[0036]最后使用熒光光譜儀測試老化前的氮化物熒光粉和老化后的氮化物熒光粉的發光強度，獲得二者的相對強度值。在老化前和老化后的氮化物熒光粉的發光強度測試過程中，熒光光譜儀的測試參數一致，即光源的加速電壓，測試時的掃描速度，激發狹縫和發射狹縫等參數值一致。
[0037]需要說明的是:老化后的氮化物熒光粉發射光譜的相對強度值越高，氮化物熒光粉的耐老化性能越好；由于結果采用相對強度，規定老化前的樣品的發射光譜的最高峰對應最大強度值100。
[0038]此外，在進行老化前和老化后的氮化物熒光粉的發光強度測試時，使用相同波長的激發光，使測試結果更具可比性。由于大部分氮化物熒光粉在紫外光和藍光的激發下具有較強的發射，因此優選200nm?490nm作為激發波長。
[0039]本發明所提供的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，要求的環境更加苛刻，能明顯加快氮化物熒光粉的老化進程，在很大程度上節約了老化時間，降低了測試成本。
[0040]以下通過具體實例來說明本發明所提供的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法的過程及效果。
[0041]參考例I
[0042]取一定質量的生產廠家I生產的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中干燥I小時，干燥溫度為100°c。冷卻后，取部分樣品裝到石英坩堝中，放入雙85老化箱中老化，老化條件為濕度85%，溫度85°C，老化時間分別為3000小時和6000小時。老化結束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥6小時，干燥溫度為60°C ;待樣品冷卻后，將冷卻至室溫的樣品取出。分別測試老化前后熒光粉發射光譜的相對強度值。測試時的激發波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發和發射狹縫均為0.2nm。
[0043]參考例2
[0044]取一定質量的生產廠家2生產的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中干燥I小時，干燥溫度為100°C。冷卻后，取部分樣品裝到石英坩堝中，放入雙85老化箱中老化，老化條件為濕度85%，溫度85°C，老化時間分別為3000小時和6000小時。老化結束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中干燥6小時，干燥溫度為60°C ;待樣品冷卻后，將冷卻至室溫的樣品取出。分別測試老化前后熒光粉發射光譜的相對強度值。測試時的激發波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發和發射狹縫均為0.2nm。
[0045]實施例1
[0046]取一定質量的生產廠家I生產的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中干燥I小時，干燥溫度為100°C。冷卻后，取部分樣品裝到石英坩堝中，放入老化設備000中老化，老化條件為濕度100%，溫度210°C，老化時間分別為2小時和5小時。老化結束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥6小時，干燥溫度為60°C ;將干燥后冷卻至室溫的樣品取出。分別測試老化前后熒光粉的發射光譜的相對強度值。測試時的激發波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發和發射狹縫均為0.2nm。
[0047]實施例2
[0048]取一定質量的生產廠家2生產的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中干燥I小時，干燥溫度為100°c。冷卻后，取部分樣品裝到石英坩堝中，放入老化設備000中老化，老化條件為濕度100%，溫度210°C，老化時間分別為2小時和5小時。老化結束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥6小時，干燥溫度為60°C ;將干燥后冷卻至室溫的樣品取出。分別測試老化前后熒光粉的發射光譜的相對強度值。激發波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發和發射狹縫均為0.2nm。
[0049]參見圖1，在雙85老化條件下，老化3000小時后，生產廠家I生產的CaAlSiN3: Eu2+熒光粉的發射光譜的相對強度下降到93左右，老化6000小時后，相對強度下降到75左右；在本發明的老化條件下，老化2小時后，生產廠家I生產的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉的發射光譜的相對強度下降到88左右，老化5小時后，相對強度下降到41左右。參見圖2，在雙85老化條件下，老化3000小時后，生產廠家2生產的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉的發射光譜的相對強度下降到88左右，老化6000小時后，相對強度下降到82左右；在本發明的老化條件下，老化2小時后，生產廠家2生產的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉的發射光譜的相對強度下降到92左右，老化5小時后，相對強度下降到58左右。
[0050]由以上數據可知，對于不同熒光粉生產廠家生產的同一種類的氮化物熒光粉，如果僅比較兩者3000小時的雙85老化數據，會認為生產廠家I生產的熒光粉的耐老化性能比生產廠家2生產的熒光粉的耐老化性能略微好些；但實際上6000小時的雙85老化數據表明，生產廠家2生產的熒光粉的耐老化性能比生產廠家I生產的熒光粉的耐老化性能更好，即生產廠家2生產的熒光粉可以比生產廠家I生產的熒光粉使用更長的時間，也就是如果通過雙85老化試驗，3000小時測試并不能得出正確的結論，需要更長時間才能確定出哪家熒光粉的使用耐老化性能更好。采用本發明提供的方法，在極短的時間內即可得出生產廠家2生產的熒光粉的耐老化性能比生產廠家I的熒光粉的耐老化性能更好的正確結論。以上表明，本發明的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法明顯縮短了老化時間，從而節約了成本，同時，能在較短的時間內得出正確的測試結果。
[0051]參考例3
[0052]取一定質量的生產廠家I生產的一批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中干燥7小時，干燥溫度為70°C。冷卻后，取部分樣品裝到氧化鋁坩堝中，放入雙85老化箱中老化，老化條件為濕度85%，溫度85°C，老化時間分別為3000小時和6000小時。老化結束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥24小時，干燥溫度為40°C ;將干燥后冷卻至室溫的樣品取出。分別測試老化前后熒光粉的發射光譜的相對強度值。測試時的激發波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發和發射狹縫均為0.2nm。
[0053]參考例4
[0054]取一定質量的生產廠家I生產的二批次Sra9Caa AlSiN3 = Eu2+突光粉(相對于一批次的熒光粉，二批次的熒光粉在生產工藝做了改進)，在真空烘箱中干燥7小時，干燥溫度為70V。冷卻后，取部分樣品裝到氧化鋁坩堝中，放入雙85老化箱中老化，老化條件為濕度85%，溫度85°C，老化時間分別為3000小時和6000小時。老化結束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥24小時，干燥溫度為40°C ;將干燥后冷卻至室溫的樣品取出。分別測試老化前后熒光粉的發射光譜的相對強度值。測試時的激發波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發和發射狹縫均為0.2nm。
[0055]實施例3
[0056]取一定質量的生產廠家I生產的一批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中干燥7小時，干燥溫度為70°C。冷卻后，取部分樣品裝到氧化鋁坩堝中，放入老化設備000中老化，老化條件為濕度100%，溫度為240°C，老化時間分別為1.5小時和3小時。老化結束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥24小時，干燥溫度為40°C ;將干燥后冷卻至室溫的樣品取出。分別測試老化前后熒光粉的發射光譜的相對強度值。測試時的激發波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發和發射狹縫均為
0.2nm。
[0057]實施例4
[0058]取一定質量的生產廠家I生產的二批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中干燥7小時，干燥溫度為70°C。冷卻后，取部分樣品裝到氧化鋁坩堝中，放入老化設備000中老化，老化條件為濕度100%，溫度為240°C，老化時間分別為1.5小時和3小時。老化結束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥24小時，干燥溫度為40°C ;將干燥后冷卻至室溫的樣品取出。分別老化前后熒光粉的發射光譜的相對強度值。測試時的激發波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發和發射狹縫均為0.2nm。
[0059]參見圖3，在雙85老化條件下，老化3000小時后，生產廠家I生產的一批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+熒光粉的發射光譜的相對強度下降到94左右，老化6000小時后，相對強度下降到72左右；在本發明的老化條件下，老化1.5小時后，生產廠家I生產的一批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+熒光粉的發射光譜的相對強度下降到87左右，老化3小時后，相對強度下降到65左右。參見圖4，在雙85老化條件下，老化3000小時后，生產廠家I生產的二批次Sra9Caa !AlSiN3IEu2+熒光粉的發射光譜的相對強度下降到92左右，老化6000小時后，相對強度下降到82左右；在本發明的老化條件下，老化1.5小時后，生產廠家I生產的二批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+熒光粉的發射光譜的相對強度下降到89左右，老化3小時后，相對強度下降到76左右。
[0060]由以上數據可知，對于同一熒光粉生產廠家生產的不同批次的氮化物熒光粉，如果僅僅比較兩者3000小時的雙85老化數據，會認為一批次生產的熒光粉的耐老化性能比二批次生產的熒光粉的耐老化性能略微好些，但實際上6000小時的雙85老化數據表明，二批次生產的熒光粉的耐老化性能比一批次生產的熒光粉的耐老化性能更好，即二批次生產的熒光粉可以比一批次生產的熒光粉使用更長的時間。二批次的熒光粉在生產工藝做了改進，能提高熒光粉的耐老化性能。即如果通過雙85老化試驗，3000小時測試并不能得出正確的結論，需要更長時間才能得出同一熒光粉廠家生產的哪個批次熒光粉耐老化性能更好。采用本發明提供的方法，在極短的時間內即可得出二批次生產的熒光粉的耐老化性能比一批次的耐老化性能更好的正確結論。
[0061]以上結果再次表明，本發明的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法明顯縮短老化時間，從而節約了成本，同時，能在較短的時間內得出正確的測試結果。
[0062]實施例5
[0063]取一定質量的生產廠家I生產的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中干燥24小時，干燥溫度為40°C。冷卻后，取部分樣品裝到氧化鋁坩堝中，放入老化設備000中老化，老化條件為濕度100%，溫度150°C，老化時間分別為I小時、12小時和24小時。老化結束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥I小時，干燥溫度為100°C ;將干燥后冷卻至室溫的樣品取出。分別測試老化前后熒光粉的發射光譜的相對強度值。測試時的激發波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發和發射狹縫均為0.2nm。
[0064]參見圖5，老化I小時后，CaAlSiN3IEu2+熒光粉的發射光譜的相對強度下降到95左右；老化12小時后，相對強度下降到28左右；老化24小時后，相對強度下降到11左右。
[0065]實施例6
[0066]取一定質量的生產廠家I生產的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中干燥2小時，干燥溫度為80°C。冷卻后，取部分樣品裝到氧化鋁坩堝中，放入老化設備000中老化，老化條件為濕度100%，老化時間為4小時，老化溫度分別為110°C、180°C和290°C。老化結束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥6小時，干燥溫度為60°C ;將干燥后冷卻至室溫的樣品取出。分別測試老化前后熒光粉的發射光譜的相對強度值。測試時的激發波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發和發射狹縫均為0.2nm。
[0067]參見圖6，老化溫度為110°C時，CaAlSiN3IEu2+熒光粉的發射光譜的相對強度下降到94左右；老化溫度為180°C時，發射光譜的相對強度下降到61左右；老化溫度為290°C時，發射光譜的相對強度下降到24左右。
[0068]本發明的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法不局限于以上實施例中的氮化物熒光粉，其它氮化物熒光粉如(Ca，Sr，Ba)2Si5N8:Eu、Ca-a -SiAlON:Eu、Ba3Si6O12N2:Eu、Ca2AlSi3O2N5: Eu、(Ba, Sr) Y2Si2Al2O2N5: Eu、β _SiA10N:Eu、(Ca, Sr, Ba) Si2O2N2: Eu 等也同樣適用。
[0069]以上實施例僅表達了本發明的幾種實施方式。對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發明的保護范圍。因此，本發明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。
【權利要求】
1.一種氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，其特征在于，包括以下步驟: ①.將待測試的氮化物熒光粉放入真空烘箱中干燥I?24小時，干燥溫度為40°C?100C ； ②.干燥過程結束后，將步驟①所得的氮化物熒光粉冷卻至室溫； ③.稱取一定量步驟②所得的冷卻至室溫的氮化物熒光粉，并將其裝入容器； ④.將步驟③中裝有氮化物熒光粉的容器放入老化設備中； ⑤.將步驟④中的氮化物熒光粉在老化設備中老化I?24小時，老化條件為:濕度100%，溫度大于100°C且小于300°C ； ⑥.老化結束后，將步驟⑤所得的氮化物熒光粉冷卻至室溫； ⑦.將步驟⑥所得的氮化物熒光粉在真空烘箱中干燥I?24小時，干燥溫度為40°C?100C ； ⑧.干燥過程結束后，將步驟⑦所得的氮化物熒光粉冷卻至室溫； ⑨.使用熒光光譜儀測試步驟②和⑧所得的氮化物熒光粉的發光強度，獲得老化前后的氮化物熒光粉的發射光譜的相對強度值。
2.根據權利要求1所述的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，其特征在于，步驟⑤中所述老化條件的溫度為210°C?240°C。
3.根據權利要求1所述的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，其特征在于，步驟⑨中在使用熒光光譜儀測試步驟②和⑧所得的氮化物熒光粉的發光強度時，所述熒光光譜儀的測試參數一致。
4.根據權利要求1所述的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，其特征在于，步驟⑨中在使用熒光光譜儀測試步驟②和⑧所得的氮化物熒光粉的發光強度時，所使用的激發光的波長一致。
5.根據權利要求4所述的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，其特征在于，所述激發光的波長在200nm?490nm之間。
6.根據權利要求1所述的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，其特征在于，步驟③中所述容器為石英坩堝。
7.根據權利要求1一 6任一項所述的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，其特征在于，步驟④中所述的老化設備具有以下特征:包括控制器、溫度傳感器、壓力傳感器、罐體、頂蓋和加熱裝置；所述罐體內裝有液體，所述頂蓋安裝在所述罐體上并與所述罐體形成有內部空腔的密封罐；所述控制器安裝在所述密封罐外部，并分別與所述溫度傳感器、壓力傳感器和加熱裝置相連接；所述溫度傳感器和所述壓力傳感器安裝在所述罐體內部并位于所述液體上方；所述加熱裝置用于加熱所述密封罐；在工作狀態時，所述密封罐內蒸汽的溫度大于100°c且小于300°C，壓力大于0.1MPa且小于9MPa。
【文檔編號】G01N21/64GK104422675SQ201310396517
【公開日】2015年3月18日 申請日期:2013年9月3日 優先權日:2013年9月3日
【發明者】解榮軍, 周天亮 申請人:中國科學院寧波材料技術與工程研究所