一種茶葉中殺蟲雙的檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種茶葉中殺蟲雙的檢測方法，稱取測試樣品，加入鹽酸溶液，超聲處理，過濾，再用鹽酸溶液洗滌殘渣，溶液用氫氧化鈉溶液調節pH至8.5～9.0，加入硫化鈉溶液，在70℃水浴中反應2.5h，取出冷卻后，加入三氯甲烷萃取，分層，萃取重復兩次，合并萃取液經無水硫酸鈉干燥，旋干，用甲醇定容至1.0mL，GC-MS定量分析，得到茶葉中殺蟲雙的含量。本發明具有靈敏度高，穩定性好，操作簡單等優點。
【專利說明】一種茶葉中殺蟲雙的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于茶葉中農藥殘留分析領域，具體涉及一種茶葉中殺蟲雙的檢測方法。【背景技術】
[0002]殺蟲雙屬于沙蠶毒素類，是一種廣譜性殺蟲劑。殺蟲雙廣泛用于水稻、葉菜等作物上防治水稻螟蟲、縱卷葉蟲、稻苞蟲、薊馬、葉蟬、稻飛虱、菜青蟲、小菜蛾等，對人、畜屬中等毒性。
[0003]目前殺蟲雙含量的檢測有非水滴定法(仲裁法)、薄層-溴化法、高效液相色譜法、氣相色譜法及氣相色譜-質譜聯用法。其中GB5009.114《大米中殺蟲雙殘留量的測定》采用氣相色譜一火焰光度(GC-FPD)檢測，但此方法的靈敏度不高，受機制干擾較大；楊成對等運用液相色譜一質譜分析殺蟲雙，此方法具有前處理簡單，但是受PH的影響較大，導致測試結果穩定性不強。所以急需開發一種靈敏度高，穩定性高，操作簡便的殺蟲雙分析方法。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的技術問題是現有技術中分析殺蟲雙的方法具有靈敏度不高或穩定性差等確定，本發明提供了一種高靈敏度，高穩定性，操作簡單的分析方法。
[0005]本發明采用的技術方案:茶葉中殺蟲雙的檢測方法，包括以下步驟:
[0006](I)前處理方法:稱取1.0g測試樣品，加入5.0mL0.lmol/L鹽酸溶液,超聲處理30min，過濾，再用20.0mL0.lmol/L鹽酸溶液分4次洗滌殘渣，溶液用0.5mol/L氫氧化鈉溶液調節pH至8.5?9.0，加入2.0mL0.lmol/L硫化鈉溶液，在70°C水浴中反應2.5h，取出冷卻后，加入40mL三氯甲烷萃取，分層，萃取重復兩次，合并萃取液經無水硫酸鈉干燥，旋干，用甲醇定容至1.0mL，待測試。
[0007](2)將前處理好的樣品用GC-MS定量分析，得到茶葉中殺蟲雙的含量。
[0008]GC-MS的色譜條件為:離子源:EI ;柱型號:BR-lms ;進樣口溫度:280°C ;柱流速:
1.0mL/min ;柱溫箱的程序升溫:60°C保持2min，以20°C/min的速率升至180°C，再以10°C /min的速率升至260°C，再以30°C/min的速率升至280°C保持IOmin ;定量離子:70.0 ;定性離子:71.2,149.1，56.3 ;傳輸線溫度:270°C，EI 源溫度:2200C0
[0009]本發明達到的有益效果:具體有益效果體現在下述的實驗數據上。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0010]圖1為本發明實施例1的標準曲線圖；
[0011]圖2為本發明的實施例2的樣品譜圖。
【具體實施方式】:
[0012]實施例1、標準曲線[0013]沙蠶毒素標準溶液:100ug/mL，取標準溶液用色譜級甲醇稀釋，配制成0.05,0.1，
0.2,0.4,1.0ug/mL 標準系列。
[0014]儀器采用:Brukerscion436 — GC, GC-MS的色譜條件為:離子源:EI ;柱型號:BR-1ms ;進樣口溫度:280°C ;柱流速:1.0mL/min ;柱溫箱的程序升溫:60°C保持2min，以200C /min的速率升至180°C，再以10°C /min的速率升至260°C，再以30°C /min的速率升至280°C保持IOmin ;定量離子:70.0 ;定性離子-Jl.2,149.1，56.3 ;傳輸線溫度:270°C,EI源溫度:220°C ;進樣量為Iul。
[0015]圖1為本發明所測的殺蟲雙的標準曲線圖，該曲線圖中的縱坐標代表氣相色譜峰面積的響應值，橫坐標代表殺蟲雙的濃度；由圖1可知，所得標準曲線的函數關系為y =
2.162798e + δχ-1715.8773，其線性相關系數為R2 = 0.9995，其中y代表殺蟲雙的濃度，X代表氣相色譜峰面積的響應值，表明該標準曲線具有較好的線性相關性。利用該氣相色譜-質譜聯用儀檢測的儀器檢出限達到0.05 μ g/ml，定量限可達到0.1 μ g/ml。
[0016]2、平行實驗和重復性實驗
[0017]2.1平行實驗:分別稱取I #:1.004g,2 #:1.015g,3 #: 1.085g三個平行測試樣品，加入5.0mL0.lmol/L鹽酸溶液，超聲處理30min，過濾，再用20.0mL0.lmol/L鹽酸溶液分4次洗滌殘渣，溶液用0.5mol/L氫氧化鈉溶液調節pH至8.5~9.0，加入2.0mL0.1mol/L硫化鈉溶液，在70 °C水浴中反應2.5h,取出冷卻后,加入40mL三氯甲燒萃取，分層，萃取重復兩次，合并萃取液經無水硫酸鈉干燥，旋干，用甲醇定容至1.0mL,用GC-MS測試。GC-MS的色譜條件為:離子源:EI ;柱型號=BR-1ms ;進樣口溫度:280°C ;柱流速:1.0mL/min ;柱溫箱的程序升溫:60°C保持2min，以20°C /min的速率升至180°C，再以10°C /min的速率升至260°C，再以30°C /min的速率升至280°C保持IOmin ;定量離子:70.0 ;定性離子:71.2，149.1,56.3 ;傳輸線溫度:270°C, EI源溫度:220°C，進樣量為Iul。實驗結果如表1所示:
[0018]表1平行實驗數據
【權利要求】
1.一種茶葉中殺蟲雙的檢測方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)前處理方法:稱取1.0g測試樣品，加入5.0mL0.lmol/L鹽酸溶液，超聲處理30min，過濾，再用20.0mL0.lmol/L鹽酸溶液分4次洗滌殘渣，溶液用0.5mol/L氫氧化鈉溶液調節pH至8.5?9.0，加入2.0mL0.lmol/L硫化鈉溶液，在70°C水浴中反應2.5h，取出冷卻后，加入40mL三氯甲烷萃取，分層，萃取重復兩次，合并萃取液經無水硫酸鈉干燥，旋干，用甲醇定容至1.0mL，待測試。 (2)將前處理好的樣品用GC-MS定量分析，得到茶葉中殺蟲雙的含量。
2.根據權利要求1所述的一種茶葉中殺蟲雙的檢測方法，其特征在于:GC-MS的色譜條件為:離子源:EI ;柱型號=BR-1ms ;進樣口溫度:280°C ;柱流速:1.0mL/min ;柱溫箱的程序升溫:60°C保持2min，以20°C /min的速率升至180°C，再以10°C /min的速率升至260°C，再以300C /min的速率升至280°C保持IOmin ;定量離子:70.0 ;定性離子:71.2，149.1,56.3 ；傳輸線溫度:270°C，EI源溫度:220°C。
【文檔編號】G01N30/02GK103472147SQ201310392340
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月2日 優先權日:2013年9月2日
【發明者】王蘭蘭, 向麗萍, 李霞, 馬昌紅, 任道援, 朱麗, 李梅 申請人:遵義市產品質量檢驗檢測院