一種24-羥基甘草酸的檢測方法
【專利摘要】本發明提供了一種24-羥基甘草酸的檢測方法，本發明所建立的反向高效液相色譜梯度洗脫法能快速準確檢測24-羥基甘草酸的含量，具有良好的精密度，重現性，可靠性，方法先進簡單，能夠安全、有效、全面的對24-羥基甘草酸的質量進行控制。
【專利說明】一種24-羥基甘草酸的檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于中藥檢測【技術領域】，具體涉及一種24-羥基甘草酸的檢測方法。
【背景技術】
[0002] 國家藥典認定的甘草藥材原植物有三種，即甘草（Glycyrrhiza uralensis Fisch·)、脹果甘草（Glycyrrhiza inflata Bat.)和光果甘草（Glycyrrhiza glabra L.) 的干燥根及根莖。其中以甘草分布最廣，產量最多，質量最好。甘草是我國傳統中藥材，應 用歷史悠久，名揚海內外。甘草酸是甘草中最主要的活性成分，甘草酸及其系列產品，對肉 瘤、癌細胞生長有抑制作用，對艾滋病的抑制率更高達90%，有較強的增加人體免疫功能作 用，而且也是很好的食品添加劑和香料基料。近年來，它在醫藥、化工、食品、日用化工等行 業也得到了廣泛應用。
[0003] 本實驗室從甘草提取物中分離制備出天然存在的高純度24-羥基甘草酸，在此基 礎上建立該檢測方法。在已經公開的相關文獻和專利中，還沒有與本發明相關或類似的報 道。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提供一種24-羥基甘草酸的含量測定方法，本方法相對簡單， 具良好的精密度，重現性和穩定性，適用于24-羥基甘草酸的含量。
[0005] 本發明提供一種24-羥基甘草酸的高效液相檢測方法，該方法包括以下步驟：
[0006] (1)對照品溶液的制備：稱取24-羥基甘草酸對照品適量，加適量稀乙醇溶解制成 對照品溶液。
[0007] (2)供試品溶液的制備：稱取24-羥基甘草酸樣品適量，加入適量稀乙醇，超聲溶 解5?20,放冷，即得。
[0008] (3)色譜條件及系統適應性：室溫，相對濕度25?40%;以十八烷基硅烷鍵合硅膠 為填充劑，色譜柱（4. 6mmX 250mm，5 μ m);以乙腈溶液為流動相A，以0. Olmol/L磷酸水溶液 為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫，流速：0. 8?1. 2ml/min，柱溫25?40°C，檢測 波長250?254nm。
[0009] 流動相洗脫梯度
[0010]
【權利要求】
1. 一種24-羥基甘草酸的檢測方法，其特征在于，該方法具體按照以下步驟進行： (1) 對照品溶液的制備： 精密稱取24-羥基甘草酸對照品，加適量稀乙醇溶解制成每lml含0. 5mg24-羥基甘草 酸的對照品溶液。 (2) 供試品溶液的制備： 精密稱取24-羥基甘草酸樣品適量，加入稀乙醇超聲溶解10分鐘，放冷，再用稀乙醇定 容制成lmg/ml的溶液，即得供試品溶液。 (3) 色譜條件及系統適應性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，色譜柱 (4.6mmX250mm，5ym);流動相梯度為 在0. 01分鐘，流速1. Oml/min，乙腈和0. 01mol/L磷酸水溶液體積比為32 : 68 ; 在0. 01-10分鐘，流速1. Oml/min，乙腈和0. 01mol/L磷酸水溶液體積比為38 : 62 ; 在10-20分鐘，流速1. 0ml/min，乙腈和0. 01mol/L磷酸水溶液體積比為42 : 58 ; 在20-35分鐘，流速1. 0ml/min，乙腈和0. 01mol/L磷酸水溶液體積比為50 : 50。 室溫20°C，柱溫30°C ;檢測波長252nm，進樣量20 μ 1。 (4) 測定法： 將按照步驟（1)和（2)制得的對照品溶液和供試品溶液在步驟（3)的色譜檢測條件下 注入高效液相色譜儀進行檢測，記錄色譜圖，然后計算樣品中24-羥基甘草酸的含量。
【文檔編號】G01N30/89GK104251899SQ201310274411
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2013年6月28日 優先權日:2013年6月28日
【發明者】易銘, 楊永安, 湯文建, 朱海亮 申請人:江蘇天晟藥業有限公司