一種冰川水無機陰離子測量方法
【專利摘要】本發明公開了一種冰川水無機陰離子測量方法，其特征是利用等度離子色譜法，結合自制離子交換色譜柱分析雪冰樣品溶液，使得高濃度氯離子和低濃度亞硝酸鹽色譜峰分離度大大提高，本發明與現有技術相比，設備價格低廉，測量時間短，耗材用量省，檢測成本低，測量精度高。
【專利說明】一種冰川水無機陰離子測量方法
[0001]
【技術領域】
[0002]本發明涉及無機陰離子測量，具體是指一種對冰川水無機陰離子測量的方法。
[0003]
【背景技術】
[0004]雪冰是大氣中各種物質的儲存庫，是氣候環境變化的指示器，是全球氣候環境變化的重要信息源，雪冰化學研究已成為全球變化研究的重要內容。雪冰中的陰、陽離子是反映氣候變化和環境演化的可靠指標，因此，研究陰、陽離子的來源、傳輸機制及其在雪冰中的次生變化機制等問題不僅可以恢復氣候與環境的演變，更重要的是能夠提供地理圈層之間相互作用的新證據，特別是對物質在大氣圈、巖石圈、水圈、冰凍圈和人文圈之間的遷移和轉化研究有著重要意義。雪冰現代過程研究是重建冰芯古氣候環境記錄的基礎，雪冰化學特征研究是雪冰現代過程研究的重要內容之一。
[0005]雪冰樣品含有大量氯離子，由于氯離子和亞硝酸鹽極性相近，在離子色譜分析中出峰時間較近，通常大濃度的氯離子會掩蓋掉亞硝酸鹽的出峰。現有方法主要利用價格昂貴的離子色譜梯度淋洗法來分離檢測。這種方法必需采用四元梯度泵，儀器設備昂貴，測試耗時長,耗材用量大,實驗成本高。
【發明內容】
[0006]為了克服上述技術不足之處，本發明的目的在于提供一種冰川水無機陰離子測量方法。該方法采用等度離子色譜法測量出雪冰水中高濃度氯離子和低濃度亞硝酸鹽。
[0007]本發明的目的及步驟:
a.配置系列已知濃度的氯離子和亞硝酸鹽的標準溶液，應用如下測試條件以電導率對濃度，繪制氯離子和亞硝酸鹽標準溶液的標準工作曲線，標準工作曲線選擇二次方程回歸；
檢測時色譜條件如下:
i色譜柱:ffff，4mm*250mm實驗室自制；色譜柱固定相組份為交聯度5%_12%聚苯乙烯一二乙烯；
?淋洗液濃度:碳酸鈉1.8-2.8 mmol/L-碳酸氫鈉0.2-0.6mmol/L
iii淋洗液流速:0.8-1.2mmol/L
iv進樣量:50uL
b.樣品的測定:在上述色譜條件下，取待測溶液，進行離子色譜儀分析。
[0008]本發明與現有技術相比，具有的優點:
本發明采用等度離子色譜法檢測分析雪冰樣品中高濃度氯離子和低濃度亞硝酸鹽的檢測分析，設備價格低廉，測量時間短，耗材用量省，檢測成本低，色譜峰的分離度高，測量精度聞。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0009]圖1為本發明氯離子和亞硝酸鹽離子色譜圖。
[0010]圖2為現有氯離子和亞硝酸鹽離子色譜圖。
【具體實施方式】
[0011]一種冰川水無機陰離子測量方法，其步驟包括:
(1)所述檢測方法包括如下步驟:
標準曲線的配制:分別將lg/L氯離子母液稀釋配制10ug/ml,50 ug / ml, 200 ug /ml, 500ug / ml的氯離子溶液，lmg/L亞硝酸母液稀釋配制lng/ml, 3ng/ ml, 9 ng/ ml, 15ng/ ml的亞硝酸離子標準溶液，將離子色譜儀調至以下色譜條件，進行離子色譜儀分析。
[0012]檢測時色譜條件如下:
i色譜柱:ffff，4mm*250mm實驗室自制；色譜柱固定相組份為交聯度5%_12%聚苯乙烯一二乙烯；
?淋洗液濃度:碳酸鈉1.8-2.8 mmol/L-碳酸氫鈉0.2-0.6mmol/L iii 淋洗液流速:0.8-1.2mmol/L
iv進樣量:50uL
(2)樣品的測定:在上述色譜條件下，取待測溶液50uL，進行離子色譜儀分析。
[0013]經離子色譜儀分析，雪冰樣品中氯離子和亞硝酸鹽色譜圖見圖1和圖2。其中圖1為本發明應用自制色譜柱及等度離子色譜法測得色譜圖，圖2為常規方法測得色譜圖。從圖1與圖2可以看出:圖1中氯離子和亞硝酸鹽色譜峰分離度高，而圖2氯離子和亞硝酸鹽色譜峰分離度低，導致高濃度氯離子有可能會吞并了亞硝酸鹽色譜峰，造成氯離子濃度不準確，而亞硝酸鹽檢測不出來，而本發明測量雪冰水中氯離子和亞硝酸鹽色譜峰分離度大大提高，保證了兩種離子的準確測量。
【權利要求】
1.一種冰川水無機陰離子測量方法，其特征在于: a.配置系列已知濃度的氯離子和亞硝酸鹽的標準溶液，應用如下測試條件以電導率對濃度，繪制氯離子和亞硝酸鹽標準溶液的標準工作曲線，標準工作曲線選擇二次方程回歸； 檢測時色譜條件如下: i色譜柱:ffff，4mm*250mm實驗室自制；色譜柱固定相組份為交聯度5%_12%聚苯乙烯一二乙烯； ?淋洗液濃度:碳酸鈉1.8-2.8 mmol/L-碳酸氫鈉0.2-0.6mmol/L ； iii 淋洗液流速:0.8-1.2mmol/L ； iv進樣量:50uL ； b.樣品的測定:在上述色譜條件下，取待測溶液，進行離子色譜儀分析。
【文檔編號】G01N30/02GK104237395SQ201310233606
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2013年6月7日 優先權日:2013年6月7日
【發明者】王曉香, 張海霞, 張耀南, 崔曉慶, 王肖波, 李森 申請人:中國科學院寒區旱區環境與工程研究所