一種油田火驅產出氣組分的氣相色譜分析方法及裝置制造方法
【專利摘要】一種油田火驅產出氣組分的氣相色譜分析方法及裝置，屬于油田采油【技術領域】。第一閥連接第一定量環、第一填充柱、第二閥、第三閥和填充柱進樣口，填充柱進樣口連接載氣前進樣口，第一閥連接出口；第二閥連接阻尼閥、第二填充柱和第三填充柱；第三閥連接第二定量環、分流/不分流進樣口和載氣后進樣口，第三閥連接進樣口；分流/不分流進樣口連接毛細管柱。通過載氣、溫度、流量等篩選，確定火驅產出氣氣相色譜分析方法實驗條件參數，一次進樣，同時測定產出氣多種主要組分，建立大批量氣樣室內分析。
【專利說明】—種油田火驅產出氣組分的氣相色譜分析方法及裝置
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種油田火驅產出氣組分的氣相色譜分析方法及裝置，屬于油田采油【技術領域】。
【背景技術】
[0002]目前，火驅是最早用與開發稠油的熱力采油技術，它是利用各種點火方式把注氣井的油層點燃，并繼續向油層中注入氧化劑(空氣或氧氣)助燃形成移動的燃燒帶。燃燒帶前后的原油受熱降粘、蒸餾，蒸餾的輕質油、蒸汽和燃燒煙氣驅向前方，未被蒸餾的重質碳氫化合物在高溫下產生裂解作用，最后留下裂解產物焦炭作為維持油層燃燒的燃料，使油層燃燒不斷蔓延擴大。在高溫下，地層束縛水、注入水蒸發，裂解生成的氫氣與注入的氧氣合成水蒸汽，攜帶大量的熱量傳遞給前方的油層，把原油驅向生產井。火驅過程中，產生大量氣體，該氣體組成復雜，可能存在注入氧氣、氮氣，燃燒后二氧化碳、一氧化碳、甲烷等及原油地層裂解產物氫氣等，而對火驅產出氣體組分快速準確分析，對火驅整個方案調整起到重要意義。掌握氣體主要組成才能及時提供基礎數據，指導現場調整參數，保障整個火驅的順利實施。特別是氧氣的準確分析，對于火驅的安全運行有著重要作用。
[0003]目前，現有技術中有天然氣氣相色譜分析方法和一般氣體的氣相色譜分析方法，天然氣氣相色譜分析方法主要分析天然氣中氧氣、氮氣、二氧化碳及烷烴等組分，這些分析方法并不適用于火驅產出氣體組分分析，無法將火驅產出氣體中氧氣、一氧化碳、二氧化碳、氫氣、氮氣、甲燒組分一次進樣并完成分析。
【發明內容】
[0004]為了克服現有技術的不足，本發明提供一種油田火驅產出氣組分的氣相色譜分析方法及裝置。
[0005]本發明的目的是:提供一種油田火驅產出氣組分的氣相色譜分析方法及裝置，能實現火驅產出氣體中存在的注入氧氣、氮氣等，燃燒后二氧化碳、一氧化碳等及原油地層裂解產物氫氣、烷組分的分析，一次進樣20分鐘內完成，提高檢測準確率，克服現有技術在測定過程中組分之間存在相互干擾的不足。
[0006]一種油田火驅產出氣組分的氣相色譜分析方法，通過載氣、溫度、流量等篩選，確定火驅產出氣氣相色譜分析方法實驗條件參數，一次進樣，同時測定產出氣多種主要組分，建立大批量氣樣室內分析；
[0007]步驟1:打開氫氣瓶、氬氣瓶和空氣瓶的總閥，分別調整減壓閥的出口壓力為0.4MPa、0.4MPa 和 0.5Mpa ；
[0008]步驟2、打開計算機和氣相色譜儀的電源開關，調用篩選后的方法程序，儀器預熱Ih以上，待顯示已就緒時準備進樣；
[0009]步驟3、將取樣袋閥門和氣相色譜儀進樣口硅膠管連接，氣相色譜儀出樣口通至堿液燒杯，將取樣袋氣樣擠壓，直到堿液燒杯中有氣泡冒出；[0010]步驟4、將油田火驅產出氣樣注入色譜柱內，用Porapak.Q填充柱和13X分子篩填充柱分離氧氣、氫氣、二氧化碳、氮氣、一氧化碳；TCD檢測器檢測，用毛細管柱分離甲烷；FID檢測器檢測；
[0011]步驟5、分析結束后，進行數據處理，采用歸一化法分析數據，以體積百分比形式顯示，依次出峰順序為二氧化碳、甲烷、氫氣、氧氣、氮氣、一氧化碳；
[0012]步驟6、運行關機程序，依次關閉計算機，氣相色譜儀電源開關以及氫氣瓶、氬氣瓶、空氣瓶的總閥以及減壓閥。
[0013]一種油田火驅產出氣組分的氣相色譜分析方法，步驟2的包括步驟如下:對火驅產出氣體組分分析方法的影響因素(載氣、溫度、流量、數據處理)進行了篩選及確定，解決了火驅產出氣體其它組分對氧氣測定的影響；
[0014]步驟(I)、氧氣、氬氣分子量及在色譜柱上的分配系數相近，兩者同時進入色譜柱可能出現色譜峰疊加現象；由此推測火驅產出氣中含有微量的氬氣，從而影響氧氣測定結果準確性；利用氦氣、氬氣做載氣分析與火驅產出氣體組成相似的標準氣體，確定用氬氣作載氣可以消除氬氣對氧氣測定的影響；
[0015]步驟(2)、在60°C、80°C、100°C三個溫度下對標準氣進行分析，根據氣體各組分離效果，篩選出80°C為火驅產出氣分析方法的柱溫；
[0016]步驟(3)、在6ml/min、8ml/min、10ml/min三個流量下對標氣進行實驗,根據氣體各組分離效果，篩選出8ml/min為火驅產出氣分析方法的柱流量。
[0017]一種油田火驅產出氣組分的氣相色譜分析方法，步驟2的包括步驟如下:
[0018]使用氣相色譜儀為三閥四柱雙通道，氣體通過閥切換改變氣路后，經過毛細管柱對甲燒氣體進行分離，經Porapak.Q填充柱coll、Porapak.Q填充柱col2和13X分子篩填充柱col3的聯合通道先后對二氧化碳、氫氣、氧氣、氮氣、和一氧化碳氣體進行分離；在基本實驗條件參數基礎上，
[0019]基本實驗條件參數:
[0020]吹掃填充柱進樣口:
[0021]加熱器:15(TC ;總流速:llmL/min ;隔墊吹掃流量:3mL/min ；
[0022]分流-不分流進樣口:
[0023]加熱器:15(TC ;總流速:66mL/min ;隔墊吹掃流量:3mL/min ；
[0024]毛細管柱:流速:3mL/min ；
[0025]填充柱:流速:8mL/min；
[0026]柱箱溫度:80°C ;
[0027]FID 檢測器:
[0028]加熱器:250°C；H2 流量:40mL/min ;空氣流量:400mL/min ;尾吹流量:10mL/min ；
[0029]TCD檢測器:熱器:250°C ;參比流量:25mL/min ;尾吹流量:5mL/min ；
[0030]步驟(I)、載氣選擇:
[0031]T⑶檢測器工作原理是基于各組分和載氣的熱導系數不同，而在檢測器上產生電信號；氫氣和氦氣的熱導系數較接近，而和氬氣熱導系數差別大，選擇氬氣做載氣TCD檢測器對氫氣響應信號明顯；
[0032]步驟(2)、溫度篩選:[0033]在60、80、100°C 3個柱溫下對標氣進行實驗，標氣在柱溫80°C下分析的一氧化碳組分的峰形較60°C時一氧化碳峰形變好，分析時間縮短，較100°C時甲烷與一氧化碳分不開的現象明顯改善，選擇柱溫選擇80°C ；
[0034]步驟(3)、流量篩選:
[0035]在6、8、10ml/min3個流量下對標氣進行實驗；選擇氧氣峰形8ml/min為最佳柱流量;
[0036]步驟(4)、不同數據處理方法影響:
[0037]根據火驅項目對產出氣體中氧氣的測試要求，選擇歸一化法對數據進行處理。
[0038]一種油田火驅產出氣組分的氣相色譜分析裝置，第一閥連接第一定量環、第一填充柱、第二閥、第三閥和填充柱進樣口，填充柱進樣口連接載氣前進樣口，第一閥連接出口 ；第二閥連接阻尼閥、第二填充柱和第三填充柱；第三閥連接第二定量環、分流/不分流進樣口和載氣后進樣口，第三閥連接進樣口 ；分流/不分流進樣口連接毛細管柱。
[0039]本發明的優點是，實現了火驅產出氣體中存在的注入氧氣、氮氣等，燃燒后二氧化碳、一氧化碳等及原油地層裂解產物氫氣、烷組分的分析，一次進樣20分鐘內完成，檢測準確率:氮氣在2%以內，其他組分在0.5%以內，克服組分之間在測定過程中存在相互干擾。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0040]當結合附圖考慮時，通過參照下面的詳細描述，能夠更完整更好地理解本發明以及容易得知其中許多伴隨的優點，但此處所說明的附圖用來提供對本發明的進一步理解，構成本發明的一部分，本發明的示意性實施例及其說明用于解釋本發明，并不構成對本發明的不當限定，如圖其中:
[0041]圖1為本發明的標氣2分析譜圖(T⑶檢測器出峰，F I D檢測器出峰)；
[0042]圖2為本發明的標氣2分析譜圖；
[0043]圖3為本發明的標氣I分析譜圖；
[0044]圖4為本發明的60V下標氣I分析譜圖；
[0045]圖5為本發明的80V下標氣I分析譜圖；
[0046]圖6為本發明的100°C下標氣I分析譜圖；
[0047]圖7為本發明的結構示意圖；
[0048]下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。
【具體實施方式】
[0049]顯然，本領域技術人員基于本發明的宗旨所做的許多修改和變化屬于本發明的保護范圍。
[0050]實施例1:如圖1、圖2、圖3、圖4、圖5、圖6、圖7所示，
[0051]一種油田火驅產出氣組分的氣相色譜分析方法，含有以下步驟；
[0052]1、打開載氣、計算機和氣相色譜儀的電源開關，調用油田火驅產出氣分析方法程序，儀器預熱Ih以上，待顯示已就緒時準備進樣，氣體進樣體積為0.25ml。方法程序設置見表I。
[0053]表I油田氣體氣相色譜分析方法實驗條件參數表
【權利要求】
1.一種油田火驅產出氣組分的氣相色譜分析方法，其特征在于通過載氣、溫度、流量等篩選，確定火驅產出氣氣相色譜分析方法實驗條件參數，一次進樣，同時測定產出氣多種主要組分，建立大批量氣樣室內分析； 步驟1:打開氫氣瓶、氬氣瓶和空氣瓶的總閥，分別調整減壓閥的出口壓力為0.4MPa、0.4MPa 和 0.5Mpa ； 步驟2、打開計算機和氣相色譜儀的電源開關，調用篩選后的方法程序，儀器預熱Ih以上，待顯示已就緒時準備進樣； 步驟3、將取樣袋閥門和氣相色譜儀進樣口硅膠管連接，氣相色譜儀出樣口通至堿液燒杯，將取樣袋氣樣擠壓，直到堿液燒杯中有氣泡冒出； 步驟4、將油田火驅產出氣樣注入色譜柱內，用Porapak.Q填充柱和13X分子篩填充柱分離氧氣、氫氣、二氧化碳、氮氣、一氧化碳；TCD檢測器檢測，用毛細管柱分離甲烷；FID檢測器檢測； 步驟5、分析結束后，進行數據處理，采用歸一化法分析數據，以體積百分比形式顯示，依次出峰順序為二氧化碳、甲烷、氫氣、氧氣、氮氣、一氧化碳； 步驟6、運行關機程序，依次關閉計算機，氣相色譜儀電源開關以及氫氣瓶、氬氣瓶、空氣瓶的總閥以及減壓閥。
2.根據權利要求1所述的一種油田火驅產出氣組分的氣相色譜分析方法，其特征在于步驟2的包括步驟如下:對火驅產出氣體組分分析方法的影響因素(載氣、溫度、流量、數據處理)進行了篩選及確定，解決了火驅產出氣體其它組分對氧氣測定的影響； 步驟(1)、氧氣、氬氣分子量及在色譜柱上的分配系數相近，兩者同時進入色譜柱可能出現色譜峰疊加現象；由此推測火驅產出氣中含有微量的氬氣，從而影響氧氣測定結果準確性；利用氦氣、氬氣做載氣分析與火驅產出氣體組成相似的標準氣體，確定用氬氣作載氣可以消除氬氣對氧氣測定的影響； 步驟(2)、在60°c、8(rc、i(Krc三個溫度下對標準氣進行分析，根據氣體各組分離效果，篩選出80°c為火驅產出氣分析方法的柱溫； 步驟(3)、在6ml/min、8ml/min、10ml/min三個流量下對標氣進行實驗,根據氣體各組分離效果，篩選出8ml/min為火驅產出氣分析方法的柱流量。
3.根據權利要求1所述的一種油田火驅產出氣組分的氣相色譜分析方法，其特征在于步驟2的包括步驟如下: 使用氣相色譜儀為三閥四柱雙通道，氣體通過閥切換改變氣路后，經過毛細管柱對甲燒氣體進行分離，經Porapak.Q填充柱coll、Porapak.Q填充柱col2和13X分子篩填充柱col3的聯合通道先后對二氧化碳、氫氣、氧氣、氮氣、和一氧化碳氣體進行分離；在基本實驗條件參數基礎上， 基本實驗條件參數: 吹掃填充柱進樣口: 加熱器:15(TC ;總流速:llmL/min ;隔墊吹掃流量:3mL/min ； 分流-不分流進樣口: 加熱器:15(TC ;總流速:66mL/min ;隔墊吹掃流量:3mL/min ； 毛細管柱:流速:3mL/min ；填充柱:流速:8mL/min ； 柱箱溫度:80°C ; FID檢測器: 加熱器:250°C ；H2 流量:40mL/min ;空氣流量:400mL/min ;尾吹流量:10mL/min ； TCD檢測器:熱器:250°C ;參比流量:25mL/min ;尾吹流量:5mL/min ； 步驟(1)、載氣選擇: TCD檢測器工作原理是基于各組分和載氣的熱導系數不同，而在檢測器上產生電信號；氫氣和氦氣的熱導系數較接近，而和氬氣熱導系數差別大，選擇氬氣做載氣TCD檢測器對氫氣響應信號明顯； 步驟(2)、溫度篩選: 在60、80、100°C 3個柱溫下對標氣進行實驗，標氣在柱溫80°C下分析的一氧化碳組分的峰形較60°C時一氧化碳峰形變好，分析時間縮短，較100°C時甲烷與一氧化碳分不開的現象明顯改善，選擇柱溫選擇80°C ； 步驟(3)、流量篩選: 在6、8、10ml/min3個流量下對標氣進行實驗；選擇氧氣峰形8ml/min為最佳柱流量； 步驟(4)、不同數據處理方法影響: 根據火驅項目對產出氣體中氧氣的測試要求，選擇歸一化法對數據進行處理。
4.一種油田火驅產出氣組分的氣相色譜分析裝置，其特征在于第一閥連接第一定量環、第一填充柱、第二閥、第三閥和填充柱進樣口，填充柱進樣口連接載氣前進樣口，第一閥連接出口 ；第二閥連接阻尼閥、第二 填充柱和第三填充柱；第三閥連接第二定量環、分流/不分流進樣口和載氣后進樣口，第三閥連接進樣口 ；分流/不分流進樣口連接毛細管柱。
【文檔編號】G01N30/26GK103792299SQ201310219564
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2013年6月5日 優先權日:2013年6月5日
【發明者】韓曉強, 潘竟軍, 牛麗, 張櫨丹, 何繼平 申請人:中國石油天然氣股份有限公司