專利名稱：一種用于電波暗室的鐵氧體及其制備方法和用途的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種錳鋅系鐵氧體軟磁及制造方法，具體涉及一種用于電波暗室的鐵氧體及其制備方法和用途。
背景技術：
隨著中國成為電子制造大國，中國市場對電磁兼容暗室的需求也日益看漲。中國對電磁兼容暗室需求量與10年前相比已增長5倍，電磁兼容暗室也稱半電波暗室，簡稱EMC暗室，是在電磁屏蔽室的基礎上，在內墻四壁及天花板上貼裝電磁波吸收材料，地面為理想的反射面。從而模擬開闊場地的測試條件。電磁兼容的各個測試項目都要求有特定的測試場地，其中以輻射發射和輻射抗擾度測試對場地的要求最為嚴格。由于80 1000MHz高頻電磁場的發射與接受完全是以空間直射波與地面反射波在接收點相互迭加的理論為基礎的。室外場地易受周圍環境電磁噪聲的干擾和氣候條件的影響，所以常用室內屏蔽室來替代。但是屏蔽室是一個金屬封閉體，存在大量的諧振頻率，一旦被測設備的輻射頻率和激勵方式促使屏蔽室產生諧振時，測量誤差可達20 30dB，場地不理想，必然帶來較大的測試誤差。由于開闊試驗場造價較高并遠離市區，使用不便；或者建在市區，背景噪聲電平大而影響EMC測試，于是模擬開闊試驗場的電磁屏蔽半電波暗室成了應用較普遍的EMC測試場地。美國 FCC、ANCI C63.6— 1992、^(:、(:15 1 及6邛1524-97、6邛2926-97《電磁兼容性測試實驗室認可要求》等標準容許用電磁屏蔽半電波暗室(又簡稱為EMC暗室)替代開闊試驗場進行EMC測試。一般電波暗室要求歸一化場地衰減數值與理想開闊場理想值的差值小于4dB。國內市場普遍所使用的電波暗室鐵氧體吸波材料一般皆采用韓國:SAMWHA CAPACITORGROUP公司與日本:TDK· Corporation所生產，但SAMWHA、TDK造價高昂。同時SAMWHA的鐵氧體吸波材料厚度6.7mm,TDK鐵氧體吸波材料厚度5.5 6.0mm，質量較大，對于電波暗室的操作而言，鐵氧體吸波材料皆以螺絲或膠材貼附于金屬屏蔽室中，選擇重量較輕的鐵氧體吸波材料除增加施作容易性，且建制后長時間使用下，不易因溫差、潮濕等環境變數造成脫落，進而增加使用信賴性
發明內容
:1.發明要解決的技術問題針對背景技術中指出的不足，本發明提供一種用于電波暗室的鐵氧體及其制備方法和用途，研發鐵氧體的歸一化場地衰減于水平、垂直方向測試數值皆可達到±3.0dB以內。同時在滿足電波暗室對鐵氧體測試要求的前提條件下，比國內市場上普遍所使用的電波暗室鐵氧體吸波材料生產成本上降低7%-10%，重量更輕厚度更薄，電波暗室對鐵氧體施裝更加方便。2.技術方案一種用于電波暗室的鐵氧體，由以下各質量百分比的組分組成:Fe203:64.6%、MnO:19.6%、ZnO:13.6%、CuO:1.5% 為主要成份，輔以 CoO:0.6%、SiO2:0.06%、CaO:0.02%、Cr2O3:0.01%, Cl:0.01% ;所述鐵氧體的平均晶粒直徑為13 22.3um。一種用于電波暗室的鐵氧體的制備方法，其步驟為:(I)配方:配制以下各質量百分比的組分=Fe2O3:64.6%、MnO: 19.6%、ZnO: 13.6%、CuO:1.5% 為主要成份。輔以 CoO:0.6%, SiO2:0.06%, CaO:0.02%, Cr2O3:0.01%, Cl:0.01% ；(2)混合，將上述材料混合進行制粉，所述制粉采用濕法砂磨工藝，使原材料更均勻混合后進行預燒；(3)預燒:預燒溫度嚴格控制于750 950°C，氣氛為大氣，預燒保持時間4 5小時；(4)研磨:采用二次球磨循環砂磨制成細粉，粒度I 3um ;(5)造粒:為了平 穩地進行后續的成形工序，將由主要成份與輔助成份組成的細粉再造粒工序中制造程顆粒，采用噴霧造粒，顆粒范圍20目/cm 65目/cm，松裝密度為
1.2g/cm3 1.25g/cm3，滑動角為35°，進而提高產品的性能；(6)成型:所得顆粒通過模具制作成寬100mm、長IOOmm和厚5.2mm的毛還；(7)燒結(7a)以每小時150 250°C溫度上升至1050°C ；(7b)以每小時20 50°C溫度上升至1150°C。恒溫I小時；(7c)以每小時200°C溫度上升至1300_1350°C，恒溫3小時，負壓0.05 0.1MPa,該階段為材料致密化階段，高溫利于材料晶粒生長，負壓利于毛坯內部氣孔的排除及消除材料內應力，以提聞材料吸波性能；(7d) 1300 1350°C恒溫3小時，負壓0.01 0.5MPa，該階段利于內部參雜
離子向晶界擴散和晶粒均勻生長并生成MnZn體氧體相；(7e)以每小時200°C冷卻速率冷卻到1000°C，負壓0.01 0.5MPa，有利晶界形成高電阻CaSiO3相；(7f)以每小時125°C冷卻速率冷卻到650°C ；(7g)以每小時50°C冷卻速率冷卻到150°C ；(8)研磨加工；(9)檢驗、入庫。3.有益效果由于鐵氧體主要生產廠家因規模大，多采用連續大批量燒結設備-氮氣保護窯，其工藝曲線較難調整，產品耗損缺陷較多，難以滿足高端用戶要求。本發明采用陶瓷工藝，燒結使用鐘罩式真空氣氛爐，具有多段溫度與氣氛壓力控制、精度高、低能耗等優點，生產出低缺陷聞品質的聞磁導鐵氧體材料。制粉采用濕法砂磨工藝，使材料混合更均勻。預燒采用推板窯，嚴格控制溫度(750 950°C )和氣氛，從而使預燒料均勻一致，性能達到最優；二次球磨采用循環砂磨，粒度(I 3um)分布可更集中，有利于產品的性能和一致性；采用噴霧造粒，顆粒范圍20目/cm 65目/cm，松裝密度為1.2g/cm3 1.25g/cm3，滑動角為35。，進而提高產品的性能。燒結為鐵氧體生產過程中最重要的工藝流程，不同的燒結參數對鐵氧體性能有很大的影響:燒結溫度、燒結氣氛和冷卻方式，為主要的參數。本發明在實施例設定燒結參數在不同組成、配方下經不同的砂磨工藝、預燒溫度、燒結成品條件的驗證，找出最佳組合。使成品具有在不同頻率測試下有最低反射率值，進而符合且低于業界歸一化場地衰減驗證標準值。提高燒結質量可提高產品導磁率與品質，本研發采用鐘罩式真空氣氛爐。可滿足生產過程對溫度曲線與精準度的要求，并能滿足錳鋅鐵氧體燒結對平衡氣氛壓力的要求，達到高效、節能、穩定、可靠的效果，從而保證了產品的高性能、一致性與低成本。通過電波暗室要求歸一化場地衰減測試方法與理想開闊場理想值的差值小于4dB，而本發明研發鐵氧體的歸一化場地衰減于水平、垂直方向測試數值皆可達到±3.0dB以內。在滿足電波暗室對鐵氧體測試要求的前提條件下，比國內市場上普遍所使用的電波暗室鐵氧體吸波材料生產成本上降低7%-10%，重量更輕厚度更薄，電波暗室對鐵氧體施裝更加簡易方便。
圖1為一種用于電波暗室的鐵氧體的制備方法流程示意圖。圖2為TDK、SAMWHA、本發明中制備的鐵氧體反射率測試紀錄。圖3為南京南大波平電子信息有限公司對本發明中制備的鐵氧體測試報告圖。圖4為水平方向電磁兼容(EMC)暗室歸一化場地衰減(NSA)的測試數據圖。圖5為垂直方向電磁兼容(EMC)暗室歸一化場地衰減(NSA)的測試數據圖。:
具體實施例方式
以下結合具體實施例對本發明作進一步具體描述。實施例1一種用于電波暗室的鐵氧體制備方法，其步驟為:(I)配置各質量百分比的組分 Fe2O3:64.6%、MnO: 19.6%、ZnO: 13.6%、CuO:1.5%、CoO:0.6%, SiO2:0.06%、CaO:0.02%、Cr2O3:0.01%、Cl:0.01% ；(2)將上述組分混合進行制粉，所述制粉采用濕法砂磨工藝，使的原材料更均勻混合后進行預燒，(3)進行濕式混合後，并於750°C溫度下進行預燒，氣氛為大氣，預燒保持5小時；(4)預燒后，采用二次球磨循環砂磨制成細粉，粒度I 3um，研磨粉碎時間為4小時；
(5)搭配噴霧造粒造粒,顆粒范圍20目/cm 65目/cm,松裝密度為1.2g/cm3 1.25g/cm3,滑動角為35° ; (6)通過模具成型大小為寬100mm、長IOOmm和厚5.2mm的毛還；(7)米用鐘罩式真空氣氛爐，燒結工藝采取如下步驟以完成產品制作:(a)以每小時150 250°C溫度上升至1050°C ；(b)以每小時20 50°C溫度上升至1150°C。恒溫I小時；(c)以每小時200°C溫度上升至1300°C，恒溫3小時，負壓0.05 0.1MPa，該階段為材料致密化階段，高溫利于材料晶粒生長，負壓利于毛坯內部氣孔的排除及消除材料內應力，以提聞材料吸波性能；(d) 1300°C恒溫3小時，負壓0.01 0.5MPa，該階段利于內部參雜離子向晶界擴散和晶粒均勻生長并生成MnZn體氧體相；(e)以每小時200°C冷卻速率冷卻到1000°C，負壓0.01 0.5MPa，有利晶界形成聞電阻CaSiO3相；(f)以每小時125°C冷卻速率冷卻到650°C ；(g)以每小時50°C冷卻速率冷卻到150°C ；以上步驟完成燒結流程，然后磨加工、檢驗、入庫。實施例1產品經由如下步驟進行分析:1、采以激光粒度分析儀(MS2000)分析粉體粒度大小分布。實施例1其50%粒度分布為0.976 (微米)，90%粒度分布為1.813(微米)，燒成後平均晶粒直徑為15.3 (微米)。2、采以網絡分析儀，分析實施例1產品在30MHz 1000MHz反射率特征。如下表:
權利要求
1.一種用于電波暗室的鐵氧體，由以下各質量百分比的組分組成Fe203:64.6%、MnO: 19. 6%、ZnO: 13. 6%、CuO 1. 5%、Co0:0. 6%、Si02:0 . 06%、CaO:0. 02%、Cr2O3: O. 01%、Cl :0. 01% ;所述鐵氧體的平均晶粒直徑為13 22. 3um。
2.根據權利要求I中所述的用于電波暗室的鐵氧體，其特征在于，所述鐵氧體的平均晶粒直徑為20. lum。
3.一種用于電波暗室的鐵氧體的制備方法，其步驟為 (1)配方配制以下各質量百分比的組分Fe203:64.6%、MnO: 19. 6%、ZnO: 13. 6%、CuO 1. 5% 為主要成份，輔以 CoO:O. 6%, SiO2:0. 06%, CaO:O. 02%, Cr2O3:0. 01%, Cl:O. 01% ； (2)混合將上述材料混合進行制粉，所述制粉采用濕法砂磨工藝，使原材料更均勻混合后進行預燒； (3)預燒預燒溫度嚴格控制于750 950°C，氣氛為大氣，預燒保持時間4 5小時； (4)研磨采用二次球磨循環砂磨制成細粉,粒度I 3um； (5)造粒采用噴霧造粒，顆粒范圍20目/cm 65目/cm,松裝密度為I.2g/cm3 1.25g/cm3，滑動角為 35° ; (6)成型所得顆粒以模具制作成寬100mm、長IOOmm和厚5.2mm的毛還； (7)燒結 (7a)以每小時150 250°C溫度上升至1050°C ； (7b)以每小時20 50°C溫度上升至1150°C，恒溫I小時； (7c)以每小時200°C溫度上升至1300 1350°C，負壓O. 05 O. IMPa ； (7d) 1300 1350°C恒溫 3 小時，負壓 O. 01 O. 5MPa ； (7e)以每小時200°C冷卻速率冷卻到1000。。，負壓O. 01 O. 5MPa ； (7f)以每小時125°C冷卻速率冷卻到650°C ； (7g)以每小時50°C冷卻速率冷卻到150°C ； (8)磨加工； (9)檢驗、入庫。
4.根據權利要求3中所述的用于電波暗室的鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述步驟7c中以每小時200°C溫度上升至1350°C，恒溫3小時，負壓O. 05 O. IMPa，所述步驟7d中1350°C恒溫3小時，負壓O. 01 O. 5MPa。
5.根據權利要求4中所述的用于電波暗室的鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述步驟4研磨中，研磨時間為32小時。
6.根據權利要求I或2中所述的鐵氧體，用于電波暗室的測試。
全文摘要
本發明公開一種用于電波暗室的鐵氧體及其制備方法和用途，屬于鐵氧體領域，由以下各質量百分比的組分組成Fe2O3:64.6%、MnO:19.6%、ZnO:13.6%、CuO1.5%、CoO:0.6%、SiO2:0.06%、CaO:0.02%、Cr2O3:0.01%、Cl:0.01%；所述鐵氧體的平均晶粒直徑為13～22.3um。本發明在滿足電波暗室對鐵氧體測試要求的前提條件下，比國內市場上普遍所使用的電波暗室鐵氧體吸波材料生產成本上降低7%-10%，重量更輕，厚度更薄，同時鐵氧體施裝更加方便。
文檔編號G01R31/00GK103253931SQ201310178300
公開日2013年8月21日 申請日期2013年5月14日 優先權日2013年5月14日
發明者鄭正吉, 游建章, 方瑜淵 申請人:江蘇元京電子科技有限公司