專利名稱：一種煤炭標準樣品高均勻性定量縮分分裝工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及煤炭檢測技術領域，特別涉及一種煤炭標準樣品高均勻性定量縮分分裝工藝，適用于煤炭標準樣品制備。
背景技術：
在煤炭檢驗中，通常對測定結果僅規定重復性及再現性，即對精密度提出了明確的規定。然而為了提供可靠的煤質檢測結果，不僅要對其進行精密度考查，還要進行準確度考查。煤炭標準樣品是檢驗準確度最常用的方法之一。尤其在市場經濟條件下，煤碳標準物質更將發揮其特殊“量具”作用，定期采用煤炭標準樣品校準儀器和使用煤炭標準樣品評價檢驗數據，可以發現實驗室測定某項特性指標的結果是否處于正常狀態，對準確計量煤質作出保證。樣品的制備工藝是保證煤炭標準樣品質量的首要因素。因為煤是一種質地極不均勻而且種類繁多的有機礦巖，其中混有各種有機成分和無機成分，而且各種成分不均勻的程度也各不相同，因此制樣的關鍵問題是如何改善原料煤的不均勻特性。要使煤炭標準樣品的均勻性既滿足使用要求，又方便制作，必須將每一種煤標準樣品一次性制成，而且還要存儲能夠維持多年使用的數量。因為當一批煤標準物質用完后，就很難再制得成分與性質完全相同的另一批煤標準物質。將煤炭標準樣品進行縮分分裝是制樣的最關鍵程序，并且對煤炭樣品的均勻性具有重要的影響。特別是當縮分煤量較大時，為減小人為誤差，應盡量使用機械方法縮分，但目前對于煤炭標準樣品的縮分分裝工藝還沒有統一標準。
發明內容
本發明的目的在于提供一種煤炭標準樣品高均勻性定量縮分分裝工藝，使分裝工藝有統一標準；所述的定量為質量。
本發明的技術方案是這樣實現的:本發明樣品的制備和分裝在符合煤樣的制備方法(GB 474-2008)要求、且環境溫度不超過30°C、相對濕度不超過75%的制樣室內進行。包括兩次縮分分裝。一次縮分分裝:將陳化后的所選煤樣破碎到一次分裝粒度〈13 mm煤樣，將煤樣進行堆摻、攤平、N份等分操作(N等于機械縮分器的縮分分數)，從N份中各取等質量煤樣混勻加入到機械縮分器縮分至N份并分N份存放，直至將全部煤樣縮分完畢，再對N份煤樣分別進行堆摻、攤平、N份等分操作，然后各從N份煤樣中的I份中取等質量(第一次縮分分裝質量)煤樣混勻加入到機械縮分器縮分至N份分裝，依此方法操作直至將煤樣全部縮分分裝完畢。二次縮分分裝:將陳化后的一次縮分分裝煤樣破碎到檢測用粒度〈0.2 _煤樣，空氣干燥后分N份攤平在盤中鋪成一均勻的長方塊，將各長方塊劃分成相同數量的小塊，并確保每小塊的質量大于煤樣最小包裝單元質量，使用平底取樣勺和插板分別在N份煤樣盤中的相同小塊煤樣位置取樣，取樣量為最小包裝單元質量，將N份煤樣混勻加入到機械縮分器縮分至N份分裝成最小包裝單元。如試樣量大，則可將剩余煤樣重復上述操作，直至全部縮分分裝完畢。本發明所述的堆摻、攤平、N份等分操作時，先將煤樣進行堆錐，將煤樣一小分、一小分地從樣堆頂部撒下，使之從頂到底、從中心到外緣形成有規律的粒度分布，并至少倒堆3次，然后從上到下逐漸拍平或攤平成厚度為10-50cm的扁平體，將煤樣分成N個相等的扇形體。本發明所述的機械縮分器為旋轉容器型機械縮分器。本發明所述的使用平底取樣勺和插板取樣時，先將插板垂直插入試樣層至底部，再插入勺至樣層底部，將勺向插板方向水平移動至二者合攏，提起勺和插板，取出煤樣。本發明的優點是:可以一次性定質量縮分分裝大量煤炭標準樣品，縮分分裝后的煤炭標準樣品具有較高均勻性，且分批次縮分分裝的煤炭標準樣品質量再現性較高。
具體實施例方式實施例:樣品的制備和分裝在符合煤樣的制備方法(GB 474-2008)要求、且環境溫度不超過30°C、相對濕度不超過75%的制樣室內進行。一次縮分分裝:對600 kg陳化后的所選煤樣進行破碎,制備得到合適的一次分裝粒度〈13 mm煤樣。將煤樣進行堆錐，將試樣一 小分、一小分地從樣堆頂部撒下，使之從頂到底、從中心到外緣形成有規律的粒度分布，并至少倒堆3次。然后從上到下逐漸拍平或攤平成厚度為40cm左右扁平體，將煤樣分成8個相等的扇形體。從8個扇形體中各取等質量煤樣混勻加入到旋轉容器型機械縮分器進行縮分至8份，縮分后煤樣分8份存放，直至將全部煤樣縮分成8份完畢。對8份煤樣分別進行上述堆摻、攤平、等分操作，然后各從8份煤樣中的I個扇形體中取3 kg煤樣混勻加入到旋轉容器型機械縮分器進行縮分至8份分裝，依此方法操作直至將煤樣全部縮分分裝完畢。二次縮分分裝:對陳化后的一次縮分分裝煤樣進行破碎，制備得到檢測用的合適粒度〈0.2 _煤樣。對達到空氣干燥狀態后的煤樣充分混合，分8份攤平在盤中鋪成一均勻的長方塊。將各長方塊分成相同數量的小塊，并確保每小塊的質量大于煤樣最小包裝單元0.05 kg。使用平底取樣勺和插板分別在8份煤樣盤中的相同小塊煤樣位置取樣。取樣時，先將插板垂直插入試樣層至底部，再插入勺至樣層底部。將勺向插板方向水平移動至二者合攏，提起勺和插板，取出試樣，取樣量為0.05 kg。將8份煤樣混合均勻加入到旋轉容器型機械縮分器進行縮分至8份分裝成最小包裝單元0.05 kg。將剩余煤樣重復上述操作，直至全部縮分分裝完畢。
權利要求
1.一種煤炭標準樣品高均勻性定量縮分分裝工藝，其特征在于，包括兩次縮分分裝: 一次縮分分裝: 將陳化后的所選煤樣破碎到一次分裝粒度〈13 mm煤樣，將煤樣進行堆摻、攤平、N份等分操作，N等于機械縮分器的縮分分數，從N份中各取等質量煤樣混勻加入到機械縮分器縮分至N份并分N份存放，直至將全部煤樣縮分完畢，再對N份煤樣分別進行堆摻、攤平、N份等分操作，然后各從N份煤樣中的I份中取等質量煤樣混勻加入到機械縮分器縮分至N份分裝，依此方法操作直至將煤樣全部縮分分裝完畢； 二次縮分分裝: 將陳化后的一次縮分分裝煤樣破碎到檢測用粒度〈0.2 mm煤樣，空氣干燥后分N份攤平在盤中鋪成一均勻的長方塊，將各長方塊劃分成相同數量的小塊，并確保每小塊的質量大于煤樣最小包裝單元質量，使用平底取樣勺和插板分別在N份煤樣盤中的相同小塊煤樣位置取樣，取樣量為最小包裝單元質量，將N份煤樣混勻加入到機械縮分器縮分至N份分裝成最小包裝單元；當試樣量大，則將剩余煤樣重復上述操作，直至全部縮分分裝完畢； 樣品的制備和分裝在符合煤樣的制備方法GB 474-2008要求、且環境溫度不超過30°C、相對濕度不超過75%的制樣室內進行。
2.根據權利要求1所述分裝工藝，其特征在于，所述的堆摻、攤平、N份等分操作時，先將煤樣進行堆錐，將煤樣一小分、一小分地從樣堆頂部撒下，使之從頂到底、從中心到外緣形成有規律的粒度分布，并至少倒堆3次，然后從上到下逐漸拍平或攤平成厚度為10-50cm的扁平體，將煤樣分成N個相等的扇形體。
3.根據權利要求1所述的分裝工藝，其特征在于，所述的機械縮分器為旋轉容器型機械縮分器。
4.根據權利要求1所述的分 裝工藝，其特征在于，所述的使用平底取樣勺和插板取樣時，先將插板垂直插入試樣層至底部，再插入勺至樣層底部，將勺向插板方向水平移動至二者合攏，提起勺和插板，取出煤樣。
全文摘要
一種煤炭標準樣品高均勻性定量縮分分裝工藝，涉及煤炭檢測技術領域。將一次分裝粒度煤樣堆摻、攤平、等分成N份，從每份中各取等質量煤樣混勻縮分至N份并分別存放，直至將全部煤樣縮分成N份完畢。對N份煤樣分別重復上述堆摻、攤平、等分操作，然后各從N份煤樣中的1份中取等質量煤樣混勻縮分至N份分裝，直至將煤樣全部縮分分裝完畢。將一次縮分分裝煤樣破碎到檢測用粒度后空氣干燥，分N份攤平在盤中鋪成一均勻的長方塊，并將各長方塊等分成大于煤樣最小包裝單元質量小塊，分別在N份煤樣盤中的相同小塊煤樣位置取最小包裝單元質量煤樣，將N份煤樣混勻縮分至N份分裝成最小包裝單元。優點在于可一次性定量縮分分裝大量樣品，縮分分裝后的樣品具有較高均勻性。
文檔編號G01N1/28GK103234798SQ201310163018
公開日2013年8月7日 申請日期2013年5月6日 優先權日2013年5月6日
發明者張衡, 米飛 申請人:秦皇島出入境檢驗檢疫局煤炭檢測技術中心