氧化鐵粉中痕量硼含量的測定方法
【專利摘要】本發明公開了一種氧化鐵粉中痕量硼含量的測定方法，稱取氧化鐵粉放入石英燒杯中加入鹽酸后低溫加熱溶解并加熱至近干，冷卻后加入鹽酸溶解介質；將溶液轉移到分液漏斗中并沖洗，洗液合并到分液漏斗中，加入4-甲基-2-戊酮并激振后靜止分層，將水相放入石英燒杯中濃縮，隨后轉移到容量瓶中稀釋至滿刻度；通過硼的標準溶液得到工作曲線；氧化鐵粉樣品在光譜儀上測定，在微量鐵沒有干擾情況下，測量硼元素譜線強度，比較后得到氧化鐵粉樣品中硼含量；繪制硼元素質量百分含量與其對應的硼元素譜線強度關系曲線，通過硼元素譜線強度得到硼元素的百分含量。本方法方便測定痕量硼含量，提高了作業的效率，消除鐵基體的干擾，提高痕量硼含量測定精度。
【專利說明】氧化鐵粉中痕量硼含量的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種氧化鐵粉中痕量硼含量的測定方法。
【背景技術】
[0002] 氧化鐵粉是用于制作磁性材料的主要原料，研究表明硼元素在氧化鐵粉中的含量 超過一定范圍時，在燒結成磁性材料時會造成鐵氧體結晶，而影響磁性材料產品的質量，因 此氧化鐵粉中的硼元素含量一般控制在小于lOppm。目前測定硼含量的方法主要有重量法、 容量法、分光光度法，此外還有示波極譜測定法，原子吸收法，ICP-AES (電感耦合等離子體 發射光譜儀）法等。痕量硼含量的測定一般采用姜黃素比色法，該方法處理過程繁瑣，而且 氧化鐵粉經酸溶后呈黃色，對比色干擾較大，空白也很高，很難準確的測定氧化鐵粉中的痕 量硼含量。
【發明內容】
[0003] 本發明所要解決的技術問題是提供一種氧化鐵粉中痕量硼含量的測定方法，利用 本方法可方便測定氧化鐵粉中痕量硼含量，提高了測定作業的效率，消除測定過程中鐵基 體的干擾，有效提高痕量硼含量測定精度。
[0004] 為解決上述技術問題，本發明氧化鐵粉中痕量硼含量的測定方法包括如下步驟： 步驟一、稱取1. 〇〇〇g氧化鐵粉放入150ml的石英燒杯中，加入10ml鹽酸并攪拌均勻， 在80-100°C的低溫下加熱溶解后，繼續加熱到石英燒杯內介質近干，石英燒杯冷卻后加入 15ml鹽酸并加熱溶解介質； 步驟二、將石英燒杯中溶液轉移到150ml分液漏斗中，用5ml鹽酸沖洗石英燒杯，并把 洗液合并到150ml分液漏斗中，在分液漏斗中加入4-甲基-2-戊酮50ml，激烈振蕩1分鐘， 靜止分層后，將分液漏斗中水相放入石英燒杯中在電爐上加熱濃縮到13-17ml取下冷卻， 隨后轉移到50ml容量瓶中，用高純水稀釋至滿刻度； 步驟三、在5個50ml容量瓶中分別加入0ml、0. 3ml、0. 5ml、l. 0ml、l. 5ml硼濃度為 0. Olmg/ml的標準溶液，各容量瓶中分別加20ml鹽酸，用去離子水稀釋至刻度，各容量瓶中 硼的濃度分別對應為 〇·〇〇〇〇 w/w%、0. 0003 w/w%、0. 0005 w/w%、0.0010w/w%、0.0015w/w%， 得到硼含量的工作曲線； 步驟四、氧化鐵粉樣品中硼含量測定，將步驟二中容量瓶在ICP-AES光譜儀上進行測 定，在波長208. 96nm處氧化鐵粉樣品萃取后有微量鐵，在左右背景處與工作曲線的背景完 全重合，說明微量鐵完全沒有干擾，測量氧化鐵粉樣品中硼元素譜線強度，與工作曲線比較 后得到氧化鐵粉樣品中硼的含量； 步驟五、氧化鐵粉樣品中硼含量測定數據計算，以工作曲線中硼元素質量百分含量為 橫坐標，以在ICP-AES光譜儀上波長208. 96nm處測定的硼元素譜線強度為縱坐標，繪制硼 元素質量百分含量與其對應的硼元素譜線強度關系曲線，該關系曲線中硼元素質量百分含 量與其對應的硼元素譜線強度的相關系數大于〇. 9990,并得到回歸方程，當氧化鐵粉試樣 在ICP-AES光譜儀上進行硼元素測定時，得到硼元素譜線強度，在對應的關系曲線橫坐標 上得到硼元素的百分含量。 進一步，上述步驟一、步驟二和步驟三中所述鹽酸是體積比濃度為10體積鹽酸和6體 積蒸餾水的混合鹽酸。
[0005] 由于本發明氧化鐵粉中痕量硼含量的測定方法采用了上述技術方案，即首先稱取 1. 000g氧化鐵粉放入150ml的石英燒杯中加入10ml鹽酸后低溫加熱溶解，繼續加熱至近 干，冷卻后加入15ml鹽酸并加熱溶解介質；將石英燒杯中溶液轉移到150ml分液漏斗中， 用5ml鹽酸沖洗石英燒杯，洗液合并到分液漏斗中，隨后加入4-甲基-2-戊酮50ml，激振 1分鐘，靜止分層，將水相放入石英燒杯中在電爐上加熱濃縮后冷卻，隨后轉移到50ml容 量瓶中，用高純水稀釋至滿刻度；在5個50ml容量瓶中分別加入不等的硼濃度為0. Olmg/ ml的標準溶液并分別加20ml鹽酸，去離子水稀釋至刻度，得到各容量瓶中硼含量的工作 曲線；將氧化鐵粉樣品在ICP-AES光譜儀上進行測定，在微量鐵完全沒有干擾情況下，測 量工作曲線和氧化鐵粉樣品中硼元素譜線強度，比較后得到氧化鐵粉樣品中硼的含量；以 工作曲線中硼元素質量百分含量為橫坐標，以在光譜儀測定的硼元素譜線強度為縱坐標， 繪制硼元素質量百分含量與其對應的硼元素譜線強度關系曲線，該關系曲線相關系數大于 0. 9990,并得到回歸方程，當氧化鐵粉試樣在光譜儀上進行硼元素測定時，得到硼元素譜線 強度，在對應的關系曲線橫坐標上得到硼元素的百分含量。本方法可方便測定氧化鐵粉中 痕量硼含量，提高了測定作業的效率，消除測定過程中鐵基體的干擾，有效提高痕量硼含量 測定精度。
【具體實施方式】
[0006] 本發明氧化鐵粉中痕量硼含量的測定方法包括如下步驟： 步驟一、稱取1. 〇〇〇g氧化鐵粉放入150ml的石英燒杯中，加入10ml鹽酸并攪拌均勻， 在80-100°C的低溫下加熱溶解后，繼續加熱到石英燒杯內介質近干，石英燒杯冷卻后加入 15ml鹽酸并加熱溶解介質； 步驟二、將石英燒杯中溶液轉移到150ml分液漏斗中，用5ml鹽酸沖洗石英燒杯，并把 洗液合并到150ml分液漏斗中，在分液漏斗中加入4-甲基-2-戊酮50ml，激烈振蕩1分鐘， 靜止分層后，將分液漏斗中水相放入石英燒杯中在電爐上加熱濃縮到13-17ml取下冷卻， 隨后轉移到50ml容量瓶中，用高純水稀釋至滿刻度； 步驟三、在5個50ml容量瓶中分別加入0ml、0. 3ml、0. 5ml、l. 0ml、l. 5ml硼濃度為 0. Olmg/ml的標準溶液，各容量瓶中分別加20ml鹽酸，用去離子水稀釋至刻度，各容量瓶中 硼的濃度分別對應為 〇·〇〇〇〇 w/w%、0. 0003 w/w%、0. 0005 w/w%、0.0010w/w%、0.0015w/w%， 得到硼含量的工作曲線； 步驟四、氧化鐵粉樣品中硼含量測定，將步驟二中容量瓶在ICP-AES光譜儀上進行測 定，在波長208. 96nm處氧化鐵粉樣品萃取后有微量鐵，在左右背景處與工作曲線的背景完 全重合，說明微量鐵完全沒有干擾，測量氧化鐵粉樣品中硼元素譜線強度，與工作曲線比較 后得到氧化鐵粉樣品中硼的含量； 步驟五、氧化鐵粉樣品中硼含量測定數據計算，以工作曲線中硼元素質量百分含量為 橫坐標，以在ICP-AES光譜儀上波長208. 96nm處測定的硼元素譜線強度為縱坐標，繪制硼
【權利要求】
1. 一種氧化鐵粉中痕量硼含量的測定方法，其特征在于本方法包括如下步驟： 步驟一、稱取1. OOOg氧化鐵粉放入150ml的石英燒杯中，加入10ml鹽酸并攪拌均勻， 在80-100°C的低溫下加熱溶解后，繼續加熱到石英燒杯內介質近干，石英燒杯冷卻后加入 15ml鹽酸并加熱溶解介質； 步驟二、將石英燒杯中溶液轉移到150ml分液漏斗中，用5ml鹽酸沖洗石英燒杯，并把 洗液合并到150ml分液漏斗中，在分液漏斗中加入4-甲基-2-戊酮50ml，激烈振蕩1分鐘， 靜止分層后，將分液漏斗中水相放入石英燒杯中在電爐上加熱濃縮到13-17ml取下冷卻， 隨后轉移到50ml容量瓶中，用高純水稀釋至滿刻度； 步驟三、在5個50ml容量瓶中分別加入0ml、0. 3ml、0. 5ml、l. 0ml、l. 5ml硼濃度為 0. Olmg/ml的標準溶液，各容量瓶中分別加20ml鹽酸，用去離子水稀釋至刻度，各容量瓶中 硼的濃度分別對應為 〇·〇〇〇〇 w/w%、0. 0003 w/w%、0. 0005 w/w%、0.0010w/w%、0.0015w/w%， 得到硼含量的工作曲線； 步驟四、氧化鐵粉樣品中硼含量測定，將步驟二中容量瓶在ICP-AES光譜儀上進行測 定，在波長208. 96nm處氧化鐵粉樣品萃取后有微量鐵，在左右背景處與工作曲線的背景完 全重合，說明微量鐵完全沒有干擾，測量氧化鐵粉樣品中硼元素譜線強度，與工作曲線比較 后得到氧化鐵粉樣品中硼的含量； 步驟五、氧化鐵粉樣品中硼含量測定數據計算，以工作曲線中硼元素質量百分含量為 橫坐標，以在ICP-AES光譜儀上波長208. 96nm處測定的硼元素譜線強度為縱坐標，繪制硼 元素質量百分含量與其對應的硼元素譜線強度關系曲線，該關系曲線中硼元素質量百分含 量與其對應的硼元素譜線強度的相關系數大于〇. 9990,并得到回歸方程，當氧化鐵粉試樣 在ICP-AES光譜儀上進行硼元素測定時，得到硼元素譜線強度，在對應的關系曲線橫坐標 上得到硼元素的百分含量。
2. 根據權利要求1所述的氧化鐵粉中痕量硼含量的測定方法，其特征在于：步驟一、步 驟二和步驟三中所述鹽酸是體積比濃度為10體積鹽酸和6體積蒸餾水的混合鹽酸。
【文檔編號】G01N1/38GK104062278SQ201310088940
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2013年3月20日 優先權日:2013年3月20日
【發明者】陳國明, 李冬平 申請人:上海寶鋼工業技術服務有限公司