專利名稱：透射電鏡用微納顆粒樣品載網貯存裝置以及樣品制備方法
技術領域：
本發明涉及一種透射電子顯微鏡用微納顆粒樣品的制備方法，屬于微納顆粒材料質量檢測技術領域。
背景技術：
對于微米、納米尺寸的顆粒而言，透射電子顯微鏡是對其微觀形貌、結構、化學成分進行觀察、檢測的為數不多的有效檢測工具之一。使用透射電子顯微鏡進行觀察分析時，顆粒樣品必須放置在顯微鏡專用的載網支持膜上，因此需要在觀察前采用合適的方法將樣品分散在載網支持膜上。樣品在載網支持膜上分布的密度、均勻性，會直接影響到顯微照片的質量。目前透射電子顯微鏡用微納顆粒樣品的常用制備方法是:將載網支持膜直接放置在濾紙上，然后將含有顆粒樣品的懸濁液滴在載網上，最后經烘干完成制備。但這種方法不可控因素較多，最為突出的三點是:1.載網除了與樣品接觸外，還與濾紙接觸，如果濾紙含有雜質，可能會污染樣品；2.載網僅放置在濾紙上，并無其它固定措施，因此在制備過程中，比如懸濁液滴加、外界氣流變化時，可能使載網移動、翻轉，導致制樣失敗；3.由于濾紙的存在，使得無法使用光學顯微鏡的底光對載網上樣品的分布密度進行有效觀察，從而無法有效確定合適的懸濁液滴加量，制樣效率不高。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是，提供一種透射電鏡用微納顆粒樣品載網貯存裝置以及樣品制備方法。為了解決上述問題，本發明提供了一種透射電鏡用微納顆粒樣品載網貯存裝置，包括夾持柄、樣品載網、和底部托盤；所述底部托盤具有一中空部，所述樣品載網設置于所述中空部，并與所述中空部的邊緣具有一間隙，所述間隙為導流和觀察孔；所述夾持柄和底部托盤連接，用于夾持所述底部托盤，并固定在與底部托盤以及夾持柄的形狀相配合的配套底座上。本發明進一步提供了一種樣品制備方法，采用上述的裝置，包括如下步驟:提供待測樣品的懸濁液；將樣品載網放置在底部托盤的中空部；夾取夾持柄，將載網貯存裝置放置在濾紙上；滴加懸濁液至載網上并烘干；將制得的樣品連同載網貯存裝置一起放置在配套底座上以便保存。可選的，在滴加懸濁液之后，進一步包括如下步驟:將貯存柵格放置在光學顯微鏡中，利用頂光及底光觀察載網上的顆粒分布密度；若密度較小則重復滴加，直至得到合適的顆粒密度，完成樣品制備，若密度過高則重新制備懸濁液，并重復上述所有步驟。可選的，所述待測樣品懸濁液的制備方法包括:取少量樣品粉末放入試管中；根據樣品情況，加入適量水或者易揮發溶劑；將試管放入超聲清洗機中，使樣品粉末在溶劑中充分分散。
本發明的優點在于，在樣品制備過程中配合使用了新型載網貯存柵格，載網在貯存柵格中懸空放置，在固定載網的同時，避免了載網與其它固態介質接觸，并可用光學顯微鏡的底光直接觀察載網上顆粒樣品的分布情況。從而克服了上述傳統制備方法的三點不足，提聞了樣品制備效率。
附圖1是本發明具體實施方式
所述裝置的主視圖。附圖2是附圖1的剖視圖。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明提供的透射電鏡用微納顆粒樣品載網貯存裝置以及樣品制備方法的具體實施方式
做詳細說明。首先結合附圖給出本發明所述透射電鏡用微納顆粒樣品載網貯存裝置的結構示意圖，附圖1是本具體實施方式
所述裝置的主視圖，附圖2是附圖1的剖視圖。參考附圖1和附圖2所示，所述載網貯存裝置包括夾持柄3、樣品載網2、和底部托盤I。所述底部托盤I具有一中空部，所述樣品載網2設置于所述中空部，并與所述中空部的邊緣具有一間隙，所述間隙為導流和觀察孔4 ;所述夾持柄3和底部托盤I連接，用于夾持所述底部托盤1，并固定在與底部托盤I以及夾持柄3的形狀相配合的配套底座上。從附圖2可以看出，樣品載網2在中空部中，兩相對的邊緣部分是和底部托盤I搭接的，起到固定作用，而其余部分和底部托盤I具有空隙，這一空隙可以作為導流和觀察孔4。由于設置了底部托盤1，樣品載網2可以懸空放置，避免了使用濾紙帶來的諸多問題。采用上述裝置對樣品進行制備，通常包括如下方法:
1、取少量微納顆粒樣品粉末放入試管中，然后根據樣品情況，加入適量諸如水、酒精等易揮發溶劑；將試管放入超聲清洗機中，使微納顆粒在溶劑中充分分散，得到懸濁液待用；
2、用鑷子將載網放置在貯存柵格中；
3、用鑷子夾住貯存柵格的夾持柄，將貯存柵格放置在濾紙上，使載網正面朝上；
4、使用滴管，滴加1-2滴懸濁液至載網上；
5、使用紅外燈將載網烘干；
6、將貯存柵格放置在光學顯微鏡中，利用頂光及底光觀察載網上的顆粒分布密度；
7、若密度較小則重復步驟4至6，直至得到合適的顆粒密度，完成樣品制備；若密度過高則降低懸濁液濃度，重復步驟I至6，直至得到合適的顆粒密度，完成樣品制備；
8、將制得的樣品連同貯存柵格一起放置在配套底座上以便保存。以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
權利要求
1.一種透射電鏡用微納顆粒樣品載網貯存裝置，其特征在于，包括夾持柄、樣品載網、和底部托盤；所述底部托盤具有一中空部，所述樣品載網設置于所述中空部，并與所述中空部的邊緣具有一間隙，所述間隙為導流和觀察孔；所述夾持柄和底部托盤連接，用于夾持所述底部托盤，并固定在與底部托盤以及夾持柄的形狀相配合的配套底座上。
2.一種樣品制備方法，采用權利要求1所述的裝置，其特征在于，包括如下步驟: 提供待測樣品的懸濁液； 將樣品載網放置在底部托盤的中空部； 夾取夾持柄，將載網貯存裝置放置在濾紙上； 滴加懸濁液至載網上并烘干； 將制得的樣品連同載網貯存裝置一起放置在配套底座上以便保存。
3.根據權利要求2所述的樣品制備方法，其特征在于，在滴加懸濁液之后，進一步包括如下步驟: 將貯存柵格放置在光學顯微鏡中，利用頂光及底光觀察載網上的顆粒分布密度； 若密度較小則重復滴加，直至得到合適的顆粒密度，完成樣品制備，若密度過高則重新制備懸濁液，并重復上述所有步驟。
4.根據權利要求2所述的樣品制備方法，其特征在于，所述待測樣品懸濁液的制備方法包括: 取少量樣品粉末放入試管中； 根據樣品情況，加入適量水或者易揮發溶劑； 將試管放入超聲清洗機中，使樣品粉末在溶劑中充分分散。
全文摘要
本發明提供了一種透射電鏡用微納顆粒樣品載網貯存裝置，包括夾持柄、樣品載網、和底部托盤；所述底部托盤具有一中空部，所述樣品載網設置于所述中空部，并與所述中空部的邊緣具有一間隙，所述間隙為導流和觀察孔；所述夾持柄和底部托盤連接，用于夾持所述底部托盤，并固定在與底部托盤以及夾持柄的形狀相配合的配套底座上。本發明的優點在于，在樣品制備過程中配合使用了新型載網貯存柵格，載網在貯存柵格中懸空放置，在固定載網的同時，避免了載網與其它固態介質接觸，并可用光學顯微鏡的底光直接觀察載網上顆粒樣品的分布情況。從而克服了上述傳統制備方法的三點不足，提高了樣品制備效率。
文檔編號G01N1/28GK103196719SQ20131008361
公開日2013年7月10日 申請日期2013年3月17日 優先權日2013年3月17日
發明者吳東昌, 牛牧童, 張錦平, 黃凱, 張燚, 董曉鳴, 曾雄輝, 徐科 申請人:中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所