專利名稱：便攜式重金屬儀印刷電極的制作方法
技術領域：
本發明屬于屬于重金屬檢測設備技術領域，具體講就是涉及一種便攜式重金屬儀印刷電極的制作方法，實現鎘、鉛等重金屬離子的野外快速檢測。
背景技術：
重金屬離子能夠對環境和人體產生有害的影響，檢測環境中重金屬含量對環境保護有重要意義，重金屬儀是用來對工業廢水、河流、自來水廠中液體里含有的重金屬元素含量進行實時監測的一種環保設備。能夠實時顯示出液體中含有的重金屬元素的含量的變化，對于人們掌握環境安全性有及其重要的參考價值。目前市場上便攜式重金屬檢測儀的種類繁多，大多是帶攪拌系統的三電極體系。雖然自帶攪拌系統的三電極體系測量結果精準、檢測極限更低，但是操作步驟繁瑣，工作電極需要打磨，參比電極需要維護很難實現野外真正的快速檢測。為了實現真正得到野外快速檢測，需要將印刷電極應用到便攜式重金屬儀上，但是雖然印刷電極的制作工藝已經很成熟，但是成功應用到便攜式重金屬儀上無法大范圍推廣，因為不同電極之間的重復性差的技術難題無法解決:再精密的制作工藝工藝也很難保證不同電極之間具有良好的重復性，特別是對于檢測重金屬離子來說，如果電極之間重復性不好的話將會造成很大的誤差目前，造成印刷電極重復性很難保證主要原因有以下兩方面:首先是印刷電極工作表面污染的影響，生產印刷電極的整個過程離不開油墨，于是電極表面不可避免的沾有有機成分影響測量結果。其次是印刷電極的參比電極的影響，不同的印刷電極，其參比電極組成或者純銀，或者銀/氯化銀混合，或者氯化銀覆蓋的銀，但無論是那種參比電極在富集過程中都很難提供一個穩定的富集電位，并且相對于固體銀/氯化銀參比電極，印刷電極測試的重金屬離子的溶出電位都發生負移，這樣不僅容易造成印刷電極在富集過程中產生氫離子的干擾，并且不同電極之間發生負移的程度不一樣，造成重金屬檢測儀自動取峰不準。
發明內容
針對現有的印刷電極重復性差導致重金屬檢測儀測量精度不高的技術缺陷，本發明提供一種便攜式重金屬儀印刷電極的制作方法，它采用經過處理的搞重復性印刷電極提高了便攜式重金屬檢測儀的測量精確度。技術方案為了實現上述技術目的，本發明設計1、一種便攜式重金屬儀印刷電極的制作方法，其特征在于，它包括以下幾個步驟:(I)對印刷電極的參比電極進行化學鍍，即以印刷電極的參比電極為陽極，鉬絲為陰極外接電源，在0.5MHC1和0.5MNaCl的混合溶液中施加小于2V的電壓保持10s，進行陽極氧化，使得裸露的銀盡可能被氯化銀覆蓋；(II)將鍍好參比的印刷電極用蒸餾水沖洗干凈，晾干；(III)將步驟(II)中得到的印刷電極的碳電極連入電路，在0.1M鹽酸或者0.1M硝酸溶液中施加1.2V恒電壓保持200s ； ‘(IV)預處理好的印刷電極用大量蒸餾水沖洗干凈，晾干，裝入密封袋中。用于上述便攜式重金屬儀印刷電極測量滴定用底液，它為鉍離子濃度為l*10_5mOl/L，酸堿度PH值為4.4的醋酸-醋酸鈉溶液，其特征在于:所述溶液中含有0.5mol/L的氯離子。有益效果本發明能夠大幅提高批量印刷碳電極的重復性，解決印刷電極在對同一濃度重金屬離子進行伏安法測試時重復性很差的問題。經過改進的印刷電極可直接包裝好，在進行野外測試時不需再進行預處理，使用特殊測試底液即可直接對鎘鉛等重金屬離子進行測試，所需時間僅需30s 300s。
附圖1是本發明的工藝流程圖。附圖2是本發明中步驟I進行化學鍍時安裝結構示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例，對本發明做進一步說明。實施例如附圖1所示，一種便攜式重金屬儀印刷電極的制作方法，它包括以下幾個步驟:`
首先，對印刷電極的參比電極進行化學鍍，即以印刷電極的參比電極為陽極，鉬絲為陰極外接電源，在0.5MHC1和0.5MNaCl的混合溶液中施加小于2V的電壓保持10s，進行陽極氧化，使得裸露的銀盡可能被氯化銀覆蓋；接著，將鍍好參比的印刷電極用蒸餾水沖洗干凈，晾干；然后，將步驟(II)中得到的印刷電極的碳電極連入電路，在0.1M鹽酸或者0.1M硝酸溶液中施加1.2V恒電壓保持200s ； ‘最后，將預處理好的印刷電極用大量蒸餾水沖洗干凈，晾干，裝入密封袋中。野外需要測量時，將改進后的印刷電極連入便攜式重金屬檢測儀上，把加有鉍離子濃度為l*10_5mol/L，酸堿度PH值為4.4的醋酸-醋酸鈉溶液，且所述溶液中還含有
0.5mol/L的氯離子的特殊底液的標準鎘、鉛混合溶液50μ I滴加到印刷電極上，采用陽極溶出伏安法進行測試。所述的分析參數為:富集電位-1.3V，富集30s 300s，靜止2s，在-1.1V一-0.5V范圍內進行掃描溶出，其鎘、鉛的溶出峰電位分別在-0.87V和-0.67V，比沒加氯離子前正移了大約0.2V左右，且穩定在-0.87V和-0.67V不再變化。改進后的印刷電極，測得的氧化峰電流與鎘、鉛濃度在5μ l/L-ΙΟΟΟμ 1/L范圍內成良好的線性關系。鎘、鉛的檢測限均可達到5 μ 1/L，重復性彡5%，誤差彡10% (或者小于50μ 1/L時彡5μ 1/L)。本發明能夠大幅提高批量印刷碳電極的重復性，解決印刷電極在對同一濃度重金屬離子進行伏安法測試時重復性很差的問題。經過改進的印刷電極可直接包裝好，在進行野外測試時不需再進行預處理，使用特殊測試底液即可直接對鎘鉛等重金屬離子進行測試，所需時間僅需30s 300s.
權利要求
1.一種便攜式重金屬儀印刷電極的制作方法，其特征在于，它包括以下幾個步驟: (I)對印刷電極的參比電極進行化學鍍，即以印刷電極的參比電極為陽極，鉬絲為陰極外接電源，在0.5MHC1和0.5MNaCl的混合溶液中施加小于2V的電壓保持10s，進行陽極氧化，使得裸露的銀盡可能被氯化銀覆蓋； (II)將鍍好參比的印刷電極用蒸餾水沖洗干凈，晾干； (III)將步驟(II)中得到的印刷電極的碳電極連入電路，在0.1M鹽酸或者0.1M硝酸溶液中施加1.2V恒電壓保持200s ； ‘ (IV)預處理好的印刷電極用大量蒸餾水沖洗干凈，晾干，裝入密封袋中。
2.一種用于便攜式重金屬儀印刷電極測量滴定用底液，它為鉍離子濃度為l*10_5mOl/L,酸堿度PH值為4.4的醋酸-醋酸鈉溶液，其特征在于:所述溶液中含有0.5mol/L的氯離子。
全文摘要
一種便攜式重金屬儀印刷電極的制作方法，其特征在于，它包括以下幾個步驟:化學鍍、洗凈晾干、預處理以及再次洗凈晾干，最后將制作好的印刷電機包裝入袋，本發明能夠大幅提高批量印刷碳電極的重復性，解決印刷電極在對同一濃度重金屬離子進行伏安法測試時重復性很差的問題。經過改進的印刷電極可直接包裝好，在進行野外測試時不需再進行預處理，使用特殊測試底液即可直接對鎘鉛等重金屬離子進行測試，所需時間僅需30s～300s。
文檔編號G01N27/48GK103207223SQ20131007075
公開日2013年7月17日 申請日期2013年3月6日 優先權日2012年11月23日
發明者遲屹君 申請人:上海儀電科學儀器股份有限公司