專利名稱：一種基于熱絲式裂解儀的煙用添加劑試樣裝填方法
技術領域：
本發明屬于煙草化學領域，具體涉及一種基于熱絲式裂解儀的煙用添加劑試樣裝填方法。主要是對進樣石英管進行石英棉定位后進行煙用添加劑試樣裝填，經熱裂解后對煙用添加劑裂解產物進行分析。
背景技術：
卷煙是一種特殊的嗜好品，吸煙是通過抽吸煙支燃燒所產生的煙氣獲得某種滿足。卷煙煙氣成分是煙支通過燃燒、裂解、降解、蒸餾等復雜過程形成的。熱絲式裂解儀氣相色譜質譜儀聯用具有進樣量少，分析速度快和信息量大等優點，被引入作為一種模擬卷煙抽吸時煙草燃燒過程并對熱裂解產物進行分離檢測的技術手段。國外研究者上個世紀就對多種煙草相關成分進行了裂解試驗，1999年Stotesbury 等人(Stotesbury SJ, Digard H, Willoughby LJ, Couch A, (1999), Thepyrolysis of tobacco additives as a means of predicting their behaviour in aburning cigarette.Beitr.Tabakforsch.1ntern.，18，147-163.)對多種煙用添加劑在不同的溫度下的熱裂解產物進行了分離檢測。1987年Richard Bake對單一淀粉、纖維素、糖和氨基酸等熱分解或燃燒反應進行了研究(The effect of ventilation oncigarette combustion m e chan isms.Rec Adv.Tob.Sc1., 1987, (10):88),并在 2OO4 年對兩百多種添加劑進行了熱裂解分析(Baker RR, Bishop LJ, The pyrolysis of tobaccoingredients.J.Anal.App1.Pyro1., 71, 223-311，(2004).)
國內對煙草相關成分裂解的研究多集中在2000以后，張建勛等(熱解與氣相色譜-質譜聯用技術在煙草分析中的應用.分析化學2004，(05):573)在無氧條件下對部分國產卷煙樣品進行了熱解成分分析；陳永寬、楊偉祖等對煙草提取物多羥基吡嗪、蕓香苷，胡蘿卜素及烤煙煙葉和煙梗進行了熱裂解研究(陳永寬等，分析化學，2005 (08):1135);王素方等進行了煙草中物質離線和在線裂解氣相色譜-質譜分析，對煙草中物質的裂解機理進行了探索(煙草中物質裂解氣相色譜-質譜分析及裂解機理研究，2004年中國科學技術大學博士研究生論文)；吳億勤等對幾種常用的香料單體及煙用香精的熱裂解行為進行了研究，并在此基礎上，對添加有添加劑的煙絲進行熱裂解行為研究，同時推測可能的熱解途徑(幾種煙用香精的熱裂解行為研究.2007年云南大學碩士研究生論文).文獻調研表明，模擬卷煙的試樣一般有卷煙原葉和外加成分，卷煙原葉可制成均勻粉末，外加成分則千差萬別，以煙用添加劑為例，有單體化合物、精油、酊劑、浸膏和不溶固體等。由于熱裂解試驗進樣量少，而且熱裂解裝置都有固定的裂解區域，每次進樣些微的差距都可能導致熱裂解產物的不同，因此固定的試樣裝填方法對熱裂解產物的定性定量的準確性、穩定性和重現性都很有意義。
發明內容
本發明正是基于上述問題，提出一種基于熱絲式裂解儀的煙用添加劑試樣裝填方法。主要是對進樣石英管進行石英棉填充定位后進行煙用添加劑試樣裝填，經熱裂解后對煙用添加劑裂解產物進行分析。本發明的目的是通過以下技術措施來實現的:
一種基于熱絲式裂解儀的煙用添加劑試樣裝填方法依次包括以下步驟:
(1)裂解管裝填:稱取農殘級石英棉l-2mg，裝入熱裂解石英管中，壓實至4-6_，并固定于距裂解管上端2mm ；
(2)裂解管熱處理:將填充后的熱裂解石英管放入馬弗爐中，在800-1000°C的條件下烘20-40分鐘；
(3)試樣裝填:將樣品置于裂解管中的石英棉上:
對液體樣品，使用5ul進樣針取試樣2ul置于裂解管中的石英棉上待裂解；
對于不溶性樣品，直接稱重Img置于裂解管中的石英棉上，然后將裂解管放入裂解儀上待裂解；
對于揮發性樣品，為防止揮發，在樣品轉移至裂解管后2min內進行裂解試驗。(4)熱裂解試驗:將步驟3處理的石英管裝入熱裂解設備中，對樣品進行熱裂解試驗。當前的石英管還沒有統一的試樣裝填位置和方法，相對于熱裂解儀固定的裂解區域，每次進樣些微的差距都可能導致熱裂解產物的不同，因此本發明具有定量準確，重現性好，信息量大及樣品物理狀態不限等優點。
圖1為本發明一種基于熱絲式裂解儀的煙用添加劑試樣裝填方法的流程圖。
具體實施例方式本發明以下結合實施例作進一步描述，但并不限制本發明。實施例一、
1、裂解管裝填:稱取農殘級石英棉1.5mg，裝入熱裂解石英管中，壓實至5_，并固定于距裂解管上端2mm。2、 裂解管熱處理:將填充后的熱裂解石英管放入馬弗爐中，在900°C的條件下烘30分鐘。3、試樣裝填:
配制濃度為10mg/ml左右的某凈油溶液，將2ul樣品注射入步驟2得到的裂解管石英棉中，2min內進行裂解試驗。4、熱裂解試驗:采用⑶S PYR0PR0BE2000型熱裂解儀熱裂解，過程中的控制條件為:熱裂解儀探頭起始溫度:50°C ;升溫速度:20°C / millisecond ;最終溫度分別升至400和800°C，熱解時間為10s，熱裂解氛圍氧氣所占體積百分率為20% ;采用GC-MS對熱解產物進行分離及檢測的GC分析條件如下:進樣口溫度:250°C ;載氣:He，流速0.8ml/min，色譜柱:HP-FFAP 柱(30mX 0.25mmX0.25 μ m);分流比 20:1 ;保持 20min ； GC/MS 程序升溫:起始溫度40°C最終溫度220°C，升溫速率為5°C /min ;采用GC-MS對熱解產物進行分離及檢測的質譜條件如下:電尚方式:EI ；電尚電壓:70eV ；尚子源溫度:230 C ;傳輸線溫度:280 C ；質量掃描范圍:30 350amu ;溶劑延遲:6min。本實驗重復5次，得到主要熱解產物結果(以峰面積百分比表示)如下:
填充石英棉后的裂解產物
權利要求
1.一種基于熱絲式裂解儀的煙用添加劑試樣裝填方法，其特征在于:是對進樣石英管進行石英棉填充定位后進行煙用添加劑試樣裝填，經熱裂解后對煙用添加劑裂解產物進行分析，具體步驟如下: 裂解管裝填:稱取農殘級石英棉l-2mg，裝入熱裂解石英管中，壓實至4-6_，并固定于距裂解管上端2mm ； 裂解管熱處理:將填充后的熱裂解石英管放入馬弗爐中，在800-1000°C的條件下烘20-40分鐘； 試樣裝填:將樣品置于裂解管中的石英棉上； 熱裂解試驗:將步驟3處理的石英管裝入熱裂解設備中，對樣品進行熱裂解試驗。
2.根據權利要求1所述的基于熱絲式裂解儀的煙用添加劑試樣裝填方法，其特征在于:在試樣裝填步驟， 對液體樣品，使用5ul進樣針取試樣2ul置于裂解管中的石英棉上待裂解； 對于不溶性樣品，直接稱重Img置于裂解管中的石英棉上，然后將裂解管放入裂解儀上待裂解； 對于揮發性樣品，為防止揮發，在樣品轉移至裂解管后2min內進行裂解試驗。
全文摘要
一種基于熱絲式裂解儀的煙用添加劑試樣裝填方法，屬于煙草化學分析領域，主要是通過稱取農殘級石英棉1-2mg，裝入熱裂解石英管中，壓實至4-6mm，并固定于距裂解管上端2mm。將填充后的熱裂解石英管放入馬弗爐中，在800-1000℃的條件下烘20-40分鐘。對液體樣品，使用5ul進樣針取試樣2ul置于裂解管中的石英棉上待裂解；不溶性樣品，直接稱重1mg置于裂解管中的石英棉上，然后將裂解管放入裂解儀上待裂解。對于揮發性樣品，為防止會發，在樣品轉移至裂解管后2min內進行裂解試驗。本發明具有定量準確，重現性好，信息量大及樣品物理狀態不限等優點。
文檔編號G01N1/36GK103149071SQ20131006854
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月5日 優先權日2013年3月5日
發明者宋瑜冰, 李炎強, 曾世通, 蔣成勇, 王慧 申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院