專利名稱:測試玉米秸稈纖維素、半纖維素和木質素含量的方法
技術領域:
本發明涉及是農業技術領域,具體地,涉及一種測試玉米秸桿纖維素、半纖維素和木質素含量的方法。
背景技術:
玉米是供作飼料為主的糧、經、飼兼用作物,玉米秸桿也是工、農業生產的重要生產資源。作為一種資源,玉米秸桿含有豐富的營養和可利用的化學成分,可用作畜牧業飼料的原料、其高含量的纖維成分可以用作生物能源(如燃料乙醇、生物油)的原料。生物質中纖維素、半纖維素和木質素的含量高低直接影響到生物質能源的轉化率,因此玉米秸桿作為一種常見的生物質,是否能夠準確測試玉米秸桿中纖維素、半纖維素和木質素的含量對于發展生物質能的定量化進程是非常重要的。經過現有技術的文獻檢索發現,目前大多采用纖維素儀或范氏消煮的方法測試纖維素、半纖維素和木質素的含量。但這些方法大多較粗略,實驗過程中會出現較大的誤差,故本方法可以大大降低測試中的誤差,做到準確測試。
發明內容
針對現有技術中的缺陷,本發明的目的是提供一種測試玉米秸桿纖維素、半纖維素和木質素含量的方法。本發明提供一種測試玉米秸桿纖維素、半纖維素和木質素含量的方法,所述方法包括如下步驟:步驟一,取處理后的玉米秸桿,粉碎,干燥,得玉米秸桿粉末;步驟二,將所述玉米秸桿粉末進行木質素含量的測試;步驟三,將所述玉米秸桿粉末進行半纖維素和木質素含量的測試,即可。優選地,步驟一中,所述處理具體為:將玉米秸桿去莖葉,之后風干處理。優選地,步驟一中,所述干燥具體為:將粉碎后的玉米秸桿放入溫度為45 75V的烘箱烘干后放在干燥器中干燥保存。優選地,步驟一中,所述玉米秸桿粉末的粒徑為40 60目。優選地,步驟二中,所述木質素含量為酸可溶性木質素與酸不可溶性木質素含量之和。優選地,所述酸不可溶性木質素的測試具體為:將所述酸可溶性木質素測試中的高壓滅菌冷卻后的物質,用砂芯漏斗進行抽濾,并用熱水洗滌,將殘留于砂芯漏斗中的固體物質分別進行105°C、575°C干燥,并稱重,即可得酸不可溶性木質素的含量。優選地,所述酸可溶性木質素的測試具體為:取玉米秸桿粉末,進行酸解、高壓滅菌后,冷卻至室溫,之后抽濾取上清液進行紫外分光度測試,即可得酸可溶性木質素的含量,所述酸解為加入質量百分比濃度為72%的濃硫酸。優選地,所述分光度的范圍為0.7 1.0。
優選地,步驟三中,所述半纖維素和木質素含量的測試具體為:取所述酸不可溶性木質素測試中的抽濾所得的上清液,加碳酸鈣,調至pH為6 7,經0.2 0.22 y m濾膜過濾,得到上高效液相色譜儀的液體,通過糖色譜分析柱,即可得出纖維素和半纖維素的含量,所述的糖色譜分析高效液相色譜法過程中:注入液體體積為20 50ii L,流動相為通過0.2 0.22 ii m濾膜的去離子水,流速為0.6Ml/min,柱溫為80 85°C,檢測器的溫度為80 85 °C,運行時間為30 35min。優選地,所述高效液相色譜的方法中使用的分析柱為糖分析柱,其特征峰分別為:葡萄糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖和甘露糖。與現有技術相比,本發明具有如下的有益效果:(I)本發明采用紫外分光光度法與高效液相色譜法結合測試玉米秸桿中纖維素、半纖維素和木質素的含量。(2)本發明方法簡單,容易操作,準確度高,對于生物質的定量化能源利用及相關設備的開發有積極的指導意義。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一步理解本發明,但不以任何形式限制本發明。應當指出的是,對本領域的普通技術人員來說,在不脫離本發明構思的前提下,還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發明的保護范圍。實施例1本實施例涉及一種測試玉米秸桿纖維素、半纖維素和木質素含量的方法,所述方法包括如下步驟:以上海的玉米為原料,采用本方法進行纖維素、半纖維素和木質素的測試:第一步,原料準備:用科學布點法在上海市崇明縣沿港鎮齊力村的某塊玉米田地中選取約10株玉米秸桿,剝掉莖葉后進行風干,之后粉碎過40目篩;第二步,干物質量的測試:將粉碎過篩后的玉米秸桿于105°C烘干,記下玉米秸桿在105°C下的干物質量,為908.57g/kg ;第三步,酸可溶性木質素的測試:取一定量粉碎過篩的玉米秸桿,進行酸解、高壓滅菌后,冷卻至室溫后抽濾取上清液進行紫外分光度測試,根據吸光度計算酸可溶性木質素的含量;第四步,酸不可溶性木質素的測試:將步驟三中冷卻后的物質,用砂芯漏斗進行抽濾,并用熱水洗滌,進一步的將殘留于砂芯漏斗中的固體物質進行105°C、575°C干燥,并稱重,利用差重法即可計算出酸不可溶性木質素的含量;木質素含量為酸可溶性木質素與酸不可溶性木質素含量之和;第五步,纖維素和半纖維素的測試:倒出部分步驟三中抽濾所得的上清液,加碳酸鈣將其PH調至6,再取上清液通過0.2 y m濾膜過濾,得到上高效液相色譜儀的液體;將此液體上高效液相色譜儀,通過糖色譜分析柱,注入液體體積:20 u L,流動相:過0.2 ii m濾膜的去離子水,流速:0.6Ml/min,柱溫:80°C,檢測器的溫度:80°C,運行時間:30min ;根據葡萄糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖和甘露糖的峰面積,通過計算得此生物質原料的纖維素含量和半纖維素含量。實施效果:本實施例測得上海玉米秸桿的木質素的含量為268.23g/kg ;纖維素含量為278.14g/kg ;半纖維素含量為222.86g/kg。實施例2本實施例涉及一種測試玉米秸桿纖維素、半纖維素和木質素含量的方法,所述方法包括如下步驟:以江西的玉米為原料,采用本方法進行纖維素、半纖維素和木質素的測試:第一步,原料準備:用科學布點法在江西省宜春市的某塊玉米田地中選取約10株玉米秸桿,剝掉莖葉后進行風干,之后粉碎過60目篩;第二步,干物質量的測試:將粉碎過篩后的玉米秸桿于105°C烘干,記下玉米秸桿在105°C下的干物質量,為942.04g/kg ;第三步,酸可溶性木質素的測試:取一定量粉碎過篩的玉米秸桿,進行酸解、高壓滅菌后,冷卻至室溫后抽濾取上清液進行紫外分光度測試,根據吸光度計算酸可溶性木質素的含量;第四步,酸不可溶性木質素的測試:將步驟三中冷卻后的物質,用砂芯漏斗進行抽濾,并用熱水洗滌,進一步的將殘留于砂芯漏斗中的固體物質進行105°C、575°C干燥,并稱重,利用差重法即可計算出酸不可溶性木質素的含量;木質素含量為酸可溶性木質素與酸不可溶性木質素含量之和。第五步,纖維素和半纖維素的測試:倒出部分步驟三中抽濾所得的上清液,加碳酸鈣將其PH調至7,再取上清液通過0.22 y m濾膜過濾,得到上高效液相色譜儀的液體;將此液體上高效液相色譜儀,通過糖色譜分析柱,注入液體體積:50 y L,流動相:過0.2 ii m濾膜的去離子水,流速:0.6Ml/min,柱溫:85°C,檢測器的溫度:85°C,運行時間:35min ;根據葡萄糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖和甘露糖的峰面積,通過計算得此生物質原料的纖維素含量和半纖維素含量。實施效果:本實施例測得江西玉米秸桿的木質素的含量為263.04g/kg ;纖維素含量為323.72g/kg ;半纖維素含量為230.47g/kg。實施例3本實施例涉及一種測試玉米秸桿纖維素、半纖維素和木質素含量的方法,所述方法包括如下步驟:以安徽的玉米為原料,采用本方法進行纖維素、半纖維素和木質素的測試:第一步,原料準備:用科學布點法在安徽省蒙城縣的某塊玉米田地中選取約10株玉米秸桿,剝掉莖葉后進行風干,之后粉碎過40目篩;第二步,干物質量的測試:將粉碎過篩后的玉米秸桿于105°C烘干,記下玉米秸桿在105 °C下的干物質量,為964.61g/kg ;第三步,酸可溶性木質素的測試:取一定量粉碎過篩的玉米秸桿,進行酸解、高壓滅菌后,冷卻至室溫后抽濾取上清液進行紫外分光度測試,根據吸光度計算酸可溶性木質素的含量;第四步,酸不可溶性木質素的測試:將步驟三中冷卻后的物質,用砂芯漏斗進行抽濾,并用熱水洗滌,進一步的將殘留于砂芯漏斗中的固體物質進行105°C、575°C干燥,并稱重,利用差重法即可計算出酸不可溶性木質素的含量;木質素含量為酸可溶性木質素與酸不可溶性木質素含量之和;第五步,纖維素和半纖維素的測試:倒出部分步驟三中抽濾所得的上清液,加碳酸鈣將其PH調至6,再取上清液通過0.2 y m濾膜過濾,得到上高效液相色譜儀的液體;將此液體上高效液相色譜儀,通過糖色譜分析柱,注入液體體積:30 u L,流動相:過0.21 ii m濾膜的去離子水,流速:0.6Ml/min,柱溫:83°C,檢測器的溫度:82°C,運行時間:32min ;根據葡萄糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖和甘露糖的峰面積,通過計算得此生物質原料的纖維素含量和半纖維素含量。實施效果:本實施例測得安徽玉米秸桿的木質素的含量為258.58g/kg ;纖維素含量為316.35g/kg ;半纖維素含量為243.45g/kg。以上對本發明的具體實施例進行了描述。需要理解的是,本發明并不局限于上述特定實施方式,本領域技術人員可以在權利要求的范圍內做出各種變形或修改,這并不影響本發明的實質內容。
權利要求
1.一種測試玉米秸桿纖維素、半纖維素和木質素含量的方法,其特征在于,所述方法包括如下步驟: 步驟一,取處理后的玉米秸桿,粉碎,干燥,得玉米秸桿粉末; 步驟二,將所述玉米秸桿粉末進行木質素含量的測試; 步驟三,將所述玉米秸桿粉末進行半纖維素和木質素含量的測試,即可。
2.如權利要求1所述的測試玉米秸桿纖維素、半纖維素和木質素含量的方法,其特征在于,步驟一中,所述處理具體為:將玉米秸桿去莖葉,之后風干處理。
3.如權利要求1所述的測試玉米秸桿纖維素、半纖維素和木質素含量的方法,其特征在于,步驟一中,所述干燥具體為:將粉碎后的玉米秸桿放入溫度為45 75°C的烘箱烘干后放在干燥器中干燥保存。
4.如權利要求1所述的測試玉米秸桿纖維素、半纖維素和木質素含量的方法,其特征在于,步驟一中,所述玉米秸桿粉末的粒徑為40 60目。
5.如權利要求1所述的測試玉米秸桿纖維素、半纖維素和木質素含量的方法,其特征在于,步驟二中,所述木質素含量為酸可溶性木質素與酸不可溶性木質素含量之和。
6.如權利要求5所述的測試玉米秸桿纖維素、半纖維素和木質素含量的方法,其特征在于,所述酸不可溶性木質素的測試具體為:將所述酸可溶性木質素測試中的高壓滅菌冷卻后的物質,用砂芯漏斗進行抽濾,并用熱水洗滌,將殘留于砂芯漏斗中的固體物質分別進行105°C、575°C干燥,并稱重,即可得酸不可溶性木質素的含量。
7.如權利要求5所述的測試玉米秸桿纖維素、半纖維素和木質素含量的方法,其特征在于,所述酸可溶性木質素的測試具體為:取玉米秸桿粉末,進行酸解、高壓滅菌后,冷卻至室溫,之后抽濾取上清液進行紫外分光度測試,即可得酸可溶性木質素的含量,所述酸解為加入質量百分比濃度為72%的濃硫酸。
8.如權利要求7所述的測試玉米秸桿纖維素、半纖維素和木質素含量的方法,其特征在于,所述分光度的范圍為0.7 1.0。
9.如權利要求1所述的測試玉米秸桿纖維素、半纖維素和木質素含量的方法,其特征在于,步驟三中,所述半纖維素和木質素含量的測試具體為:取所述酸不可溶性木質素測試中的抽濾所得的上清液,加碳酸鈣,調至pH為6 7,經0.2 0.22 y m濾膜過濾,得到上高效液相色譜儀的液體,通過糖色譜分析柱,即可得出纖維素和半纖維素的含量,所述的糖色譜分析高效液相色譜法過程中:注入液體體積為20 50 ii L,流動相為通過0.2 0.22 ii m濾膜的去離子水,流速為0.6Ml/min,柱溫為80 85°C,檢測器的溫度為80 85°C,運行時間為30 35min。
10.如權利要求9所述的測試玉米秸桿纖維素、半纖維素和木質素含量的方法,其特征在于,所述高效液相色譜的方法中使用的分析柱為糖分析柱,其特征峰分別為:葡萄糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖和甘露糖。
全文摘要
本發明涉及一種測試玉米秸稈纖維素、半纖維素和木質素含量的方法,所述方法包括如下步驟步驟一,取處理后的玉米秸稈,粉碎,干燥,得玉米秸稈粉末;步驟二,將所述玉米秸稈粉末進行木質素含量的測試;步驟三,將所述玉米秸稈粉末進行半纖維素和木質素含量的測試,即可。本發明采用紫外分光光度法與高效液相色譜法結合測試玉米秸稈中纖維素、半纖維素和木質素的含量;本發明方法簡單,容易操作,準確度高,對于生物質的定量化能源利用及相關設備的開發有積極的指導意義。
文檔編號G01N5/04GK103196777SQ201310062708
公開日2013年7月10日 申請日期2013年2月27日 優先權日2013年2月27日
發明者劉榮厚, 王璐, 孫辰, 蔡文飛, 梅遠飛, 尹仁湛 申請人:上海交通大學