專利名稱：一種基于特征香味物質評價卷煙制絲加料均勻性的方法
技術領域：
本發明涉及到一種基于特征香味物質評價卷煙制絲加料均勻性的方法，具體地講，涉及到卷煙制絲加料工序中加料精度和均勻性的評價方法，利用本發明可以量化卷煙制絲加料的均勻性，確定卷煙加料精度。
背景技術：
制絲加料是卷煙生產過程中的重要工序，其任務是將料液按生產、配方的要求均勻、準確地施加到在制品(煙片、梗絲等)上以達到調味、增香、保潤、防霉、助燃等目的，料液施加均勻以否直接影響到卷煙產品感官質量、物質質量的一致性，進而影響卷煙產品的感官質量和企業的經濟效益。目前，國內各卷煙企業對生產過程中加料準確性的評價，主要是根據《卷煙工藝規范要求》(國家煙草專賣局2003年3月頒發)中規定的卷煙加料精度要求小于1.0%，此加料精度反映的是單位時間內噴灑到加料滾筒內料液質量與進入滾筒在制品質量比值的穩定性，是從宏觀的角度對加料的整體情況進行評價，不足以全面反映添加到在制品表面上料液的均勻分布情況，很難完全監控加料過程的精度。當前，需要對加料設備進行改進時，多通過人工感官評吸加料后在制品制成的卷煙來評判優化是否取得效果，這種方法工作量大，受人為因素干擾較多，誤差較大。因此，建立卷煙制絲加料工序料液施加均勻性的評價方法，客觀評價加料后在制品中料液含量的均勻程度，對于設備及工藝的改進，乃至卷煙產品質量的穩定性及提升都有非常重要的意義。綜合文獻調研，可以發現近年來，行業內外在加料工序均勻性量化研究方面有一些文獻報道，其中大部分都以1，2_丙二醇作為標記物。例如，發明專利申請200910227567.1公開了 “一種測定卷煙加料工序料液施加均勻性的方法”，該專利以料液中1，2_丙二醇為標記物，利用加料后煙片中1，2_丙二醇的含量來代表煙片中料液含量的分布情況，通過檢測、計算和統計分析確定加料的均勻程度。該方法通過檢測所取樣品(20 40g)中的1，2_丙二醇含量，計算n(n > 30)個樣品1，2_丙二醇含量的相對標準偏差，以相對標準偏差來表征均勻性。但是，客觀地講，該專利在檢測丙二醇含量的時候，采用的樣品制樣方法是烘箱法，即在40°C條件下干燥后研磨成煙末，所得的結果有所損失，與樣品含量的真實值有很大的偏差，不能非常完善地量化加料工序的均勻性。此外，發明專利200810022416.8公開了一種基于標記物檢測卷煙制絲加香均勻性的方法，該方法考察的是卷煙制絲加香工序的均勻性，涉及的研究對象是香精(即表香)。考慮到卷煙制絲過程中加料(即料液)與加香(即表香)工序存在著很大的區別，比如料液和表香兩者的物質屬性不同，差別很大，再就是兩者加工過程所涉及到的設備、加工參數等有所不同，因此，不能簡單地用加香工序均勻性的檢測方法直接套在加料工序均勻的評價方法。再就是，該專利中均勻性的表達用的是相對標準偏差(即SD)來表達，沒能直接給出均勻性系數，不便宜直觀量化均勻性結果。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術的不足之處，提供一種基于特征香味物質來評價卷煙加料均勻性的方法。該方法的目的是甄選出合適的特征香味物質，以此作為標志物，然后以標志物為表征對象，采取溶劑萃取的前處理方法對樣品進行前處理，通過GC/MS對加料后在制品中的標志物進行分析，進而對卷煙加料的均勻性進行評價。本發明的基于特征香味物質評價卷煙制絲加料均勻性的方法，包括以下步驟:先篩選出適合于表征均勻性的特征香味物質，以特征香味物質為標志物，利用加料后在制品中標志物含量來代表在制品中料液含量的分布情況，通過檢測、計算和統計分析確定加料工序的均勻程度。本發明的基于特征香味物質評價卷煙制絲加料均勻性的方法，包括以下步驟:
1)選取特征香味物質:
特征香味物質以如下4個原則選取而得:(I)是所添加料液中含有的物質，且該物質對卷煙產品香氣品質起到一定的正面作用，即增加香氣，提高卷煙抽吸品質；(2)是制絲加料工序前在制品中本身不含有的物質。或者即使含有，但與料液中該物質的含量相比，工序加工前在制品中該物質的含量很少；(3)理化性質應穩定，容易被提取出來被定性定量分析；(4 )在毒理學評價上應該是安全的，符合國家關于煙草添加劑許可使用的相關規定。選取方法為:取卷煙未加料在制品2等份，I份作為空白樣品，另I份按正常加料量加料后作為加料樣品；將兩份樣品分別進行溶劑萃取后作GC/MS分析，在加料樣品的色譜總離子流圖中找出明顯增加的組分峰，并以此作為區別該卷煙加料與否的特征香味成分峰，
其中，GC/MS分析條件為:色譜柱為極性MS專用毛細管色譜柱(60mX0.25mmX0.25Mm);載氣:He，流量為1.0mL/min ;進樣口溫度:260°C;箱體溫度:初始溫度60 °C，保持Imin，以10 °C / min升至250 °C，保持5min ;傳輸線溫度:280°C ;離子化能量:70eV ；EI離子源溫度:230°C ;四極桿溫度:150°C ;質量掃描范圍:30 500amu ;溶劑延遲:6min ;掃描模式:SCAN ；
2)標志物檢測:
從現場取樣好后的樣品采用切絲法制樣，即啟動實驗室用切絲機，將樣品放入切絲機進樣口，進行切絲，切絲寬度為0.9 1.0mm,切好后的樣品立即裝入塑料袋中，充分搖動，混勻，此即為做好的試樣，然后使用乙醇為溶劑，對一定量的試樣進行溶劑萃取，過濾后得進樣液，進行GC/MS分析，質譜掃描模式采用選擇離子掃描，定量離子為步驟I)中的特征香味物質的特征離子；
其中，GC/MS分析條件為:色譜柱為極性MS專用毛細管色譜柱(60mX0.25mmX0.25Mm);載氣:He，流量為1.0mL/min ;進樣口溫度:260°C;箱體溫度:初始溫度60 °C，保持Imin，以10 °C / min升至250 °C，保持5min ;傳輸線溫度:280°C ;離子化能量:70eV ；EI離子源溫度:230°C ;四極桿溫度:150°C ;質量掃描范圍:30 500amu ;溶劑延遲:6min ;掃描模式:SM ；
3)樣品取樣:分別進行取樣參數確定試驗:①取樣量試驗:在加料滾筒出口固定位置等時間間隔取樣，間隔時間60 S，共取樣60次，每次同時取加料后在制品10 g、30 g、50g、70 g和90 g樣品各I次取樣次數試驗:根據①確定的取樣量，在加料滾筒出口固定位置等時間間隔取樣，間隔時間60 S，分別取樣10次、20次、30次和40次；③取樣間隔時間試驗:根據①、②確定的取樣量和取樣次數，在加料滾筒出口固定位置分別等時間間隔60s、90 s 和 120 s 取樣；
依據具體試驗結果，采用統計分析手段，得到較佳的取樣參數為:取樣量30g、取樣30次，以及取樣時間間隔為60s。4)均勻性的表達:依據步驟3)中的取樣參數進行取樣，按照步驟2)的方法進行檢測，制絲加料施加均勻性按照以下公式計算:
權利要求
1.一種基于特征香味物質評價卷煙制絲加料均勻性的方法，其特征在于，包括以下步驟:先篩選出適合于表征均勻性的特征香味物質，以特征香味物質為標志物，利用加料后在制品中標志物含量來代表在制品中料液含量的分布情況，通過檢測、計算和統計分析確定加料工序的均勻程度。
2.根據權利要求1所述的基于特征香味物質評價卷煙制絲加料均勻性的方法，其特征在于，具體測定步驟如下: A、特征香味物質的選取，必須完全符合以下4個原則:(I)是所添加料液中含有的物質，且該物質對卷煙產品香氣品質起到一定的正面作用，即增加香氣，提高卷煙抽吸品質；(2)是制絲加料工序前在制品中本身不含有的物質，或者即使含有，但與料液中該物質的含量相比，工序加工前在制品中該物質的含量很少；(3)理化性質應穩定，容易被提取出來被定性定量分析；(4)在毒理學評價上應該是安全的，符合國家關于煙草添加劑許可使用的相關規定； B、標志物檢測方法的建立:將在制品中進行預處理后，得到試樣；再采用溶劑萃取的方法對其進行前處理，得到進樣液；然后進行氣相色譜/質譜儀(以下簡稱GC/MS)分析，質譜掃描模式采用選擇離子掃描，定量離子為步驟A中特征香味物質的特征離子； C、樣品取樣方法的確定:基于在線取樣參數對樣品測試結果的影響，分別探討取樣量、取樣次數以及取樣時間等工藝參數對標志物含量變化情況的影響，得到較佳的工藝取樣參數； D、均勻性的表達:依據步驟C中的取樣參數進行取樣，按照步驟B的方法進行檢測，制絲加料施加均勻性按照以下公式計算:
全文摘要
本發明提供了一種基于特征香味物質評價卷煙制絲加料均勻性的方法，包括以下步驟先篩選出適合于表征均勻性的特征香味物質，以特征香味物質為標志物，利用加料后在制品中標志物含量來代表在制品中料液含量的分布情況，通過檢測、計算和統計分析確定加料工序的均勻程度。本發明具有如下技術效果選擇料液中的特定香味物質組分作為標志物，從微觀的角度直接量化了卷煙加料均勻效果，避免了宏觀上通過加料比例整體反映加料精度帶來的不確定性；從設備硬件方面說來，成果的應用推廣只需要相應的分離分析儀器以及相關的技術方法，比較實用，沒有復雜的工藝。
文檔編號G01N30/88GK103105449SQ201310052198
公開日2013年5月15日 申請日期2013年2月18日 優先權日2013年2月18日
發明者廖惠云, 朱龍杰, 莊亞東, 曹毅, 劉獻軍, 張映, 熊曉映, 沈曉晨, 李朝建, 張媛 申請人:江蘇中煙工業有限責任公司