專利名稱：一種煙用水基膠中硼酸連續流動的測定方法
技術領域：
本發明涉及一種煙用水基膠中硼酸連續流動的測定方法。
背景技術：
國內硼酸的控制是從2008年衛生部發布《食品中可能違法添加的非食用物質名單(第一批)》開始明確將硼酸和硼砂列入非食用物質。硼酸為白色結晶性粉末或無色微帶珍珠狀光澤的鱗片，有刺激性，可作為防銹劑、潤滑劑和熱氧化穩定劑。當前，關于硼酸的檢測方法主要有電化學法、電感耦合等離子光譜法、分光光度法、電感耦合等離子質譜法、滴定法。而采用連續流動儀來檢測煙用水基膠中硼酸含量的檢測方法未見有報道。
發明內容
為克服現有技術的不足，本發明公開了一種用連續流動儀來測定水基膠中硼酸的方法。該方法的技術方案為:一種煙用水基膠中硼酸連續流動的測定方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:(I)稱取煙用水基膠樣品，加入去離子水溶解于三角瓶中得到溶液，然后超聲振蕩、離心得到待測樣品溶液，將樣品溶液導入連續流動儀中進行檢測；(2)試劑配制:用蒸餾水或去離子水配制試劑，使用前將所有試劑經0.45um漏斗真空過濾；緩沖液:溶解40-50克醋酸氨和0.1-0.5克EDTA到約200mL去離子水中，用鹽酸調節pH至5.2+/-0.05 ;用去離子水稀釋至250ml，加入0.5mLBri j_35，儲存在塑料瓶中防止硼-硅玻璃的干擾；甲亞胺-H:溶解1.5-2.6克甲亞胺-H和6.5-8.5克抗壞血酸到約160mL去離子水中，用去離子水稀釋至200mL并混合均勻。所述步驟⑴的煙用水基膠樣品的稱樣量為0.5-lg,入水的體積為10_50mL，超聲振蕩時間10-30min，離心機轉速5000-12000轉，離心時間為5_30min，樣品溶液導入連續流動儀中進行檢測。所述步驟⑵緩沖液的配制，在250ml溶液中，醋酸銨與EDTA的質量比為80-100: I。所述步驟(2)甲亞胺-H溶液的配制，在200ml甲亞胺-H溶液中，甲亞胺-H與抗壞血酸質量比為13-26: 85。所述步驟(I)中，連續流動儀比色計的特性數據為:進樣速率為35-45/h ;取樣清洗比為1:1。與現有技術相比，本發明能連續流動法測定水基膠中的硼酸含量，具有完全儀器操作，自動快速分析的特點，該方法測試準確、操作簡便、自動化程度高、樣品回收方便、靈敏度高、重復性好。
本方法的樣品前處理可采用水處理法和微波消解法兩種，然后將得到的待測樣品溶液導入連續流動儀進行檢測。該方法適用于煙草行業和煙用水基膠生產企業檢測人員對煙用水基膠中硼酸進行定量測定，對測定水基膠中硼酸含量具有可操作性強等優點。
為便于理解本發明，特結合附圖作進一步的說明。圖1是本發明煙用水基膠中硼酸的連續流動檢測法配置圖。
具體實施例方式為便于理解本發明，本發明列舉實施例如下。所述實施例僅僅是幫助理解本發明，而不應視為對本發明的具體限制。試劑配制:必須用蒸餾水或去離子水配制試劑，使用前將所有試劑經0.45um漏斗
真空過濾。緩沖液:溶解40-50克醋酸氨和0.1-0.5克EDTA到約200mL去離子水中。用鹽酸調節pH至5.2+/-0.05。用去離子水稀釋至250ml。加入0.5mL Brij-35。儲存在塑料瓶中防止硼-硅玻璃的干擾。溶液保持澄清就可使用。甲亞胺-H:溶解1.5-2.6克甲亞胺-H和6.5-8.5克抗壞血酸到約160ML去離子水中。用去離子水稀釋至200ML并混合均 勻。此溶液穩定一天，儲存在棕色塑料瓶中。(I)樣品的前處理(水提取法)稱取0.5-lg水基膠樣 品，加IO-1OOml去離子水溶解于三角瓶中得到溶液，然后超聲振蕩10_30min ;轉移到離心管內離心，離心機轉速5000-12000轉，離心時間為5_30min ；準確移取離心后上層清液于容量瓶中，用去離水定容至刻度，混勻，作為待測溶液(2)將待測溶液采用連續流動儀進行分析檢測。連續流動儀比色計的特性數據:
權利要求
1.一種煙用水基膠中硼酸連續流動的測定方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (1)稱取煙用水基膠樣品，加入去離子水溶解于三角瓶中得到溶液，然后超聲振蕩、離心得到待測樣品溶液，將樣品溶液導入連續流動儀中進行檢測； (2)試劑配制:用蒸餾水或去離子水配制試劑，使用前將所有試劑經0.45um漏斗真空過濾； 緩沖液:溶解40-50克醋酸氨和0.1-0.5克EDTA到約200mL去離子水中，用鹽酸調節pH至5.2+/-0.05 ;用去離子水稀釋至250ml，加入0.5mLBri j_35，儲存在塑料瓶中防止硼_娃玻璃的干擾； 甲亞胺-H:溶解1.5-2.6克甲亞胺-H和6.5-8.5克抗壞血酸到約160mL去離子水中，用去離子水稀釋至200mL并混合均勻。
2.根據權利要求1所述的煙用水基膠中硼酸連續流動的測定方法，其特征在于:所述步驟(I)的煙用水基膠樣品的稱樣量為0.5-lg，入水的體積為10-50mL，超聲振蕩時間10-30min，離心機轉速5000-12000轉，離心時間為5_30min，樣品溶液導入連續流動儀中進行檢測。
3.根據權利要求1所述的煙用水基膠中硼酸連續流動的測定方法，其特征在于，所述步驟(2)緩沖液的配制，在250ml溶液中，醋酸銨與EDTA的質量比為80-100: I。
4.根據權利要求1所述的煙用水基膠中硼酸連續流動的測定方法，其特征在于，所述步驟(2)甲亞胺-H溶液的配制，在200ml甲亞胺-H溶液中，甲亞胺-H與抗壞血酸質量比為 13-26: 85。
5.根據權利要求1所述的煙用水基膠中硼酸連續流動的測定方法，其特征在于，所述步驟(I)中，連續流動儀比色計的特性數據為:進樣速率為35-45/h;取樣清洗比為1:1。
全文摘要
本發明公開了一種煙用水基膠中硼酸連續流動的測定方法，該方法包括以下步驟(1)稱取煙用水基膠樣品，加入去離子水溶解于三角瓶中得到溶液，然后超聲振蕩、離心得到待測樣品溶液，將樣品溶液導入連續流動儀中進行檢測；(2)試劑配制用蒸餾水或去離子水配制試劑，使用前將所有試劑經0.45um漏斗真空過濾。本發明能連續流動法測定水基膠中的硼酸含量，具有完全儀器操作，自動快速分析的特點，該方法測試準確、操作簡便、自動化程度高、樣品回收方便、靈敏度高、重復性好。本方法的樣品前處理可采用水處理法和微波消解法兩種，然后將得到的待測樣品溶液導入連續流動儀進行檢測。
文檔編號G01N21/25GK103175787SQ20131005182
公開日2013年6月26日 申請日期2013年2月2日 優先權日2013年2月2日
發明者曾德芬, 黃泰松, 李小蘭, 陳志燕, 吳晶晶, 許藹飛, 陸冰琳 申請人:廣西中煙工業有限責任公司