低分辨率核磁共振分析儀測量定位器及應用的制作方法

低分辨率核磁共振分析儀測量定位器及應用的制作方法
【專利摘要】一種低分辨率核磁共振分析儀測量定位器，包括固定管（4）、定位卡槽（1）和基座（3），所述的基座（3）位于固定管（4）外側的一端，定位卡槽（1）與基座（3）相連，置于固定管（4）外。所述的定位器可固定測試樣品管的放置位置，提高樣品核磁共振譜圖測定位置的一致性。
【專利說明】低分辨率核磁共振分析儀測量定位器及應用
【技術領域】
[0001]本發明為一種核磁共振分析儀的配件裝置，具體地說，是一種用于低分辨率核磁共振分析儀的配件裝置及應用該裝置測定樣品核磁共振譜圖的方法。
【背景技術】
[0002]核磁共振波譜是將核磁共振現象應用于分子結構測定的一門綜合學科，它從物理原理出發，以電子技術和計算機技術作為手段，獲取化學和生物學等各學科所需的圖譜信息。核磁共振分析儀測定時，處在外磁場中的樣品，在受到射頻脈沖激發作用時，其原子核在其磁能級間發生共振躍遷，在物質與電磁波相互作用的過程中，通過采集電磁波被吸收的情況就可以得到樣品的核磁共振譜圖。
[0003]現有的核磁共振分析儀的操作頻率從幾十到幾百兆赫不等，對于低分辨率核磁共振分析儀(分辨率為58MHz)來說，由于磁場較弱，很容易受到外界的干擾。因此用其對樣品進行測定前，要隨時通過勻場監測儀器的狀態。勻場通過以下方式進行:首先將水樣裝入直徑8mm、長30cm的玻璃管中，其次將玻璃管插入探頭內，然后進行勻場操作，以使玻璃管所在位置范圍內，磁場達到最大程度地均勻分布。而在測定樣品時，需要將新的樣品管插入探頭內，但是由于探頭與樣品管之間存在空隙，無法每次將樣品管位置與勻場時的位置保持一致，即不能保證兩次測定時，樣品管保持在同一中心軸上，只能通過操作者手動調節使其盡可能保護一致，這直接影響了核磁共振譜圖的重復性，給實驗帶來了不可控的操作誤差。另外，樣品管為玻璃材質，與樣品管帽，材質為聚四氟材料之間連接不緊密，僅靠樣品管帽微小的彈性收縮卡住玻璃管，玻璃管很容易從管帽上脫落，掉入儀器的探頭內，取出較麻煩，也影響了磁場的均勻性，需重新進行勻場。

【發明內容】

[0004]本發明的目的是提供一種低分辨率核磁共振分析儀測量定位器及用該定位器測定樣品核磁共振譜圖的方法，所述的定位器可固定測試樣品管的放置位置，提高樣品核磁共振譜圖測定位置的一致性。
[0005]本發明提供的低分辨率核磁共振分析儀測量定位器包括固定管、定位卡槽和基座，所述的基座位于固定管外側的一端，定位卡槽與基座相連，置于固定管外。
[0006]本發明提供的測量定位器，設有固定管和定位卡槽，通過定位卡槽可將固定管置于核磁共振儀測量探頭內的同一位置，再將測定樣品管置于固定管內，由于每次測定時，測量定位器均可放置于同一位置，可防止測量時樣品管放置位置產生的偏差和振蕩引起的測量偏差，提高樣品核磁共振譜圖測量位置的一致性，因而提高譜圖測量準確性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1為本發明方法所用低分辨率核磁共振分析儀的結構示意圖。
[0008]圖2為本發明定位器與核磁進樣管的裝配圖。[0009]圖3為本發明定位器的剖面圖。
[0010]圖4為圖3中A-A剖面的俯視圖。
[0011]附圖中標號表示部件如下:
[0012]I定位卡槽，2墊高部件，3基座，4固定管，5定位器，6探頭，7樣品管帽，8樣品管，9磁體，10溫度傳感器，11連接在磁體上的傳感器，12連接在外殼上的傳感器，13勻場控制系統，14控制面板，15加熱風扇，16空調控制系統。
【具體實施方式】
[0013]本發明提供的測量定位器設置有固定管和定位卡槽，定位卡槽可將定位器固定管固定于核磁共振分析儀探頭內與探頭軸心距離相同的位置，從而起到相對于核磁共振儀探頭內管軸心定位的作用，同時，定位卡槽只卡在探頭內管的部分區域，在測試樣品需要提高磁場溫度時，有利于內部加熱風扇產生的加熱風的流通，基座的設置避免了測試樣品管從管帽上脫落掉入探頭內的可能。本發明提供的定位器結構簡單，用于測定核磁共振譜圖操作方便，并可明顯提高測量準確性。
[0014]為增加本發明所述測量定位器的散熱功能，優選在定位卡槽和基座之間設置墊高部件。
[0015]本發明測量定位器的基座位于固定管外側的一端，主要用于放置樣品管，使樣品管的管帽邊緣搭在基座上，控制其在核磁共振分析儀探頭內的高度。所述的基座形狀可為任何形狀，優選為中空圓柱形。
[0016]所述的定位卡槽與基座相連，可為與基座連續相連的環柱形，位于固定管的外側，也可以是與基座間斷相連的任意形狀的柱形，分別位于固定管的兩側。當定位卡槽為與基座間斷相連的柱形時，其截面優選呈扇形，分別位于固定管外兩側。
[0017]所述的墊高部件位于定位卡槽與基座之間，優選為與基座間斷相連的、截面呈扇形的柱形，分別設置在固定管外兩側，并且墊高部件的截面扇形半徑大于定位卡槽的截面扇形半徑。
[0018]所述的定位卡槽兩端的距離等于核磁共振分析儀探頭內管的直徑，以便定位卡槽卡在核磁共振儀探頭內管管壁上。
[0019]使用本發明定位器測定樣品核磁共振譜圖的方法，包括將本發明提供的定位器插入核磁共振儀的探頭內，定位卡槽卡在探頭內壁，基座位于探頭外，將樣品管置于定位器固定管內，勻場后，測定樣品的核磁共振譜圖。
[0020]測定樣品的核磁共振譜圖所用的核磁共振分析儀為低分辨率核磁共振分析儀，其分辨率為55?60MHz，優選58 ± 0.5MHz。
[0021]下面結合【專利附圖】

【附圖說明】本發明測量定位器的結構及使用該定位器測定樣品核磁共振譜圖的方法。
[0022]圖1為本發明方法所用低分辨率核磁共振分析儀的結構示意圖。圖1所示，核磁共振分析儀包括磁體9、置于磁體9內部的探頭6，所述的探頭6底部置有溫度傳感器10，磁體9的外部有多條連接在磁體上的傳感器11，以及多條連接在外殼上的傳感器12，核磁共振分析儀外殼內還有勻場控制系統13,加熱風扇15,控制面板14,核磁共振分析儀外殼外設有空調控制系統16。定位器5置于核磁共振分析儀探頭6內。[0023]圖2的裝配圖清楚地顯示，本發明定位器置于核磁共振分析儀探頭6內，其中定位卡槽I卡在探頭6內管的兩側，與探頭緊密相切，以阻止定位器來回晃動，也避免了樣品管8在定位器內的移動。固定管4置于探頭6內，墊高部件2和基座3均在探頭6外，樣品管8放置在固定管4內，樣品管8上端由樣品管帽7密封，樣品管帽7的邊緣搭在基座3上。
[0024]由圖3可知,本發明的定位器有固定管4、定位卡槽I和基座3,基座3位于固定管4外側的一端，定位卡槽I和基座3之間設有墊高部件2。
[0025]由圖3中A-A剖面的俯視圖圖4可知，基座3的形狀為中空圓柱形，定位卡槽I分兩部分，其截面呈扇形，位于固定管4外的兩側，其兩端的距離等于探頭6內管的直徑。墊高部件2亦分為兩部分，截面呈扇形，位于固定管4外的兩側。并且墊高部件2截面扇形半徑大于定位卡槽I的截面扇形半徑。墊高部件2使定位器與探頭之間存有空隙，更利于高溫下加熱風扇的加熱風從探頭底部吹出，使磁體溫度達到設定溫度。
[0026]用本發明定位器測定油樣的核磁共振譜圖的具體方法如下:
[0027](I)將核磁共振分析儀前面板上的液晶顯示溫控設定到工作溫度，將定位器插入探頭，使定位卡槽卡在探頭內管壁，以使定位器固定于探頭內，將一支裝滿水的樣品管置于定位器的固定管中，待磁體狀態穩定后，對儀器進行勻場。
[0028](2)勻場完畢后，對水進行核磁共振測定，待水信號峰寬符合指標(水信號1/2高度處峰寬< 5，1/10高度處峰寬< 30，1/200高度處峰寬< 100)后，取出水樣。
[0029](3)將裝有待測油品，并預熱至測定溫度的樣品管置于定位器的固定管中，對油樣進行核磁共振測定。
[0030]上述方法中，所述的勻場是指調整磁場強度分布，以使樣品管所在位置范圍內的磁場達到最大程度地均勻分布。
[0031]所述的測試油樣可為原油、餾分油，所述的餾分油優選汽油、柴油或煤油。
[0032]本發明所述的核磁共振譜圖可與被測樣品的性質數據相關聯，建立預測模型，再由被測樣品的核磁共振譜圖通過預測模型預測被測樣品的性質數據。
[0033]下面通過實例進一步詳細說明本發明，但本發明并不限于此。
[0034]實例中所用的核磁共振分析儀為以色列Qualion公司生產的58 ±0.5MHz低分辨率實驗室核磁共振分析儀，型號為NMRS230022。
[0035]對比例I
[0036]不使用本發明定位器對原油樣品進行核磁共振測定。
[0037]將82種不同的原油樣品裝入直徑8mm，長30cm的樣品管中，預熱至65°C，在不使用定位器的情況下，直接對82種不同的油樣分別進行核磁共振測定，用測得樣品的核磁共振譜圖與其對應的性質數據(酸值、硫含量、蠟含量、膠質、浙青質含量)建立數學預測模型，建模的步驟如下:
[0038]將82個油樣的核磁共振譜圖均作為校正集，采用一階微分處理后，將全部波數范圍內的峰強度與按常規分析得到油品性質數據(酸值、硫含量、蠟含量、膠質、浙青質含量)相關聯，分別建立油品各個性質的數學預測模型，再利用所建的預測模型對82個油樣進行交互驗證，得到的交互驗證標準偏差(RMSECV)見表I。
[0039]其中RMSECV由式(I)計算
【權利要求】
1.一種低分辨率核磁共振分析儀測量定位器，包括固定管(4)、定位卡槽(I)和基座(3),所述的基座(3)位于固定管(4)外側的一端,定位卡槽(I)與基座(3)相連,置于固定管(4)外。
2.按照權利要求1所述的定位器，其特征在于所述的定位卡槽(I)和基座(3)之間設有墊高部件(2)。
3.按照權利要求1所述的定位器，其特征在于所述的基座(3)為中空圓柱形。
4.按照權利要求1所述的定位器，其特征在于所述定位卡槽(I)為與基座(3)連續相連的環柱形或與基座(3)間斷相連的任意形狀的柱形。
5.按照權利要求1所述的定位器，其特征在于定位卡槽(I)為與基座(3)間斷相連的柱形，其柱形截面呈扇形，分別位于固定管(4)外兩側。
6.按照權利要求2所述的定位器，其特征在于墊高部件(2)為與基座(3)間斷相連的、截面呈扇形的柱形，分別設置在固定管(4)外兩側，并且墊高部件(2)的截面扇形半徑大于定位卡槽(I)的截面扇形半徑。
7.按照權利要求1所述的定位器，其特征在于定位卡槽(I)兩端的距離等于核磁共振分析儀探頭內管的直徑。
8.一種測定樣品核磁共振譜圖的方法，包括將權利要求1所述的定位器插入核磁共振儀的探頭內，定位卡槽(I)卡在探頭內壁，基座(3)位于探頭外，將樣品管置于定位器固定管(4)內，勻場后，測定樣品的核磁共振譜圖。
9.按照權利要求8所述的方法，其特征在于測定樣品的核磁共振譜圖所用的分辨率為.55 ?60MHz。
【文檔編號】G01N24/08GK103969278SQ201310041343
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2013年2月1日 優先權日:2013年2月1日
【發明者】馮云霞, 許育鵬, 田松柏 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院