專利名稱：一種煤頁巖等溫吸附/解吸實驗裝置的制作方法
技術領域：
:本發明涉及一種測定煤頁巖表面氣體吸附/解吸量及吸附/解吸曲線的實驗裝置，尤指測定不同地應力、不同溫度等真實地層狀態下煤頁巖表面氣體吸附/解吸量及吸附/解吸曲線的實驗裝置。
背景技術：
:目前測定氣體在煤頁巖中等溫吸附/解吸曲線的實驗方法主要有壓力法、容積法以及重力法。壓力法是目前最為常用的方法，其實驗裝置主要由氣瓶、真空泵、參照缸、樣品缸、壓力計以及恒溫油浴(或恒溫箱)組成。壓力法是目前測定氣固吸附曲線應用最為廣泛的方法，但其操作過程復雜，且對壓力計的精度要求較高。容積法裝置主要由真空泵、活塞泵、參照缸、樣品缸、壓力計、恒溫油浴(或恒溫箱)，其原理與壓力法相似，所不同的是，充入氣體的體積是通過活塞泵的體積變化測得。但容積法對活塞泵的壓力精度要求極高，且操作過程復雜。重力法采用的實驗裝置及原理與上述二者存在較大差異，其主要裝置由電磁懸掛天平、高壓密閉缸以及恒溫箱組成。其中，密閉缸被分隔為兩個密閉室，待測煤樣和高壓氣體分別置于兩個密閉室內。重力法所用實驗裝置造價相對昂貴，目前應用極少。而在真實地層條件下，煤巖或頁巖中的流體受到地應力場、溫度場等多場的耦合作用，實際煤層氣或頁巖氣的吸附/解吸是一個具有漫長地質年代的受多場耦合作用的連續物理力學過程。地應力場和溫度場的作用必然導致實際煤層氣或頁巖氣體的吸附/解吸及擴散規律有異于非應力狀態下的特性。而國內已有的實驗裝置無法實現對地層條件的真實模擬，即無法測定地應力場、溫度場等多場耦合作用下的真實煤頁巖儲層條件下的等溫吸附/解吸曲線，進而影響實驗結果的可信性
發明內容
:本發明的目的在于提供一種煤頁巖等溫吸附/解吸實驗裝置，用于測定不同地應力、不同溫度等真實地層狀態下煤頁巖表面氣體吸附/解吸量及等溫吸附/解吸曲線。本發明的目的按照如下設計實現:所述實驗裝置主要由真空泵、高壓氦氣瓶、高壓待測氣瓶、入口端高精度壓力計、入口端高精度氣體質量流量計、出口端高精度氣體質量流量計、真三軸巖心夾持和加壓系統、系統壓力傳感器、系統溫度傳感器、恒溫箱以及相應管線、閥門組成。所述入口端高精度氣體質量流量計接口和真三軸巖心夾持系統進氣口、入口端高精度壓力計接口通過管線串聯連接；入口端裝有四通管，所述四通管的四個接口分別與入口端高精度壓力計接口、高壓待測氣瓶減壓閥出口、高壓氦氣瓶減壓閥出口和真空泵相連；所述真空泵接口設置一個閥門；所述出口端高精度氣體質量流量計接口和真三軸巖心夾持系統出氣口通過管線連接，中間設置放氣閥門。所述真三軸巖心夾持系統裝入恒溫箱中，所述恒溫箱用于設置并保持樣品試件真實的地層溫度條件。所述真三軸巖心夾持和加壓系統由真三軸巖心加持系統和液壓伺服控制系統組成，所述液壓伺服控制系統配套一臺Z軸自動加壓油泵和兩臺X、Y軸自動加壓油泵，所述Z軸自動加壓油泵通過管線與所述真三軸巖心夾持系統的Z軸進油口相聯，向Z軸活塞缸泵注液體，所述Χ、γ軸自動加壓油泵分別與所述真三軸巖心夾持系統的Χ、γ軸進油口相聯，直接向所述X、Y圍壓膠筒內泵注液體，實現軸壓加載和圍壓加載。進一步，所述自動加壓油泵可由計算機控制實現自動加載功能，具備恒流和恒壓功能。所述真三軸巖心夾持系統由夾持器主體、X、Y圍壓膠筒、巖心膠筒、Z軸柱塞、Z軸壓力腔、上蓋、密封壓盤、膠筒襯環、止動襯環、止動絲堵、止動柱塞組成。所述夾持器主體中間沿軸向加工有十字異形孔，在空間上形成四個相對的凹槽，凹槽用來放置X、Y圍壓膠筒和巖心膠筒；所述X、Y圍壓膠筒為四支扁長四方形空心筒，橡膠材質，一端密封，一端為帶有翻邊的開口，用來插入密封壓盤密封X、Y方向的壓力；所述巖心膠筒中心開有圓柱型通孔，橡膠材質，在其中心可裝入圓柱形巖心，兩端分別壓入膠筒襯環、止動襯環起到支撐和輔助密封作用，插入所述Z軸柱塞和所述止動柱塞；所述止動柱塞和所述Z軸柱塞的端面開設有環狀相互通聯的水線槽，保證試驗介質與巖心有較大的接觸面積。本發明的有益效果:1、綜合反映了應力、孔隙壓力、溫度等對煤頁巖表面氣體吸附/解吸的影響，既可進行單因素影響下的試驗，也可進行多因素耦合作用下的試驗，所進行的試驗能更真實地再現實際煤頁巖表面氣體吸附/解吸所處的環境。2、數據采集系統采用靈敏度及精確度更高的傳感器以及氣體質量流量計，包括系統壓力傳感器、系統溫度傳感器、氣體質量流量計等，保證了數據采集的可靠性。3、應力加載采用液壓伺服系統，加載過程穩定，且能保證加載精度，可實現循環加卸載荷等試驗方案。 4、采用高精度氣體質量流量計測量煤頁巖吸附待測氣體量，不但精簡了實驗裝置，而且試驗流程也大大簡化，后期數據處理及計算工作量相對較少。
:圖1為本發明一個實施方案的示意圖。圖中，1 一真空泵；2 —真空泵閥門；3 —聞壓氦氣瓶；4 一聞壓待測氣瓶；5 —聞壓氦氣瓶出氣閥門；6 —高壓氦氣瓶減壓閥；7 —高壓待測氣瓶出氣閥門；8 —高壓待測氣瓶減壓閥；9 一入口端高精度壓力計；10 —入口端高精度氣體質量流量計；11 一系統壓力傳感器；12 —真三軸巖心夾持和加壓系統；13 —恒溫箱；14 一系統溫度傳感器；15 —出口端放氣閥門；16 —出口端高精度氣體質量流量計。
具體實施方式
:以下結合附圖和實施例對本發明作進一步的詳細描述，但不限定本發明的實施范 圍。下面以甲烷(純度>99.99%)在沁水盆地南部某煤樣中的等溫吸附/解吸實驗為例闡釋本發明的操作過程。參見圖1，首先將鉆取的Φ50Χ IOOmm的原煤煤樣置于恒溫恒濕箱內飽和水以備試驗用。將煤巖或頁巖樣品試件裝入真三軸巖心夾持和加壓系統12中；接通恒溫箱13電源，根據實際地層溫度設定實驗溫度23°C，由系統溫度傳感器14監測巖心夾持器中溫度；并向真三軸巖心夾持和加壓系統12的三軸壓力室排空加油，檢查各系統是否正常工作；安置完畢后，關閉真空泵閥門2、高壓待測氣瓶出氣閥門7以及出口端放氣閥門15，打開高壓氦氣瓶出氣閥門5,向系統中充入一定量的氦氣后關閉出氣閥門5,待壓力穩定后每隔Ih記錄系統壓力變化，若6h內系統壓力無明顯變化，則說明氣密性良好；若系統壓力變化明顯，說明氣密性較差，需重新檢查并組裝實驗裝置。若氣密性良好，則開啟真空泵1，打開真空泵閥門2，對樣品試件進行脫氣，用以消除煤樣吸附空氣對試驗結果的影響，脫氣時間為3-6h，直至系統壓力無明顯變化，關閉真空泵I及真空泵閥門2 ;將真三軸巖心夾持系統12整體放入恒溫箱13內，并根據實際地層條件設置圍壓8.21MPa;打開高壓氦氣瓶出氣閥門5，向真三軸巖心夾持系統12充入一定量的氦氣(純度> 99.999%)后，關閉出氣閥門5，待系統壓力穩定后，分別通過入口端高精度氣體質量流量計10以及系統壓力傳感器11測量并記錄充入的甲烷氣體質量以及系統壓力，根據式(I)計算系統的自由空間體積；重復實驗三次，取平均值作為自由空間體積；開啟真空泵1，打開真空泵閥門2，對系統進行抽真空，持續時間為6h左右，直至壓力無明顯變化，關閉真空泵I及真空泵閥門2 ;打開入口端高精度氣體質量流量計10電源開關和高壓甲烷氣瓶減壓閥8，調節高壓甲烷氣瓶出氣閥門7，向系統中充入甲烷氣體(純度>99.99%)至實驗設計壓力，關閉出氣閥門7，根據入口端高精度氣體質量流量計10記錄充入氣體的質量；待系統壓力平衡后(時間一般為24-48h)，通過系統壓力傳感器11記錄平衡后的系統壓力，根據式(2)計算并記錄該平衡壓力對應的吸附氣體體積；依次提高系統實驗壓力，向真三軸巖心夾持和加壓系統12充入甲烷氣體，使吸附平衡壓力逐漸增大，可測得甲烷在煤巖中的等溫吸附曲線。通過反復等溫吸附實驗直至達到最高設計實驗壓力值后，進行解吸實驗過程。關閉入口端高精度氣體質量流量計10電源開關，打開出口端高精度氣體質量流量計16電源開關,緩慢開啟出口端放氣閥門15,放出部分甲烷氣體至實驗設計壓力，關閉放氣閥門15，根據出口端高精度氣體質量流量計16記錄放出氣體的質量，待系統壓力平衡后(時間一般為24-48h)，通過系統壓力傳感器11記錄平衡后的系統壓力，根據式(3)計算解吸過程中的吸附氣體量。重復釋放甲烷氣體的操作，并根據式(3)計算并記錄該平衡壓力下對應的甲烷吸附量，逐次降低系統實驗壓力進行試驗，直至達到最低實驗壓力，可得出解吸過程甲烷等溫吸附曲線。綜上所述，以上僅為本發明的較佳實施例而已，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，可輕易想到的變化或變換，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。因此，本發明的保護范圍應該以權利要求所界定的保護范圍為準。
權利要求
1.一種煤頁巖等溫吸附/解吸實驗裝置，包括真三軸巖心夾持和加壓系統、系統壓力傳感器、系統溫度傳感器、入口端高精度壓力計、入口端高精度氣體質量流量計、出口端高精度氣體質量流量計、真空泵、高壓氦氣瓶、高壓待測氣瓶、恒溫箱、管線及閥門，其特征在于，所述入口端高精度氣體質量流量計接口和真三軸巖心夾持系統進氣口、入口端高精度壓力計接口通過管線連接；所述入口端高精度壓力計接口與入口端的四通管相連接；所述四通管的四個接口分別與入口端高精度壓力計接口、高壓待測氣瓶減壓閥出口、高壓氦氣瓶減壓閥出口和真空泵相連；所述真空泵接口設置一閥門；所述出口端高精度氣體質量流量計接口和真三軸巖心夾持系統出氣口通過管線連接，中間設置放氣閥門。
2.如權利要求1所述的煤頁巖等溫吸附/解吸實驗裝置，其特征在于，所述真三軸巖心夾持和加壓系統由真三軸巖心加持系統和液壓伺服控制系統組成，所述液壓伺服控制系統配套一臺Z軸自動加壓油泵和兩臺X、Y軸自動加壓油泵，所述Z軸自動加壓油泵通過管線與所述真三軸巖心夾持系統的Z軸進油口相聯，向Z軸活塞缸泵注液體，所述X、Y軸自動加壓油泵分別與所述真三軸巖心夾持系統的X、Y軸進油口相聯，直接向所述X、Y圍壓膠筒內泵注液體，實現軸壓加載和圍壓加載。
3.如權利要求1所述的煤頁巖等溫吸附/解吸實驗裝置，其特征在于，所述真三軸巖心夾持系統裝入恒溫箱中。
全文摘要
本發明提供了一種測定煤頁巖表面氣體吸附/解吸量及吸附/解吸曲線的實驗裝置，裝置主要由真三軸巖心夾持和加壓系統、系統壓力傳感器、系統溫度傳感器、入口端高精度壓力計、入口端高精度氣體質量流量計、出口端高精度氣體質量流量計、真空泵、高壓氦氣瓶、高壓待測氣瓶、恒溫箱、相應管線及閥門組成。將煤頁巖試件置于真三軸巖心夾持系統中，根據實際地層條件設定試件的初始測量狀態，標定自由孔隙體積后，進行試件的吸附/解吸實驗，根據入口端或出口端氣體質量流量計以及系統壓力傳感器分別測量并記錄氣體累計流量值及平衡后的系統壓力值，計算得到吸附氣體體積，即可繪制得到煤頁巖試件的等溫吸附/解吸曲線。
文檔編號G01N7/00GK103149118SQ201310032638
公開日2013年6月12日 申請日期2013年1月28日 優先權日2013年1月28日
發明者馮其紅, 張先敏, 張紀遠, 李曉東, 王建強, 趙希春, 李加祥 申請人:中國石油大學(華東)