專利名稱：鑄造用自硬呋喃樹脂中糠醇含量的測定方法
技術領域：
本發明涉及一種鑄造用自硬呋喃樹脂中糠醇含量的測定方法，屬于檢測技術領域。
背景技術：
現代鑄造生產技術中，自硬呋喃樹脂砂由于尺寸穩定性好，鑄型強度高，潰散性好等特點廣泛應用于生產各種形狀復雜、尺寸精度要求高的鑄件。國內生產風電鑄件的企業產品主要包括輪轂、底座(機艙座)、軸承座、齒輪箱體、行星架等各類風電鑄件，由于風電鑄件的技術要求較高，如鑄件致密性必須達到超聲波無損探傷要求，鑄件純凈度達到磁粉無損探傷要求，因此一般選用鑄造自硬呋喃樹脂砂作為造型材料。由于呋喃樹脂中糠醇含量的高低直接影響到鑄型的高溫強度，因此對于大型鑄件的鑄造來說由于澆注、凝固時間較長，為了保證鑄件致密性及外觀質量，必須選擇高溫強度較高的高糠醇含量自硬呋喃樹脂，由此有效檢測和掌握呋喃樹脂中的糠醇含量對保證鑄件質量就顯得至關重要。現行國家標準《鑄造用自硬呋喃樹脂》(JB/T7526-2008)規定了粘度、密度、游離甲醛、氮含量、游離酚、常溫抗拉強度的測定方法，但是對直接影響高溫強度的糠醇含量如何測定沒有規定。
發明內容
本發明的目的是克服上述不足之處，提供一種鑄造用自硬呋喃樹脂中糠醇含量的測定方法，通過碘量法的反滴定測定呋喃樹脂中主要成份糠醇的含量。按照本發明提供的技術方案，通過碘量法的反滴定測定呋喃樹脂中主要成份糠醇的含量。其反應流程主要為首先通過樣品與溴、冰乙酸、鹽酸進行溴化反應，溴化后再滴入碘化鉀進行置換反應，最后滴入硫代硫酸鈉反應。其主要化學反應方程式如下:Br2+2KI=2KBr+I2 2Na2S203+I2=Na2S406+2NaI。一種鑄造用自硬呋喃樹脂中糠醇含量的測定方法，步驟如下:(1)0.lmol/L硫代硫酸鈉的標定，記錄標定濃度為C:a、精確稱取26g硫代硫酸鈉Na2S2O3.5Η20或16g無水硫代硫酸鈉，再加入0.2g無水碳酸鈉，溶于IOOOmL水中，緩緩煮沸10分鐘，冷卻，避光兩周后過濾用；b、稱取0.18g于120°C ±2°C干燥至恒重的基準重鉻酸鉀置于碘量瓶中，重量精確至0.1OOOg,溶于25mL水中，加入2g碘化鉀及20mL質量濃度為20%的硫酸溶液，搖勻，于暗處放置IOmin ；
C、加150mL水，用步驟a配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定至b溶液由藍色變為亮綠色，同時進行空白試驗，按下式計算標定濃度:
權利要求
1.一種鑄造用自硬呋喃樹脂中糠醇含量的測定方法，其特征是步驟如下: (1)0.lmol/L硫代硫酸鈉的標定，記錄標定濃度為C: a、精確稱取26g硫代硫酸鈉Na2S2O3.5Η20或16g無水硫代硫酸鈉,再加入0.2g無水碳酸鈉，溶于IOOOmL水中，緩緩煮沸10分鐘，冷卻，避光兩周后過濾用； b、稱取0.18g于120°C ±2°C干燥至恒重的基準重鉻酸鉀置于碘量瓶中，重量精確至0.1OOOg,溶于25mL水中，加入2g碘化鉀及20mL質量濃度為20%的硫酸溶液，搖勻，于暗處放置IOmin ； C、加150mL水，用步驟a配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定至b溶液由藍色變為亮綠色，同時進行空白試驗，按下式計算標定濃度:
2.如權利要求1所述鑄造用自硬呋喃樹脂中糠醇含量的測定方法，其特征是所述溴溶液配置過程如下:稱取溴化鉀2g、溴酸鉀1.4g，用量筒量取500mL水充分混勻后即得。
全文摘要
本發明涉及一種鑄造用自硬呋喃樹脂中糠醇含量的測定方法，屬于檢測技術領域。其通過碘量法的反滴定測定呋喃樹脂中主要成份糠醇的含量，其反應流程主要為首先通過樣品與溴、冰乙酸、鹽酸進行溴化反應，溴化后再滴入碘化鉀進行置換反應，最后滴入硫代硫酸鈉反應。通過本發明的測定方法可以測定出鑄造用自硬呋喃樹脂中的糠醇含量，從而一方面在自硬呋喃樹脂入庫檢驗時能夠有效地把握糠醇含量，保證使用自硬呋喃樹脂的質量，穩定鑄型質量，使由于鑄型原因造成的鑄件廢品率大幅下降；另一方面在開發新供應商時候就可以通過樣品試驗來評判樹脂的好壞，從而縮短了試驗周期，降低了實物試驗失敗的風險與損失，同時為確定樹脂價格提供了依據。
文檔編號G01N21/78GK103105395SQ20131003088
公開日2013年5月15日 申請日期2013年1月28日 優先權日2013年1月28日
發明者沈華, 張敏 申請人:江蘇一汽鑄造股份有限公司