專利名稱：一種中高溫紅外發射率測試裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及發射率測量技術領域，特別涉及一種中高溫紅外發射率測試裝置。
背景技術：
發射率是描述物體熱輻射特性的重要參數，在航天航空、國防科學以及工農業生產等領域中均具有重要價值。以往發射率測量多采用如量熱法、反射計法、輻射能量法和多波長測量法等，如:申請號為201010031343.6的中國專利申請中公開了一種粉體材料紅外發射率的測試裝置及其測試方法，該裝置通過對待測樣品和參考樣品進行同樣功率大小的加熱，通過參考樣品的紅外發射率值和樣品表面溫度測量值，計算得到待測樣品紅外發射率。但這些方法或多或少都存在諸如測量精度低(>5%)、測量光譜范圍窄、測量溫度范圍上限低、在線測量精度和一致性差等問題。以中高溫集熱管涂層開發主流企業所用的Optosol吸收發射率測試儀為例，該設備發射率測試范圍是8 14μ m，溫度范圍20(T40(TC，單次測量時間約I小時，而目前高溫集熱管涂層正常使用溫度高達550°C。紅外傅立葉光譜儀(FT-1R)先將光源發出的光用邁克爾遜干涉儀變成干涉光，再把照射樣品后的各種頻率光信號經干涉作用調制為干涉圖函數，由計算機進行傅立葉變換一次性得到寬波長范圍內的光譜信息。相對于傳統光譜儀，FT-1R具有掃描時間短、信噪比高，入射輻射光通量大，靈敏度高以及光譜范圍寬、雜質輻射低等優點。根據基爾霍夫定律，不透明物體的紅外發射率ε (λ) = l-R(X)，其中R(X)為物體在紅外波段的全反射率，λ為波長。因此，理論上來說，在實現對紅外全反射率快速、準確測量的前提下，可以構建基于FT-1R的寬光譜、高溫度范 圍以及高測量精度的發射率測試系統。基于此，利用FT-1R構建紅外光譜發射率的測量設備及相關研究工作迅速向前推進。1992年，德國的Lindermeir等人利用FT-1R設計了發射率測量裝置(Proc.SPIE1682, 354(1992))，裝置中以黑色顏料作為絕對黑體，利用反射鏡將加熱樣品表面的紅外光線導入干涉儀，利用FT-1R配套檢測器探測得到信號；由于采用InSb檢測器，測量的波長范圍僅為1.3^5.4 μ m，最大分辨率0.5cm,最高溫度500K。為提高測量精度和光譜測量范圍，1998年，Bauer等人在原棱鏡式單色儀測量發射率裝置基礎上增加了利用FT-1R測量光譜發射率的部分(Proc.SPIE6205, 62050E (2006))，光譜儀內裝有不同的分光鏡(KBr、CaF2及石英(quartz))和覆蓋不同波段的傳感器(S1-二極管(diode)、Ge_ 二極管及DTGS-檢測器(detector))，其光譜發射率測試范圍是0.4 25 μ m，溫度范圍10(Tl50(TC，單次測量時間約I分鐘，分辨率優于0.2 μ m，但該方法需要對樣品通大電流，利用樣品自身阻抗加熱樣品，故一般只能用來加熱金屬塊體材料，適用范圍有限。此外，賓夕法尼亞州立大學的Modest等人研制的FT-1R的光譜發射率測量裝置(J.Heat Transfer, 128，374(2006)，J.Quant.Spect.&Rad.Transfer, 73，329(2002))，該裝置光譜測量范圍為 I 20 μ m，溫度上限可以達到1550°C ;其獨特之處在于光路中增加了一套氣體測量附件，利用垂直中空的管式爐加熱樣品，在爐腔內套SiC圓筒作為黑體空腔，并設計有可重復快速下落運動的下落管；在測量樣品紅外信號時，通過分別測量空腔黑體和冷卻下落管(隔絕黑體空腔熱輻射)的熱輻射信號，以此測量水蒸氣和CO2等氣體的紅外高溫發射率。美國NIST研制的集成式熱輻射性能測試系統(Proc.0f SPIE, 5405, 285 (2004))配有6個黑體輻射源(兩個恒溫黑體和4個變溫黑體)和多組探測輻射計(FTIR或濾光片式輻射計)，并配有兩組旋轉反射鏡，分別用于黑體源的選擇和探測裝置的選擇；選用FT-1R和標準樣品時，可以對材料的光譜發射率進行測試評價，該系統覆蓋光譜范圍廣20 μ m，測量溫度范圍為60(Γ1400Κ，測試功能多，結構復雜，紅外發射率測量主要對透明材料。相比于國外開發的各具特色的光譜發射率測量系統，國內在高溫發射率方面的研究較少。在國家自然科學基金支持下，哈爾濱工業大學的戴景民等人開發出一套基于FTIR光譜儀的高溫發射率測試裝置(Journal of Physics: Conference seriesl3, 63 (2005)),該裝置主要由FTIR、試樣加熱爐、參考黑體爐及水浴屏組成，利用直角反射鏡和KBr分光鏡調整光路，并通過步進電機控制可旋轉反射鏡實現黑體爐和試樣間的切換。由于同時使用HgCdTe光伏和硅光二極管探測器，可以實現60°C 1500°C溫度范圍和0.6 μ πΓ25 μ m光譜范圍的光譜發射率測量，測量的不確定度優于3%，但該設備需要在同一溫度下用同一探測器分別測量絕對黑體及樣品的輻射功率，因而設備構造復雜，造價高。
實用新型內容本實用新型所需要解決的技術問題是:如何實現材料，特別是薄膜、涂層材料在中高溫范圍內紅外發射率的準確、快速測量。為解決上述技術難題，本實用新型提供了一種基于傅立葉紅外光譜儀的操作簡便、能快速準確的測試紅外發射率的中高溫紅外發射率測試裝置。一種中高溫紅外發射率測試裝置，包括中紅外反射率測試系統、樣品加熱控制系統以及微機數據處理系統；所述的中紅外反射率測試系統主要用于測量樣品表面的反射率，包括紅外光源、干涉儀、中紅外積分球、紅 外檢測器、A/D轉換器和液氮冷卻裝置；液氮冷卻裝置用于給紅外檢測器降溫。所述的樣品加熱控制系統用于加熱樣品并控制樣品溫度，包括樣品加熱臺以及依次連接的通訊轉換器、溫度控制器、可控硅調壓器、樣品加熱器和指示燈，所述的溫度控制器連接有精密熱電偶，所述的精密熱電偶臨近樣品加熱臺；所述的可控硅調壓器、樣品加熱器和指示燈與電源連接構成回路；所述的樣品加熱器設置在樣品加熱臺上，用于加熱樣品;所述的微機數據處理系統主要用于輸入設定參數以及數據的采集和處理，包括系統硬件和系統軟件，所述的系統硬件包括微機，所述的系統軟件安裝在微機上，包括反射率測量模塊、溫度控制模塊和發射率計算模塊；所述的反射率測量模塊用于處理中紅外反射率測試系統的數據；溫度控制模塊用于控制溫度控制器；發射率計算模塊用于計算樣品在任意溫度下的中紅外發射率值；其中，所述的干涉儀位于紅外光源的光路上，用于將紅外光源發出的單光束紅外光線轉變為干涉光；所述的樣品加熱臺位于干涉儀發出的干涉光的光路上，用于使干涉光經過樣品表面；干涉光經過樣品表面后，某些頻率的紅外光被部分吸收，干涉光強度發生變化，樣品表面產生鏡面反射和漫反射光線；所述的中紅外積分球位于樣品表面產生的鏡面反射和漫反射光線的光路上，用于收集樣品表面產生的鏡面反射和漫反射光線并輸出紅外干涉信號；所述的中紅外積分球、紅外檢測器、A/D轉換器及微機依次連接；紅外檢測器用于接收中紅外積分球輸出的紅外干涉信號并將該紅外干涉信號轉換為電信號輸出；A/D轉換器用于將紅外檢測器輸出的電信號調制放大后輸出給微機數據處理系統進行后處理；所述的通訊轉換器與微機連接，實現溫度控制模塊對溫度控制器的控制。所述的微機數據處理系統，可將A/D轉換器輸出的信號進行傅立葉變化，得到反射率(光強)隨波長或波數變化的紅外光譜圖，并最終計算得到待測樣品在特定溫度下的發射率ε (T1)值。本實用新型所述的光路是指光的傳播路徑，包括光傳播中的折射、反射后的路線。所述的液氮冷卻裝置的并沒有嚴格要求，以能夠給紅外檢測器降溫為宜，可直接將液氮冷卻裝置置于紅外檢測器內部也可置于紅外檢測器外部。可選的，所述的紅外光源、干涉儀為紅外傅立葉光譜儀通用配件，設置與紅外傅立葉光譜儀中相同，中紅外積分球、A/D轉換器和紅外檢測器為現有技術產品，可以直接購買市售產品。所述的紅外檢測器優選碲鎘汞(MCT)檢測器，該檢測器靈敏度較高，檢測范圍最大可為2 μ m-20 μ m,如果有需要，所述的紅外檢測器也可選用氘化三甘氨酸硫酸酯(DTGS)檢測器，探測范圍為2 μ m-40 μ m，但靈敏度較MCT檢測器低。可根據檢測范圍和檢測靈敏度的要求選擇合適的紅外檢測器。可選的，所述的溫度控制器、通訊轉換器、可控硅調壓器、精密熱電偶、樣品加熱器和指示燈為現有技術產品，可以直接購買市售產品。所述的溫度控制器通過通訊轉換器讀取微機數據處理系統中溫度控制模塊的樣品設定溫度值并獲得精密熱電偶反饋的樣品實際溫度值，同時通過可控硅調壓器控制樣品加熱臺中樣品加熱器的輸出溫度。所述的溫度控制器優選多段溫度控制器，更方便精確控制樣品溫度。所述的樣品加熱器用于加熱樣品，可選用為陶瓷加熱片，優選高溫(最高可達6000C )陶瓷加熱片，采用電阻加熱，可在極短時間內將樣品均勻加熱至所需溫度；陶瓷加熱片的大小可根據積分球樣品測試孔大小調整，優選面積為50mmX30mm的陶瓷加熱片，使樣品加熱器面積大于中紅外積分球檢測孔(一般孔的直徑為25.4mm)的面積，以保證加熱溫度的均勻性。所述的樣品加熱器與中紅外積分球最好隔開，以避免樣品加熱器的溫度對中紅外積分球造成影響，從裝置結構緊湊性上考慮，優選樣品加熱器與中紅外積分球之間采用隔熱棉隔開。可選的，所述的反射率測量模塊為現有紅外傅立葉光譜儀配套使用軟件(如Thermo公司0mnic6.0軟件);溫度控制模塊配套溫度控制器使用，也可以采用市售產品(如Shimax 公司 DataAcquisition 軟件)。所述的微機數據處理系統的執行步驟包括:( I)通過溫度控制模塊控制溫度控制器，控制樣品的溫度；[0028](2)反射率測量模塊根據中紅外反射率測試系統的數據得出參考樣品(如鍍金標準片)在任意溫度Ttl (如室溫)下的反射率RtlU, Ttl)隨波長變化曲線，作為環境的背景噪聲參考值；(3)反射率測量模塊根據中紅外反射率測試系統的數據得出待測樣品在溫度T1下的中紅外反射率R1 ( λ，T1)隨波長變化曲線；(4)通過發射率計算模塊計算待測樣品在溫度T1下的中紅外發射率值，包括:根據
公式1:
權利要求1.一種中高溫紅外發射率測試裝置，其特征在于，包括中紅外反射率測試系統、樣品加熱控制系統以及微機數據處理系統； 所述的中紅外反射率測試系統包括紅外光源、干涉儀、中紅外積分球、紅外檢測器、A/D轉換器和液氮冷卻裝置； 所述的樣品加熱控制系統包括樣品加熱臺以及依次連接的通訊轉換器、溫度控制器、可控硅調壓器、樣品加熱器和指示燈，所述的溫度控制器連接有精密熱電偶，所述的精密熱電偶臨近樣品加熱臺；所述的可控硅調壓器、樣品加熱器和指示燈與電源連接構成回路；所述的樣品加熱器設置在樣品加熱臺上； 所述的微機數據處理系統包括系統硬件，所述的系統硬件包括微機； 其中，所述的干涉儀位于紅外光源的光路上；所述的樣品加熱臺位于干涉儀發出的干涉光的光路上；所述的中紅外積分球位于樣品表面產生的鏡面反射和漫反射光線的光路上；所述的中紅外積分球、紅外檢測器、A/D轉換器及微機依次連接；所述的通訊轉換器與微機連接。
2.如權利要求1所述的中高溫紅外發射率測試裝置，其特征在于，所述的紅外檢測器為碲鎘汞檢測器。
3.如權利要求1所述的中高溫紅外發射率測試裝置，其特征在于，所述的樣品加熱器為陶瓷加熱片。
4.如權利要求1或3所述的中高溫紅外發射率測試裝置，其特征在于，所述的樣品加熱器的面積為50mmX30mm。
5.如權利要求1所述的中高溫紅外發射率測試裝置，其特征在于，所述的樣品加熱器與中紅外積分球之間采用隔熱棉隔開。
6.如權利要求1所述的中高溫紅外發射率測試裝置，其特征在于，所述的指示燈的電路包括霍爾傳感器電路、電壓放大電路、電壓比較電路、分頻電路和電平轉換電路，所述的霍爾傳感器電路的輸入端與所述回路中的電流輸入端連接，霍爾傳感器電路的電壓輸出端依次串聯RC濾波器和第一I禹合電容,第一I禹合電容的輸出端串聯電壓放大電路的電壓輸入端，電壓放大電路的電壓輸出端串聯第二耦合電容，第二耦合電容的輸出端串聯電壓比較電路的輸入端，電壓比較電路的輸出端串聯分頻電路的輸入端，分頻電路的輸出端串聯電平轉換電路的輸入端，且電壓比較電路的輸出端串聯電平轉換電路的輸入端，電平轉換電路的輸出端串聯指示燈后接地。
專利摘要本實用新型公開了一種中高溫紅外發射率測試裝置，包括中紅外反射率測試系統、樣品加熱控制系統以及微機數據處理系統；中高溫紅外反射率測試系統包括紅外光源、干涉儀、中紅外積分球、紅外檢測器、A/D轉換器和液氮冷卻裝置；樣品加熱控制系統包括樣品加熱臺以及依次連接的通訊轉換器、溫度控制器、可控硅調壓器、樣品加熱器和指示燈，所述的溫度控制器連接有精密熱電偶；所述的微機數據處理系統用于輸入設定參數以及數據的采集和處理。本裝置簡單方便，可實現材料在20-600℃中高溫范圍內紅外發射率的準確、快速測量，有望應用于中高溫太陽能光熱涂層等關鍵開發領域。
文檔編號G01N21/00GK202994636SQ20122041339
公開日2013年6月12日 申請日期2012年8月20日 優先權日2012年8月20日
發明者劉志敏, 曹鴻濤, 梁凌燕, 張公軍, 許高杰, 李勇, 盧煥明 申請人:中國科學院寧波材料技術與工程研究所