專利名稱：一種液滴-液滴微萃取裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種微萃取技術，尤其是涉及一種液滴-液滴微萃取裝置。
背景技術：
液-液微萃取是生化分析最常用的樣品前處理技術之一，它是利用物質在互不相溶的溶劑里的溶解度的不同，用一種溶劑把物質從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來的技術。傳統的液-液微萃取方法存在有機溶劑消耗量大、萃取時間長等不足之處。為解決傳統的液-液微萃取方法存在的缺點，提出了單液滴微萃取方法。單液滴微萃取方法最常見的形式是將有機溶劑直接浸入樣品水溶液中， 有機溶劑采用微量進樣器針頭浸入存放于燒瓶的樣品水溶液中，有機溶劑懸掛于針頭上，不斷攪拌樣品水溶液，加速萃取過程，當達到萃取平衡后，有機溶劑液滴吸入到微量進樣器中，進行后續儀器分析。這種形式的單液滴微萃取方法已應用于環境檢測、生化分析等。然而，由于有機溶劑懸掛于針頭上直接進入水相溶液中，因此這種形式的單液滴微萃取方法僅適用于含非極性或中等極性分析物液態樣品的萃取；另一方面，為加速萃取速度、減少萃取時間，往往需要攪拌裝置，這樣增加了實驗裝置體積和操作復雜性。為克服攪拌裝置中的攪拌棒引起的萃取劑在針尖上的不穩定性，有報道采用旋轉燒瓶代替攪拌棒，既能加速萃取過程，又能改善針尖上萃取劑因攪拌晃動而可能產生的不穩定性，此外萃取實驗裝置較簡單，且交叉污染較少。頂空單液滴微萃取(HS-SDME)方法自2001年提出以后得到了快速發展，它是將有機液滴放置于水溶液樣品中。該方法雖然在快速攪拌樣品時不會影響有機液滴的穩定性，但它幾乎僅適用于易揮發性或半揮發性分析物。連續流微萃取(CFME)方法是在傳統的單液滴微萃取方法的基礎上發展起來的，它是將水溶液樣品采用泵以一定流速在通道內流動，有機溶劑液滴通過傳統的注射閥注入到通道內，在水溶液樣品流動過程中實現分析物萃取。該方法會使樣品的體積消耗量較大，同時會使相應的連續流微萃取系統的尺寸較大。為了進一步減小樣品體積，提出了液滴-液滴微萃取系統。利用該液滴-液滴微萃取系統進行微萃取時，萃取劑懸掛于微量進樣器的針尖上，當完成萃取后，萃取劑吸收入微量進樣器中，并注入氣相色譜儀進行分析。這種微萃取方法使得樣品體積減少到7微升，而萃取劑體積減少到了 O. 5微升。雖然其工作原理類似于直接浸入的單液滴微萃取方法，但是該方法具有明顯優勢萃取速度快、樣品體積小、液滴穩定性好和操作簡單等優點。因而，該方法已被應用于藥物動力學、啤酒中咖啡因檢測和食物樣品中尼古丁檢測等。相對于傳統的液-液微萃取方法，現有的液滴-液滴微萃取方法可極大地減少有機溶劑的消耗量和縮短萃取時間，但往往都需要機械裝置攪拌萃取液，或采用旋轉燒瓶來改善萃取過程，因而萃取裝置難以小型化，不能應用于微流器件上。如期刊《分析化學》2006 年 1707-1712 頁(Analytical Chemistry, Vol. 78，No. 5，2006 1707-1712)公開了采用電離子化和離子/分子反應方法，結合液滴-液滴有機溶劑微萃取和氣相色譜/質量譜確定水液滴中甲氧基苯乙酮的同分異構體(((Combining Drop-to-DropSolvent Microextraction with Gas Chromatography/Mass Spectrometry UsingElectronic Ionization and SeIf-Ion/MoIecuIe Reaction Method To DetermineMethoxyacetophenone Isomers in One Drop of Water》)，該論文公開的液滴-液滴微萃取方法是將濃度為IOppm的三種甲氧基苯乙酮的同分異構體水溶液7微升放入容積為100微升的小瓶中，瓶口采用螺旋帽和聚四氟乙烯隔膜密封，微量進樣器穿過隔膜，并在微量進樣器的針尖上填充I微升有機溶劑，其中O. 5微升有機溶劑懸掛于針尖而暴露于待萃取的樣品液中，萃取完成后，有機溶劑吸回微量進樣器中，進行后續氣相色譜或質量普檢測。該萃取方法為提高萃取速度和萃取程度，小瓶放在攪拌器上，快速旋轉，實現萃取性能的改善。該萃取方法雖然所用有機溶劑較少，但是需要攪拌器等設備，因而不易于微流芯片應用；同時，雖然相對于傳統的液-液微萃取方法，其萃取速度有所改善，但是萃取性能仍然有待進一步提聞。
發明內容本實用新型所要解決的技術問題是提供一種結構簡單、工作可靠，且萃取速度快、萃取性能好的液滴-液滴微萃取裝置。 本實用新型解決上述技術問題所采用的技術方案為一種液滴-液滴微萃取裝置，其特征在于包括壓電基片和信號發生裝置，所述的壓電基片的一表面為工作表面，所述的工作表面的一側設置有用于激發聲表面波的第一叉指換能器，所述的工作表面的另一側設置有用于反射所述的第一叉指換能器激發的聲表面波的第一反射柵，所述的第一叉指換能器與所述的信號發生裝置連接，所述的工作表面上設置有疏水性薄膜，所述的疏水性薄膜上設置有通孔，所述的通孔的孔底與所述的工作表面連接，所述的通孔和與其對應位置的部分工作表面構成一個用于置放待萃取的萃取液和有機溶劑的液滴置放腔，所述的液滴置放腔位于所述的第一叉指換能器激發的聲表面波的聲傳播路徑上。所述的壓電基片為LiNbO3壓電基片。所述的信號發生裝置主要由用于產生RF電信號的信號發生器和與所述的信號發生器連接的功率放大器組成，所述的功率放大器與所述的第一叉指換能器連接。所述的第一叉指換能器包括兩個第一匯流條，所述的第一匯流條與所述的功率放大器連接。所述的壓電基片的另一表面連接有導線連接板，所述的導線連接板上設置有連接引腳，所述的連接引腳分別通過導線與所述的第一匯流條和所述的功率放大器連接。所述的疏水性薄膜為在所述的工作表面上涂覆一層Teflon AF1600疏水材料形成的薄膜。所述的疏水性薄膜的厚度為大于或等于I μ m且小于或等于3 μ m。所述的工作表面上設置有用于減少所述的信號發生裝置輸出到所述的第一叉指換能器上的RF電信號功率的第二反射柵，所述的第二反射柵與所述的第一反射柵相對設置，所述的第二反射柵位于所述的第一叉指換能器的外側。所述的工作表面上設置有用于反射所述的第一叉指換能器激發的聲表面波的第二叉指換能器，所述的第二叉指換能器與所述的第一叉指換能器相對設置，所述的疏水性薄膜位于所述的第二叉指換能器與所述的第一叉指換能器之間，所述的第二叉指換能器位于所述的第一反射柵的內側。所述的第一叉指換能器、所述的第二叉指換能器、所述的第一反射柵和所述的第二反射柵均采用微電子工藝制作于所述的工作表面上。與現有技術相比，本實用新型的優點在于I)本裝置通過利用第一叉指換能器激發的聲表面波和第一反射柵反射的聲表面波來完成微萃取過程，而無需利用額外的機械攪拌裝置，不僅使得本裝置的結構簡單、工作可靠，而且使得本裝置易于集成，可應用于微流芯片進行微萃取。2)本裝置通過第一叉指換能器激發的聲表面波和第一反射柵反射回的聲表面波共同作用于萃取液和有機溶劑上，可使得萃取液和有機溶劑快速運動，從而可提高萃取速度和萃取性能。
圖I為本實用新型裝置的結構示意圖。
具體實施方式
以下結合附圖實施例對本實用新型作進一步詳細描述。如圖所示，一種液滴-液滴微萃取裝置，包括壓電基片I和信號發生裝置2，信號發生裝置2主要由用于產生RF (Radio Frequency,射頻)電信號的信號發生器21和與信號發生器21連接的功率放大器22組成，壓電基片I的一表面為工作表面11，工作表面11的一側設置有用于激發聲表面波的第一叉指換能器31，工作表面11的另一側設置有用于反射第一叉指換能器31激發的聲表面波的第一反射柵41，第一叉指換能器31的位置與第一反射柵41的位置相對，第一叉指換能器31與第一反射柵41之間的位置形成一個聲傳播路徑，在工作狀態下第一叉指換能器31激發的聲表面波通過聲傳播路徑進行傳播，第一叉指換能器31包括兩個第一匯流條33，第一叉指換能器31的第一匯流條33與信號發生裝置2中的功率放大器22連接，工作表面11上設置有疏水性薄膜5，疏水性薄膜5上設置有通孔51，通孔51的孔底與工作表面11連接，通孔51和與其對應位置的部分工作表面構成一個用于置放待萃取的萃取液和有機溶劑的液滴置放腔6，液滴置放腔6位于第一叉指換能器31激發的聲表面波的聲傳播路徑上，即液滴置放腔6位于第一叉指換能器31與第一反射柵41之間。在此具體實施例中，可根據實際需要在第一叉指換能器31與功率放大器22之間設置一個開關，功率放大器22與開關連接，還可在壓電基片I的另一表面上連接一塊導線連接板7，并在導線連接板7上設置連接引腳71，連接引腳71分別通過細導線與第一叉指換能器31的第一匯流條33及開關連接。在此,導線連接板7可采用PCB(Printed CircuieBoard,印刷線路板)板,也可采用其他任意現有的可用于固定導線的連接板；細導線的一端通過壓焊工藝或導電銀膠固定連接于連接引腳71上。在此具體實施例中，疏水性薄膜5為在工作表面11上涂覆一層Teflon AF1600疏水材料形成的薄膜，實際制作該疏水性薄膜5的過程為先在壓電基片I的工作表面11上涂覆一層Teflon AF1600疏水材料，然后在160度的恒溫箱中進行烘干，烘干時間為I小時左右，烘干后形成的薄膜即為疏水性薄膜5。在此，疏水性薄膜5的厚度一般為大于或等于I μ m且小于或等于3 μ m，在實際應用過程中疏水性薄膜5的厚度只需滿足良好的疏水性能要求即可，以保證在本裝置未工作時，置放于液滴置放腔6內的待萃取的萃取液和有機溶劑不流動，如可將疏水性薄膜5的厚度設計為2 μ m。在此具體實施例中，通孔51為通過在疏水性薄膜5上采用小刀片輕刮去薄膜，直至露出親水性的壓電基片的工作表面為止形成的，該通孔51是用于放置待萃取的萃取液和有機溶劑的，因此一般設計成近圓形，如橢圓形、圓形均可；該通孔51的大小是根據待萃取的萃取液和有機溶劑的大小決定的，一般為2mm 4mm。在此具體實施例中，加載到第一叉指換能器31上的RF電信號功率可根據待萃取的萃取液和有機溶劑的大小進行調節，如針對2_ 4mm大小的待萃取的萃取液和有機溶齊U，可將加載到第一叉指換能器31上的RF電信號功率設置為18dBm 25dBm，一般如果待萃取的萃取液和有機溶劑較大，則加載到第一叉指換能器31上的RF電信號功率可設置的相對大一點。在此具體實施例中，還可在壓電基片I的工作表面11上設置用于減少信號發生裝置2輸出到第一叉指換能器31上的RF電信號功率的第二反射柵42和用于反射第一叉指換能器31激發的聲表面波的第二叉指換能器32，第二反射柵42與第一反射柵41相對設置，第二反射柵42位于第一叉指換能器31的外側，第二叉指換能器32與第一叉指換能器31相對設置，疏水性薄膜5位于第二叉指換能器32與第一叉指換能器31之間，第二叉指換能器32位于第一反射柵41的內側。在此，增加了第二叉指換能器32和第二反射柵42后的微萃取裝置，使得在實際應用時，信號發生裝置2產生的RF電信號可加載到任意一個叉指換能器上，即加載到第一叉指換能器31或第二叉指換能器32上，應用更加靈活，如當信號發生裝置2產生的RF電信號加載到第二叉指換能器32上時，第二叉指換能器32激發的聲表面波和第二反射柵42反射回的聲表面波共同作用于萃取液和有機溶劑上，第一叉指換能器31則起到反射第二叉指換能器32激發的聲表面波的作用。在此具體實施例中，壓電基片I可采用現有的LiNbO3S電基片；第一叉指換能器31、第二叉指換能器32、第一反射柵41和第二反射柵42均采用現有的微電子工藝制作于工作表面11上，第二叉指換能器32的結構與第一叉指換能器31的結構相同均采用現有技術，第二叉指換能器32包括兩個第二匯流條34。本實用新型的液滴-液滴微萃取裝置的工作過程為待萃取的萃取液和有機溶劑分別采用微量進樣器進樣到液滴置放腔內，開啟信號發生裝置，信號發生器輸出RF電信號，RF電信號經功率放大器放大后加載到設置于壓電基片的工作表面上的第一叉指換能器上，第一叉指換能器激發聲表面波，第一叉指換能器激發的聲表面波和第一反射柵反射回的聲表面波共同作用于萃取液和有機溶劑上完成萃取過程。由于第一叉指換能器激發的聲表面波和第一反射柵反射回的聲表面波共同作用于萃取液和有機溶劑上，因而可使得萃取液和有機溶劑快速運動，從而提高了萃取速度和萃取程度。當完成萃取后，可采用微量進樣器抽取萃取后的有機溶劑以便進行后續定量分析。
權利要求1.一種液滴-液滴微萃取裝置，其特征在于包括壓電基片和信號發生裝置，所述的壓電基片的一表面為工作表面，所述的工作表面的一側設置有用于激發聲表面波的第一叉指換能器，所述的工作表面的另一側設置有用于反射所述的第一叉指換能器激發的聲表面波的第一反射柵，所述的第一叉指換能器與所述的信號發生裝置連接，所述的工作表面上設置有疏水性薄膜，所述的疏水性薄膜上設置有通孔，所述的通孔的孔底與所述的工作表面連接，所述的通孔和與其對應位置的部分工作表面構成一個用于置放待萃取的萃取液和有機溶劑的液滴置放腔，所述的液滴置放腔位于所述的第一叉指換能器激發的聲表面波的聲傳播路徑上。
2.根據權利要求I所述的一種液滴-液滴微萃取裝置，其特征在于所述的壓電基片為LiNbO3壓電基片。
3.根據權利要求I或2所述的一種液滴-液滴微萃取裝置，其特征在于所述的信號發生裝置主要由用于產生RF電信號的信號發生器和與所述的信號發生器連接的功率放大器組成，所述的功率放大器與所述的第一叉指換能器連接。
4.根據權利要求3所述的一種液滴-液滴微萃取裝置，其特征在于所述的第一叉指換能器包括兩個第一匯流條，所述的第一匯流條與所述的功率放大器連接。
5.根據權利要求4所述的一種液滴-液滴微萃取裝置，其特征在于所述的壓電基片的另一表面連接有導線連接板，所述的導線連接板上設置有連接引腳，所述的連接引腳分別通過導線與所述的第一匯流條和所述的功率放大器連接。
6.根據權利要求4所述的一種液滴-液滴微萃取裝置，其特征在于所述的疏水性薄膜為在所述的工作表面上涂覆一層Teflon AF1600疏水材料形成的薄膜。
7.根據權利要求6所述的一種液滴-液滴微萃取裝置，其特征在于所述的疏水性薄膜的厚度為大于或等于I μ m且小于或等于3 μ m。
8.根據權利要求7所述的一種液滴-液滴微萃取裝置，其特征在于所述的工作表面上設置有用于減少所述的信號發生裝置輸出到所述的第一叉指換能器上的RF電信號功率的第二反射柵，所述的第二反射柵與所述的第一反射柵相對設置，所述的第二反射柵位于所述的第一叉指換能器的外側。
9.根據權利要求8所述的一種液滴-液滴微萃取裝置，其特征在于所述的工作表面上設置有用于反射所述的第一叉指換能器激發的聲表面波的第二叉指換能器，所述的第二叉指換能器與所述的第一叉指換能器相對設置，所述的疏水性薄膜位于所述的第二叉指換能器與所述的第一叉指換能器之間，所述的第二叉指換能器位于所述的第一反射柵的內側。
10.根據權利要求9所述的一種液滴-液滴微萃取裝置，其特征在于所述的第一叉指換能器、所述的第二叉指換能器、所述的第一反射柵和所述的第二反射柵均采用微電子工藝制作于所述的工作表面上。
專利摘要本實用新型公開了一種液滴-液滴微萃取裝置，其包括壓電基片和信號發生裝置，壓電基片的一表面為工作表面，工作表面的相對兩側設置有第一叉指換能器和第一反射柵，第一叉指換能器與信號發生裝置連接，工作表面上設置有疏水性薄膜，疏水性薄膜上設置有通孔，通孔和與其對應位置的部分工作表面構成一個用于置放待萃取的萃取液和有機溶劑的液滴置放腔，液滴置放腔位于第一叉指換能器激發的聲表面波的聲傳播路徑上，優點在于通過利用第一叉指換能器激發的聲表面波和第一反射柵反射回的聲表面波來完成微萃取過程，不僅可提高萃取速度和萃取性能，而且無需利用額外的攪拌裝置，使得本裝置的結構簡單、工作可靠，易于集成，可應用于微流芯片進行微萃取。
文檔編號G01N30/06GK202676527SQ20122031881
公開日2013年1月16日 申請日期2012年6月29日 優先權日2012年6月29日
發明者章安良, 査燕 申請人:寧波大學