專利名稱：水合物微觀分布的實驗測試裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種實驗裝置，尤其涉及一種水合物微觀分布的實驗測試裝置。
背景技術：
沉積物中天然氣水合物微觀分布狀態是反映水合物形成機理及地球物理響應特征的關鍵參數，而估算水合物在沉積物孔隙中的飽和度對天然氣水合物儲量評價也具有重要的意義。現有的水合物微觀分布狀態大多是根據聲學、熱學等參數及其理論模型進行推測的假想模式。此外，X射線層析掃描技術是天然氣水合物探測的最新技術，可以探測水合物在沉積物中的微觀分布，也可獲得水合物飽和度、孔隙分布特征和滲透率等物性參數。能否利用X-CT掃描對取得的天然的或人工合成的含水合物沉積物樣品的微觀分布及飽和度 等物性特征進行表征，關鍵在于實驗裝置的設計和制造，以保證水合物在測試過程中具有良好的穩定性。目前國內尚沒有常壓條件下利用X-CT技術測試水合物樣品微觀分布狀態的實驗裝置，國外進行這方面測試研究的也較少，主要是日本綜合產業研究所進行了這方面的研究報道。他們采用Shimadzu生產的工業型X-CT(SMX-225CTS-SV)，將實驗室合成的含水合物沉積物樣品切成IOmm厚的圓柱形薄片，放在敞開的簡易容器中，由上方吹入冷氮氣來對樣品降溫，以保證水合物不會分解。但由于條件所限，僅能區分開樣品中的砂粒、氣體和水合物(包含冰)，即孔隙分布特征，而對于水合物(不包含冰)在樣品空隙中的分布則難以準確獲取。
實用新型內容本實用新型的技術效果能夠克服上述缺陷，提供一種水合物微觀分布的實驗測試裝置，其在常壓、超低溫條件下獲取含水合物沉積物樣品中水合物的微觀分布狀態，對水合物形成機理及其地球物理響應研究具有重要的學術意義和實用價值。為實現上述目的，本實用新型采用如下技術方案其包括控溫裝置、反應釜、X射線掃描系統，控溫裝置通過真空絕熱管與反應釜連通，X射線掃描系統設置在反應釜的兩側。控溫裝置包括氮氣罐、液氮罐，氮氣罐通過閥門與液氮罐連通，液氮罐內設有換熱器，換熱器分別與氮氣罐、真空絕熱管連通。其中反應釜由鋁合金材料制成，具有較薄的壁厚，能夠被X射線穿透從而探測其內部樣品的結構。通過控制進入換熱器的氮氣流量來調節降溫的速率，確保樣品室內溫度低于-100°C。此外，釜體的外側包裹真空隔熱層，有利于維持釜內溫度穩定，保證水合物在常壓下不會分解。反應釜包括釜體，釜體頂端設有釜蓋，釜蓋設置在軸承上，釜體通過軸承相對于釜蓋轉動；釜蓋上設有入口和出口，入口與真空絕熱管連通，出口與外界連通。釜蓋上設有溫度傳感器，溫度傳感器連接數據采集器。X射線掃描系統包括X射線源、平板探測器，X射線源、平板探測器分別位于反應釜的兩側。X射線源采用微米級/納米級可切換式，平板探測器采用高分辨率，可對自然界鉆取的或實驗室合成的含水合物沉積物樣品進行掃描，獲取樣品的CT圖像。本實用新型的水合物微觀分布的實驗測試裝置，可切換式微米級/納米級X射線源和高分辨率平板探測器提高了 X-CT的探測精度，最高分辨率可達I μ m。兩者的結合可實現水合物X-CT測試。
圖I為本實用新型的內部結構示意圖。圖中1.氮氣罐；2.閥門；3.液氮罐；4.換熱器；5.真空絕熱管；6.平板探測器；7.真空隔熱層；8.釜體；9.樣品室；10. X射線源；11.入口 ；12.出口 ；13.軸承；14.溫度傳感器；15.釜蓋；16.數據采集器。
具體實施方式
·如圖I所示，本實用新型的水合物微觀分布的實驗測試裝置包括控溫裝置、反應釜、X射線掃描系統，控溫裝置通過真空絕熱管5與反應釜連通，X射線掃描系統設置在反應釜的兩側。控溫裝置包括氮氣罐I、液氮罐3，氮氣罐I通過閥門2與液氮罐3連通，液氮罐3內設有換熱器4，換熱器4分別與氮氣罐I、真空絕熱管5連通。反應釜包括釜體8，釜體8頂端設有釜蓋15，釜蓋15設置在軸承13上，釜體8通過軸承13相對于釜蓋15轉動；釜蓋上設有入口 11和出口 12，入口 11與真空絕熱管5連通，出口 12與外界連通。釜蓋15上設有溫度傳感器14，溫度傳感器14連接數據采集器16。釜體8的外側包裹真空隔熱層7。X射線掃描系統包括X射線源10、平板探測器6，X射線源10、平板探測器6分別位于反應釜的兩側。氮氣罐I內的高純氮氣通過安放在液氮罐3中的換熱器4，變成冷氮氣后經過真空絕熱管5、入口 11從釜蓋15進入，對釜體8進行降溫后再通過釜蓋15上的出口 12排出。釜體8內的溫度由深入釜內的PtlOO型溫度傳感器14監測，并通過控制氮氣的流量進行調節。反應釜的釜蓋15上安置軸承13，掃描時只是釜體8在旋轉，上端管線和溫度傳感器14保持不動。在實驗過程中，采用合適的X射線源10進行掃描，X射線穿透樣品后被平板探測器6接收，從而獲取樣品的X-CT圖像。本裝置實現了常壓下對含水合物樣品中沉積物顆粒、水合物、冰和游離氣分布的探測。當使用時，其具體步驟為(I)利用冷氮氣對樣品室進行降溫，使樣品室溫度穩定在-100°C以下，保證測試時水合物在其中不會分解。(2)打開釜體8上端釜蓋15，向樣品室9加入適量含水合物沉積物樣品，然后迅速封閉該裝置。(3)選擇射線源，開啟數據采集軟件，調整各項掃描參數，開始CT掃描，獲取含水合物沉積物樣品的CT圖像。(4)對掃描數據進行重建，得到樣品的二維和三維圖像。
權利要求1.一種水合物微觀分布的實驗測試裝置，其特征在于，包括控溫裝置、反應釜、X射線掃描系統，控溫裝置通過真空絕熱管(5)與反應釜連通，X射線掃描系統設置在反應釜的兩側。
2.根據權利要求I所述的水合物微觀分布的實驗測試裝置，其特征在于，控溫裝置包括氮氣罐(I)、液氮罐(3)，氮氣罐(I)通過閥門(2)與液氮罐(3)連通，液氮罐(3)內設有換熱器(4)，換熱器(4)分別與氮氣罐(I)、真空絕熱管(5)連通。
3.根據權利要求I所述的水合物微觀分布的實驗測試裝置，其特征在于，反應釜包括釜體(8)，釜體(8)頂端設有釜蓋(15)，釜蓋(15)設置在軸承(13)上，釜體(8)通過軸承(13)相對于釜蓋(15)轉動；釜蓋上設有入口(11)和出口(12)，入口(11)與真空絕熱管(5)連通，出口(12)與外界連通。
4.根據權利要求3所述的水合物微觀分布的實驗測試裝置，其特征在于，釜蓋(15)上設有溫度傳感器(14 )，溫度傳感器(14 )連接數據采集器(16 )。
5.根據權利要求3所述的水合物微觀分布的實驗測試裝置，其特征在于，釜體(8)的外側包裹真空隔熱層(7)。
6.根據權利要求I所述的水合物微觀分布的實驗測試裝置，其特征在于，X射線掃描系統包括X射線源(10)、平板探測器(6)，X射線源(10)、平板探測器(6)分別位于反應釜的兩側。
專利摘要本實用新型涉及一種實驗裝置，尤其涉及一種水合物微觀分布的實驗測試裝置。本實用新型的水合物微觀分布的實驗測試裝置，包括控溫裝置、反應釜、X射線掃描系統，控溫裝置通過真空絕熱管與反應釜連通，X射線掃描系統設置在反應釜的兩側。本實用新型的水合物微觀分布的實驗測試裝置，可切換式微米級/納米級X射線源和高分辨率平板探測器提高了X-CT的探測精度，最高分辨率可達1μm。兩者的結合可實現水合物X-CT測試。
文檔編號G01N23/04GK202661405SQ20122023170
公開日2013年1月9日 申請日期2012年5月22日 優先權日2012年5月22日
發明者劉昌嶺, 胡高偉, 程軍, 業渝光 申請人:青島海洋地質研究所