專利名稱：用于熒光xafs測試的數據采集系統的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種用于熒光XAFS(X射線吸收精細結構)測試的數據采集系統。
背景技術：
上海光源是國內自主創新建造的第一臺第三代同步輻射光源，BL14W1光束線XAFS實驗站是首批七條線站之一。BL14W1光束線站是一個基于多極Wiggler (扭擺器)光源(MPW)的通用、高性能X射線吸收譜實驗裝備，主要用于高能量分辨、高光譜純度和高信噪比的X射線吸收精細結構譜學研究。XAFS測量方法主要有透射法和熒光法兩種。透射法主要用于高濃度樣品和標準樣品的XAFS譜測量。熒光法主要用于極低濃度樣品的XAFS譜測量，它的探測濃度極限比透射法低幾個數量級。對于熒光法，在探測器接收到的光子信號中，包含待測元素的熒光信號與本底信號。其中，本底信號包括各種散射信號和其他元素的熒光信號，本底信號的存在使 得熒光法的探測濃度極限上升，信噪比下降，嚴重地影響了熒光XAFS譜的質量。目前熒光XAFS方法中使用的探測器主要為普通熒光電離室(又稱Lytle電離室)。在采用Lytle電離室的數據采集系統中，X射線打在樣品上之后是通過Lytle電離室接收光束數據，Lytle電離室的優點是具有較大的接收立體角、設備簡單、價格便宜，但Lytle電離室沒有能量分辨本領，不能自動濾掉本底信號，所以通常需要采用濾波片來去除散射本底，但在濾除散射本底的同時也犧牲了部分待測元素的熒光信號，此外對于來自其他元素的熒光信號往往也難以有效地消除。因而，采用Lytle電離室的數據采集系統無法實現極低濃度樣品的精確測量。
實用新型內容本實用新型的目的是提供一種用于熒光XAFS測試的數據采集系統，有效消除本底信號中的散射信號和其他元素的熒光信號，提高熒光XAFS譜的質量，實現極低濃度樣品的精確測量。基于上述目的，本實用新型所采用的技術方案為一種用于熒光XAFS測試的數據采集系統，包括依次設置的單色器和氣體電離室，樣品位于氣體電離室之后用于接收依次經過單色器和氣體電離室后的X射線以產生熒光信號；所述單色器帶有馬達，馬達與馬達驅動器電連接，而馬達驅動器與控制計算機電連接；所述氣體電離室與電流放大器、模擬數字轉換卡和數據采集計算機依次電連接，該數據采集計算機與控制計算機信號連通；所述數據采集計算機還與一用于接收熒光信號的固體探測器電連接。所述固體探測器為硅漂移固體探測器。所述固體探測器包括用于接收熒光信號的探頭，與探頭相連的數據處理系統，以及分別與數據處理系統和數據采集計算機相連的數據傳輸卡。所述探頭為四元硅探頭。[0010]所述數據處理系統為多道數據處理系統。所述多道數據處理系統包括多通道分析儀。所述多道數據處理系統與四元硅探頭通過25針數據線相連。所述控制計算機包括與所述馬達驅動器電連接的馬達控制器。本實用新型的用于熒光XAFS測試的數據采集系統，采用固體探測器接收來自待測元素的熒光信號，由于固體探測器具有良好的能量分辨率本領，它可以通過區分光子能量來識別待測元素的熒光信號、散射信號和其他元素的熒光信號，因此可以單獨獲得待測元素的熒光信號，從而提高熒光XAFS譜的質量，實現極低濃度樣品的精確測量。
圖I是本實用新型的數據采集系統的結構示意圖，其中箭頭代表X射線的方向；圖2是本實用新型的數據采集系統進行XAFS譜采集的流程圖；圖3是本實用新型的數據采集系統采集得到的FeCl3水溶液樣品的熒光XAFS譜；圖4是采用Lytle電離室的數據采集系統采集得到的FeCl3水溶液樣品的熒光XAFS 譜。
具體實施方式
下面根據附圖，給出本實用新型的較佳實施例，并予以詳細描述，使能更好地理解本實用新型的功能、特點。如圖I所示，本實用新型的用于熒光XAFS測試的數據采集系統，包括依次設置的單色器1(又稱雙晶單色儀)和氣體電離室2，如圖中箭頭方向所示，X射線依次經過單色器
I、氣體電離室2后打在樣品3上以產生熒光信號。其中，單色器I帶有馬達4，馬達4與馬達驅動器5電連接并由馬達驅動器5驅動，馬達驅動器5則與安插在控制計算機例如VME控制機6上的馬達控制器14電連接并由馬達控制器14控制，從而將單色器I轉動到需要的能量點位置，以便從入射的X射線中分離出不同能量的單色光，然后氣體電離室接收這些單色光并通過氣體電離形成電流信號。該數據采集系統還包括依次與氣體電離室2電連接的低噪音電流放大器7、模擬數字轉換卡(ADC)S以及數據采集計算機9，X射線穿過氣體電離室2所產生的弱電流信號經電流放大器7放大后由ADC采集并傳輸至數據采集計算機9。該ADC符合IEEE PCI2. 3標準，適合32位系統，數據精度為16位，具有8路模數轉換器和4路數模轉換器，可以以2Msamples/s的速度進行8路模數通道同時采樣。該ADC自帶一個256k的FIFO (先入先出)緩存器，可以暫存由ADC采集通道轉換的數據，采集程序可以通過DMA(直接內存存取)方式進行數據傳輸。該ADC的輸入信號可以有±10V、±5V及±2. 5V三種選擇。數據采集計算機9與VME控制機6信號連通，二者之間通過網絡進行通訊。該數據采集系統進一步包括與數據采集計算機9電連接并用于接收熒光信號的固體探測器10，例如硅漂移固體探測器。該硅漂移固體探測器分為三個部分四元硅探頭
II、多道數據處理系統12以及IO-MEGA數據傳輸卡13。多道數據處理系統12與四元硅探頭11通過一個25針的連接線相連。通過這根線，多道數據處理系統12可以跟四元硅探頭11傳輸數據，還可以給四元硅探頭11提供電壓。多道數據處理系統12將四元硅探頭11采集的熒光信號等數據存放于內部的4096道32位的多通道分析儀(MCA)中，并對數據進行處理。IO-MEGA數據傳輸卡13通過專有的MegaLink接口將多道數據處理系統12與數據采集計算機9連接起來，可以方便快速地進行命令和數據的傳輸。對于極低濃度樣品的數據采集過程主要分為兩部分，即固體探測器的熒光全譜采集和固體探測器的XAFS譜采集，分別由數據采集計算機9上的熒光全譜采集程序和XAFS譜米集程序來完成。固體探測器的熒光全譜采集是指在某一能量點上，使用硅漂移固體探測器采集此時X射線打到待測元素的標樣上激發出來的熒光，主要是用來確定待測元素激發出來的熒光峰對應于硅漂移固體探測器所占的通道。其流程如下首先，程序初始化時，在數據采集計算機上打開一個用戶端口，通過用戶端口發送一些命令來配置硅漂移固體探測器；然后，熒光全譜采集程序向硅漂移固體探測器發出采集數據的命令，此時四元硅探頭采集熒光信號，并將數據傳輸到多道數據處理系統中進行處理；接下來，多道數據處理系統將處理后的數據傳輸到IO-MEGA卡，熒光全譜采集程序讀取該卡數據，并進行相應的處理；最后，關閉程序初始化時打開的用戶端口。 固體探測器的XAFS譜采集是指在多個能量點上，固體探測器采集待測樣品激發的熒光數據，同時,ADC采集X射線穿過氣體電離室所產生并經電流放大器放大后的電流信號，最后將兩者采集的數據進行計算，求得每個能量點的XAFS吸收系數。XAFS譜采集程序是步進(Step-by-Step)模式,Step_by_Step模式采譜方法是一種常用的XAFS譜的采集方法，也稱普通XAFS方法，屬于一種能量點掃描模式。其流程如圖2所示首先，系統初始化，單色器轉動到初始能量點位置，ADC和固體探測器均初始化；然后，通過ADC進行電離室的數據采集，同時，固體探測器進行熒光信號的數據采集；接下來，ADC和固體探測器停止采樣，XAFS譜采集程序將幾秒內采集到的數據值進行計算，得出該能量點的吸收系數；該能量點的采集結束后，判斷采樣是否完成，若否，則再將單色器轉動到達下一個能量點，重復ADC和固體探測器的采樣等步驟，直至采樣完成，結束程序。下面以FeCl3水溶液樣品為例，介紹一下其熒光XAFS譜的數據采集過程。預設采集條件為儲存環電子能量為3. 5GeV，流強為200mA，硅漂移固體探測器能量范圍為0_20keV。樣品的制備條件為20°C下，取FeCl3固體粉末8.69g，加36. 15g水，得到飽和溶液，加水稀釋得到Fe濃度為5. Oppm的FeCl3水溶液樣品。采集步驟為首先，開啟硅漂移固體探測器電源，將Fe的標樣放在樣品架上，使用熒光全譜采集程序采集X射線打到Fe的標樣上激發出來的熒光，主要是用來確定Fe元素激發出來的熒光峰對應于硅漂移固體探測器所占的通道。然后，將利用熒光全譜程序得到的Fe元素所對應的通道輸入到XAFS譜采集程序中，將制備好的FeCl3樣品放到樣品架上，利用XAFS譜采集程序開始采集，其中，固體探測器采集FeCl3水溶液樣品激發的熒光數據，ADC同時采集電離室的數據，最后將兩者采集的數據進行計算，求得每個能量點的XAFS吸收系數，即可得到該樣品的吸收譜。采用Lytle電離室的數據采集系統與采用固體探測器的數據采集系統的相同之處在于，位于樣品之前的氣體電離室中的數據都是通過ADC采集，不同之處在于，采用Lytle電離室的數據采集系統中，X射線穿過樣品之后再次通過同一 ADC采集位于樣品之后的Lytle電離室中的數據，而采用固體探測器的數據采集系統中，X射線穿過樣品之后通過硅漂移固體探測器自帶的四元硅探頭采集熒光信號，并通過多道數據處理系統以及IO-MEGA數據傳輸卡來進行數據處理和傳輸。由于Lytle電離室沒有能量分辨本領，不能自動濾掉本底信號，所以通常需要采用濾波片來去除散射本底，但在濾除散射本底的同時也犧牲了部分待測元素的熒光信號，此外對于來自其他元素的熒光信號往往也難以有效地消除，所以在測量極低濃度的樣品時效果不好。而固體探測器具有良好的能量分辨率本領，它可以通過區分光子能量來識別待測元素的熒光信號、散射信號和其他元素的熒光信號，因此可以單獨獲得待測元素的熒光信號，由于本底很低從而可以測量極低濃度的樣品。 圖3所示是本實用新型的數據采集系統采集得到的FeCl3水溶液樣品的熒光XAFS譜；圖4所示是采用Lytle電離室的數據采集系統采集得到的同一 FeCl3水溶液樣品的熒光XAFS譜。通過對比可以看出，在圖4的譜圖上并未看到吸收譜的跳邊，這說明本實用新型的采用固體探測器的數據采集系統在測量低濃度樣品上比采用Lytle電離室的數據采集系統更加適用。以上所述的，僅為本實用新型的較佳實施例，并非用以限定本實用新型的范圍，本實用新型的上述實施例還可以做出各種變化。即凡是依據本實用新型申請的權利要求書及說明書內容所作的簡單、等效變化與修飾，皆落入本實用新型專利的權利要求保護范圍。
權利要求1.一種用于熒光XAFS測試的數據采集系統，包括依次設置的單色器和氣體電離室，樣品位于氣體電離室之后用于接收依次經過單色器和氣體電離室后的X射線以產生熒光信號；所述單色器帶有馬達，馬達與馬達驅動器電連接，而馬達驅動器與控制計算機電連接；所述氣體電離室與電流放大器、模擬數字轉換卡和數據采集計算機依次電連接，該數據采集計算機與控制計算機信號連通；其特征在于，所述數據采集計算機還與一用于接收熒光信號的固體探測器電連接。
2.如權利要求I所述的用于熒光XAFS測試的數據采集系統，其特征在于，所述固體探測器為硅漂移固體探測器。
3.如權利要求I或2所述的用于熒光XAFS測試的數據采集系統，其特征在于，所述固體探測器包括用于接收熒光信號的探頭，與探頭相連的數據處理系統，以及分別與數據處理系統和數據采集計算機相連的數據傳輸卡。
4.如權利要求3所述的用于熒光XAFS測試的數據采集系統，其特征在于，所述探頭為四元硅探頭。
5.如權利要求4所述的用于熒光XAFS測試的數據采集系統，其特征在于，所述數據處理系統為多道數據處理系統。
6.如權利要求5所述的數據采集系統，其特征在于，所述多道數據處理系統包括多通道分析儀。
7.如權利要求5所述的用于熒光XAFS測試的數據采集系統，其特征在于，所述多道數據處理系統與四元硅探頭通過25針數據線相連。
8.如權利要求I所述的用于熒光XAFS測試的數據采集系統，其特征在于，所述控制計算機包括與所述馬達驅動器電連接的馬達控制器。
專利摘要本實用新型提供一種用于熒光XAFS測試的數據采集系統，包括依次設置的單色器和氣體電離室，樣品位于氣體電離室之后用于接收依次經過單色器和氣體電離室后的X射線以產生熒光信號；所述單色器帶有馬達，馬達與馬達驅動器電連接，而馬達驅動器與控制計算機電連接；所述氣體電離室與電流放大器、模擬數字轉換卡和數據采集計算機依次電連接，該數據采集計算機與控制計算機信號連通；所述數據采集計算機還與一用于接收熒光信號的固體探測器電連接。本實用新型的數據采集系統，可以有效消除本底信號中的散射信號和其他元素的熒光信號，提高熒光XAFS譜的質量，從而實現極低濃度樣品的精確測量。
文檔編號G01N23/223GK202486075SQ20122007690
公開日2012年10月10日 申請日期2012年3月2日 優先權日2012年3月2日
發明者姜政, 張碩, 李麗娜, 李炯, 顧頌琦, 高倩, 魏向軍, 黃宇營 申請人:中國科學院上海應用物理研究所