專利名稱:一種白酒分析儀的制作方法
技術領域:
本實用新型涉及分析領域,尤其是涉及一種白酒分析儀。
背景技術:
氣相色譜法具有分離效能高、選擇性好、靈敏度高、樣品用量少、分析速度快等優點,被廣泛用于釀酒行業中。氣相色譜技術目前已經成為白酒分析檢測行業中應用最為廣泛、作用最大的一種方法。在氣-液色譜法中所使用的固定相是涂在載體表面的液膜,這種液膜均勻地分布在載體表面,對各種有機物具有一定的溶解度。將固定相裝入柱中后,樣品組分被載氣帶入 柱中而到達固定相表面時,就溶解在固定相中,或者嚴格說這是樣品同時在氣液兩相中分配的過程。由于載氣不斷地流動,組分就從固定相揮發出來進入流動相,并隨載氣向前流動,再次溶解于固定相中,又再次揮發出來,這樣的兩相分配過程反復進行多次。當一多組分樣品進入柱中時,由于各組分在固定相中的溶解度(兩相分配系數)的微小差別,當經過一段時間后,各組分在柱中的運行速度就不相同。溶解度小的組分速度快,就走在前面而先離開色譜柱,溶解度大的組分速度慢,就走在后面而后離開色譜柱。各組分彼此分離后,便在檢測器上轉變為不同強度的信號,在色譜工作站中顯示出來。色譜柱是氣相色譜儀的心臟,色譜柱的種類較多,用于白酒成分分析的氣相色譜儀常用的色譜柱有填充柱和毛細管柱。填充柱中用于白酒成分分析的主要有DNP混合填充柱,為白酒廠應用最多的一種柱子,其雖能實現白酒中乙酸乙酯與乙縮醛的分離,但柱效低,其最大的缺點是不能檢測出白酒中的有機酸含量。毛細管色譜法能分離和定量測定更大量的組分,分析速度快,靈敏度高,分析精度和重現性更好。毛細管柱中用于白酒成分分析的主要有PEG-20M和FFAP等毛細管柱,但這些毛細管柱需要采用程序升溫,程序升溫造成的再次進樣必須等待降溫才能重新測定,不僅步驟繁瑣,而且在性能較差的儀器上容易產生基線漂移而影響分析結果,且最大的缺點是不能把某些重要的低沸點組分進行有效分離,如乙酸乙酯、乙縮醛等等,因而無法定量這些組分。現在常用的色譜柱在分析能力上都有種種缺點,而且程序升溫操作復雜,對一般酒廠的分析人員的知識水平和操作能力要求較高,致使許多酒廠雖然按要求購買了氣相色譜儀,但使用率不高,不能充分發揮氣相色譜的優越性和價值。
實用新型內容為了解決上述技術問題,本實用新型提供一種專門用于白酒分析的毛細管色譜柱(恒溫酒柱)。本實用新型提供了一種白酒分析儀,其特征在于,包括載氣裝置,用于將高純度的載氣以穩定的壓力、恒定的速度流經汽化器并與通過進樣器進來的汽化樣品混合,攜帶分析樣品通過色譜柱進行分離;進樣器,用于輸入樣品并送入汽化器;[0009]汽化器,用于將樣品汽化并與載氣混合后送入色譜柱;色譜柱,用于將汽化后的樣品進行分離;檢測器,用于將樣品中各成分的濃度或質量的變化轉變為一定的電信號,并在色譜工作站上記錄下來,得到色譜流出曲線;色譜工作站,用于輔助色譜儀采樣,收集、分析、處理色譜檢測器當中的電壓信號數據;輔助氣,用于提供檢測器燃燒或吹掃。進一步,作為優選方案,還包括溫控系統,用于控制汽化器、色譜柱和檢測器的溫 度。進一步,作為優選方案,所述色譜柱為毛細管氣相色譜柱。進一步,作為優選方案,所述毛細管氣相色譜柱為恒溫酒柱,該恒溫酒柱能在恒溫條件下對白酒中的低沸點組分實現完全分離。進一步,作為優選方案,所述恒溫酒柱為在毛細管色譜柱空管的內壁上沉淀一層NaCl顆粒,然后涂布一層固定液。進一步,作為優選方案,所述毛細管色譜柱空管的內壁內徑為0. 1-0. 53mm。進一步,作為優選方案,色譜工作站為計算機。由于采用色譜柱,恒溫毛細管柱比DNP混合填充柱的柱效更高,比PEG-20M和FFAP等毛細管柱的分析精度和重現性更好。裝有恒溫酒柱的氣相色譜儀即可實現對白酒成分的恒溫分析,不僅取消了程序升溫的相關設備,簡化了色譜儀的結構,降低了生產成本;而且簡化了操作步驟,降低了對相關操作人員的知識水平和操作能力的要求。同時恒溫酒柱在制備過程中采用特殊技術,增加了色譜柱性能的穩定性,延長了使用壽命,使得色譜儀的使用穩定性提高,增強了定性和定量分析的可靠性、準確性和重現性。使得本實用新型具有直接進樣、恒溫使用、結構簡單、易學易用、使用壽命長,成本低等優點。
圖I是具體實施例結構圖;圖2色譜柱截面結構圖;圖3為白酒標樣的分析圖。
具體實施方式
以下結合附圖和實施例,對本實用新型的具體實施方式
作進一步詳細描述。以下實施例用于說明本實用新型,但不用來限制本實用新型的范圍。實施例I如圖I所示,本實施例的一種白酒分析儀,包括載氣裝置1,用于將高純度的載氣以穩定的壓力、恒定的速度流經汽化器3并與通過進樣器2進來的汽化樣品混合,攜帶分析樣品通過色譜柱4進行分離;進樣器2,用于輸入樣品并送入汽化器3 ;汽化器3,用于將樣品汽化并與載氣混合后送入色譜柱4 ;色譜柱4,用于將汽化后的樣品進行分離;[0031]檢測器7,用于將樣品中各成分的濃度或質量的變化轉變為一定的電信號,并在色譜工作站8上記錄下來,得到色譜流出曲線;色譜工作站8,用于輔助色譜儀采樣,收集、分析、處理色譜檢測器當中的電壓信號數據;輔助氣6,用于提供檢測器燃燒或吹掃。溫控系統5,用于控制汽化器3、色譜柱4和檢測器7的溫度。高純度的載氣(或經凈化后的載氣)以穩定的壓力、恒定的速度流經汽化室與汽化的樣品混合,將樣品氣體帶入色譜柱中進行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器,然后載氣放空。檢測器將物質的濃度或質量的變化在記錄儀上記錄下來,就得到色譜流出曲線。 根據色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間,可以進行定性分析,根據峰面積或峰高的大小,可以進行定量分析。實施例2如圖2,進一步,所述恒溫酒柱為先在毛細管色譜柱空管的內壁9上沉淀一層NaCl顆粒10 (載體),然后把固定液11涂布在NaCl顆粒10上,經老化處理后,制成恒溫色譜色譜柱,所述毛細管色譜柱空管的內壁內徑為0. 1-0. 53mm。分析實例如圖3所示,采用白酒分析儀對白酒標樣的分析結果如下I.乙醒;2.甲醇;3.乙醇;4.乙酸乙酯;5.正丙醇;6.仲丁醇;7.乙縮醛;8.異丁醇;9.正丁醇;10. 丁酸乙酯;11.乙酸丁酯;12.異戊醇;13.戊酸乙酯;14.乳酸乙酯;15.己酸乙酯。以上所述僅是本實用新型的優選實施方式,應當指出,對于本技術領域的普通技術人員來說,在不脫離本實用新型技術原理的前提下,還可以做出若干改進和變型,這些改進和變型也應視為本實用新型的保護范圍。
權利要求1.一種白酒分析儀,其特征在于,包括 載氣裝置(I),用于將高純度的載氣以穩定的壓力、恒定的速度流經汽化器(3)與通過進樣器(2)進來的汽化樣品混合,攜帶分析樣品通過色譜柱(4)進行分離; 進樣器(2),用于輸入樣品并送入汽化器(3); 汽化器(3),用于將樣品汽化并與載氣混合后送入色 譜柱(4); 色譜柱(4),用于將汽化后的樣品進行分離; 檢測器(7),用于將樣品中各成分的濃度或質量的變化轉變成一定的電信號,并在色譜工作站(8)上記錄下來,得到色譜流出曲線; 色譜工作站(8),用于輔助色譜儀采樣,收集、分析、處理色譜檢測器當中的電壓信號數據; 輔助氣(6),用于提供檢測器燃燒或吹掃。
2.根據權利要求I所述的一種白酒分析儀,其特征在于還包括溫控系統(5),用于控制汽化器(3)、色譜柱(4)和檢測器(7)的溫度。
3.根據權利要求I或2所述的一種白酒分析儀,其特征在于所述色譜柱(4)為毛細管氣相色譜柱。
4.根據權利要求3所述的一種白酒分析儀,其特征在于所述毛細管氣相色譜柱為恒溫酒柱,該恒溫酒柱能在恒溫條件下對白酒中的低沸點組分實現完全分離。
5.根據權利要求4所述的一種白酒分析儀,其特征在于所述恒溫酒柱為在毛細管色譜柱空管的內壁(9)上沉淀一層NaCl顆粒(10),然后涂布一層固定液(11)。
6.根據權利要求5所述的一種白酒分析儀,其特征在于所述毛細管色譜柱空管的內壁內徑為:0. 1-0. 53mm。
7.根據權利要求I或2所述的白酒分析儀,其特征在于所述色譜工作站(8)為計算機。
專利摘要本實用新型涉及一種白酒分析儀,包括載氣裝置,用于將高純度的載氣以穩定的壓力、恒定的速度流經汽化器并與通過進樣器進來的汽化樣品混合,攜帶分析樣品通過色譜柱進行分離;進樣器,用于輸入樣品并送入汽化器;汽化器,用于將樣品汽化并與載氣混合后送入色譜柱;恒溫色譜柱,用于恒溫下將汽化后的樣品進行分離;檢測器,用于將樣品中各成分的濃度或質量的變化轉變為一定的電信號,并在色譜工作站上記錄下來,得到色譜流出曲線;色譜工作站,用于輔助色譜儀采樣,收集、分析、處理色譜檢測器當中的電壓信號數據;本實用新型由于采用的色譜柱為可在恒溫下使用的白酒分析專用毛細管色譜柱,即恒溫酒柱,使得儀器構造簡單,成本低,而且由于直接進樣,且不需要程序升溫,使得操作方便,簡單易學。
文檔編號G01N30/88GK202494667SQ20122005915
公開日2012年10月17日 申請日期2012年2月23日 優先權日2012年2月23日
發明者肖進新 申請人:肖進新