專利名稱：光纖用高純四氯化硅產品含氫雜質檢測系統的制作方法
技術領域：
本實用新型屬于光纖用高純四氯化硅產品含氫雜質檢測系統。
技術背景 四氯化硅(SiCl4)常溫、常壓下為液體，沸點57. 6°C，易揮發，易汽化，蒸汽有弱酸性，有窒息氣味，滲透性極強，在潮濕空氣中易水解而成硅酸和氯化氫，同時放出熱量，發生白畑。目前我國光纖用SiCl4原料主要依靠進ロ。為了降低光纖傳輸損耗，SiCl4作為光纖的主要原料必須經過嚴格提純，對產品質量要求通常以雜質含量來衡量。在石英系光導纖維中，氫氧基團(-0H)在近紅外區的強吸收是引起信號衰減的重要因素，因而它對光纖性能的影響已成為人們極為關心的問題。光纖中氫氧基團(-0H)主要來自光纖原料SiCl4中的含氫雜質。通常在商品SiCl4中的含氫雜質是以三氯氫娃(SiHCl3)為代表的含氫有機硅。因此，為了降低光纖的傳輸損耗，測定和監控含氫有機硅雜質含量是必需的。我國對光纖用SiCl4的分析未制定標準，也未見有關專利報道。德國BASF公司制定了采用FT-IR檢測PCVD光纖エ藝用SiCl4質量要求如下，該分析結果必須在IOOmm檢測池中進行。FT-IR 透過率(％)
波數CnT1 |》666 丨3100 302(^2970 2925J2860 2830[2338 12295 [2257 12023 [1540PCVD 級 1> 95. O]^ 99. O95. O95. O95. 015 97. 0[^ 99. 099. 0[^ 99. O根據以上質量要求,原料中最大雜質2257CHT1 (SiHCl3)含量不大于g/g。鑒于SiCl4透過性極強和易與空氣中水反應的特性，如此高純度的料采用FI-IR分析的難點有其一，IOOmm樣品池必須確保嚴格密封，清潔且不易污染，透過窗片必須有良好的透光性。其ニ，取樣管路必須確保嚴格密封，管路無污染。以上兩點中任何ー個過程控制的不好，都會引起分析結果的不準確性。
發明內容本實用新型的目的是提供ー種分析結果準確的光纖用高純四氯化硅產品含氫雜質檢測系統。本實用新型的技術方案是光纖用高純四氯化硅產品含氫雜質檢測系統，其不同之處為其包括取樣盤、RT-IR分析儀、固定在RT-IR分析儀上的樣品分析檢測池，樣品分析檢測池包括池身、位于池身兩端的壓緊密封蓋，壓緊密封蓋的內側設置有透過窗片，池身的一個接ロ連接至取樣盤中的分布管，分布管用于接收待分析料液或高純氮氣，池身另ー接ロ連接至液體收集罐。本實用新型優點為分析結果準確、結構簡單。
圖I為本實用新型實施例光纖用高純四氯化硅產品含氫雜質檢測系統的結構示意圖；圖2為本實用新型樣品分析檢測池的結構示意圖；圖3為BASF公司光纖用SiCl4商品FT-IR圖；圖4為實施例3中高純級產品FT-IR圖譜對照，其中上一BASF公司高純級SiCl4,下一實施例3高純級SiCl4。
具體實施方式
以下結合附圖通過實施例進ー步對本發明進行說明，但本發明并不限于此。如圖I、圖2所示的本實用新型實施例光纖用高純四氯化硅產品含氫雜質檢測系統，其包括取樣盤1、RT_IR分析儀4、固定在RT-IR分析儀4上的樣品分析檢測池3，樣品分 析檢測池3包括池身3 — I、位于池身3 — I兩端的壓緊密封蓋3 — 3，壓緊密封蓋3 — 3的內側設置有透過窗片3 — 2，池身3 — I的一個接ロ連接至取樣盤I中的分布管2，分布管2用于接收待分析料液和高純氮氣，池身3 — I另ー接ロ連接至液體收集罐。本發明提供了樣品分析池的制作和樣品的取樣方法，包含以下步驟步驟I、采用不銹鋼材料制作如圖I所示分析檢測池，池內徑20mm，池厚15mm，池長度要確保池內裝填料液長度100mm。選擇透光性良好的窗片(如AgCl等)。分析池一端采 用三通閥連接待分析料液和高純氮氣，另一端連接液體收集罐；步驟2、分析檢測過程裝置如圖2所示，通過取樣盤可對裝置或原料罐、產品罐料液及時準確分析，分析方法如下I、按圖I裝好清潔密封樣品池，將樣品池固定在RT-IR分析儀上如圖2 ；2、先打開取樣盤I中高純氮閥門，對系統進行吹掃10分鐘；3、關閉I中氮氣閥門，打開I中取樣點料液閥門，讓料液進行沖洗5分鐘；4、關閉料液閥門，打開氮氣閥門將料液吹凈；5、關閉氮氣閥門，打開料液閥門再次讓料液流入5分鐘；6、關閉料液閥門和分析檢測池3出口閥門，及時對料液進行FT-IR分析檢測；7、檢測調整波數到4000 1500CHT1范圍，按掃描鍵，得出SiCl4紅外光譜圖。實施例I :對武漢某光纖光纜有限公司提供德國BASF公司光纖用SiCl4商品迸行分析，FT-IR圖見圖3。多次分析結果與BASF公司提供標準相符合，證明樣品池制作和分析方法能準確檢測樣品結果。實施例2 原料為三氯氫硅廠副產SiCl4，含SiCl4為93%，穩定生產7天后，分別在產品罐中取樣分析。分析結果見表I。結果與國外BASF公司標準相比，基本達到光纖要求。高純級產品經武漢一家光纖公司在PCVT床試用,所生產的光纖各項指標合格,證明了分析方法的準確性。實施例3 原料為多晶硅廠副產SiCl4，含SiCl4為95%。穩定生產7天后，在產品罐中取樣分祈。分析結果見表I。結果與國外BASF公司標準相比，基本達到光纖要求。高純級產品經武漢一家光纖公司在PCVT床再次試用，所生產的光纖各項指標合格。更進ー步證明了分析方法的準確性。FT-IR分析高純及產品圖譜與國外Merck公司圖譜比較見圖4，圖形基本一致。表I實施例2、3中FT-IR檢測結果(透過率)
權利要求1.光纖用高純四氯化硅產品含氫雜質檢測系統，其特征在于其包括取樣盤、RT-IR分析儀、固定在RT-IR分析儀上的樣品分析檢測池，樣品分析檢測池包括池身、位于池身兩端的壓緊密封蓋，壓緊密封蓋的內側設置有透過窗片，池身的ー個接ロ連接至取樣盤中的分布管，分布管用于接收待分析料液或高純氮氣，池身另ー接ロ連接至液體收集罐。
專利摘要本實用新型涉及光纖用高純四氯化硅產品檢測系統，特別是光纖用高純四氯化硅產品含氫雜質檢測系統，其不同之處為其包括取樣盤、RT-IR分析儀、固定在RT-IR分析儀上的樣品分析檢測池，樣品分析檢測池包括池身、位于池身兩端的壓緊密封蓋，壓緊密封蓋的內側設置有透過窗片，池身的一個接口連接至取樣盤中的分布管，分布管用于接收待分析料液或高純氮氣，池身另一接口連接至液體收集罐。本實用新型分析結果準確、結構簡單。
文檔編號G01N21/35GK202583063SQ20122002625
公開日2012年12月5日 申請日期2012年1月19日 優先權日2012年1月19日
發明者何壽林, 羅全安 申請人:武漢新硅科技有限公司