專利名稱：一種測定脫硫劑穿透硫容量的裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種測定脫硫劑穿透硫容量的裝置，屬于脫硫劑穿透硫容量測定技術領域。
背景技術：
目前，隨著不同類型脫硫劑的不斷涌現，脫硫劑的脫硫效果有了很大的提高，如何更準確地測定脫硫劑的硫容，從而更好地去判斷脫硫劑的性能，國內外也有一些測定穿透硫容量的常用方法化工行業標準HG/T2513-93氧化鋅脫硫劑試驗方法(燃燒中和法)，利用硫化氫、部分有機硫化物與脫硫劑中氧化鋅反應生成硫化鋅，再在高溫通氧條件下硫化鋅轉化為二氧化硫，然后用過氧化氫溶液吸收二氧化硫生成硫酸，最后用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定硫 酸，從而來計算脫硫劑穿透硫容量。本方法對脫硫劑類型沒有限定，而且測量精度較高，但是由于上述測試步驟較多，分析操作繁雜、用時較長，相應地其裝置也更復雜，同時在測試中需要高溫條件。中國專利CN101718766A提供了一種測定穿透硫容量的裝置及其使用方法，其有效地解決了現有技術中燃燒中和法的技術缺陷，從結構上講，其包括用于提供脫硫劑與硫化氫反應空間的反應器，與所述反應器一端連接的氣體供應源，與所述反應器另一端連接的設有排氣口的濕式氣體流量計，在所述反應器與所述濕式氣體流量計間設置一個盛裝有硝酸銀溶液的硫化氫檢測器。測試時，氣體供應源提供的含有硫化氫的混合氣體進入反應器后，其中的硫化氫氣體與脫硫劑發生反應，當達到脫硫劑的穿透硫容量時，硫化氫氣體從反應器出氣的一段進入硫化氫檢測器中，與其中的硝酸銀發生反應生成黑色沉淀，即為終點，之后利用濕式氣體流量計計量所用標準氣體體積來計算脫硫劑穿透硫容量。上述技術中，通過設置裝有硝酸銀的硫化氫檢測器來檢測是否達到了脫硫劑的穿透硫容量，當達到脫硫劑的穿透硫容量時，再通過此時濕式氣體流量計所計量的標準氣體體積來計算脫硫劑的穿透硫容量，測試方法簡單。但是，該方法中由于使用流量計記錄裝置，而流量計記錄裝置存在記錄裝置本身記錄不精準、人為操作誤差以及讀數誤差等問題，這些誤差的存在導致該測試方法同樣存在不能準確測試脫硫劑的穿透硫容量。飽和硫化增重分析法是較為傳統的一種硫容量測試方法，利用脫硫劑與硫化氫氣體(含硫化氫15%的氮氣混合氣)充分接觸反應后，根據反應前后樣品增重的差值來計算穿透硫容量。此方法避免了使用流量計記錄裝置帶來的誤差問題，操作簡單。但是，由于脫硫劑與硫化氫氣體反應后會生成金屬硫化物和水，而生成的部分水會隨混合氣體帶出反應器，帶出反應器的這部分水的流失使得待測定體系在吸收硫化氫后的增重偏低，使得測試得到的脫硫劑的硫容偏低。
實用新型內容本實用新型所要解決的技術問題是解決現有技術中飽和硫化增重分析法存在測試過程中反應生成的水易被混合氣體帶出反應器，造成待測定體系在吸收硫化氫后的增重偏低，使得測試得到的脫硫劑的硫容偏低，進而提供一種設計簡單、操作過程簡單、穿透硫容量測定準確性高的穿透硫容量測定的裝置。為了解決上述技術問題，本實用新型提供了一種測定脫硫劑穿透硫容量的裝置，包括用于提供脫硫劑與硫化氫反應空間的反應器，與所述反應器一端通過氣體輸送管線連接的氣體供應源，與所述反應器另一端通過管路連接的硫化氫檢測器，所述反應器的一端裝有脫硫劑，另一端裝有變色硅膠，所述反應器內裝有脫硫劑的一端與所述氣體輸送管線相連接，裝有變色硅膠的一端與所述硫化氫檢測器連接；還包括稱量反應前脫硫劑的重量以及反應前、后裝有脫硫劑和變色硅膠的反應器總重的稱量器。所述氣體輸送管線與氣體供應源之間設置有第一閥門。所述氣體輸送管線還與惰性氣源連接，氣體輸送管線與惰性氣源之間設置有第二閥門。所述氣體供應源為硫化氫氣體供應源或含有硫化氫氣體的混合氣體供應源。所述含有硫化氫氣體的混合氣體供應源中非硫化氫氣體為不與硝酸銀反應生成沉淀、且不與硫化氫、脫硫劑發生反應的惰性氣體。在所述含有硫化氫氣體的混合氣體供應源中，所述硫化氫氣體的體積百分含量為3 5% ο所述硫化氫檢測器為盛有濃度為O. 001 O. lmol/L硝酸銀溶液的硫化氫檢測器或硫化氫檢測管。所述反應器的兩端或/和所述脫硫劑與所述變色硅膠之間設置有允許氣體通過但不允許固體顆粒通過的天然纖維或合成纖維。所述脫硫劑填裝至所述反應器內后，所述脫硫劑裝填段的高徑比為4 6。所述變色硅膠裝填段的體積為所述脫硫劑裝填段體積的2 4倍。本實用新型與現有技術相比具有如下優點本實用新型所述的測定脫硫劑穿透硫容量的裝置，利用改進的增重分析法進行脫硫劑硫容量的測定，通過在反應器內加裝變色硅膠，使得脫硫反應中生成的水被變色硅膠完全吸收，避免了現有技術中增重分析法誤差大的問題；另外，本實用新型所述的測定脫硫劑穿透硫容量的裝置不必使用流量計記錄裝置，避免了由于記錄裝置不準確而引起的誤差；最后，利用本實用新型所述的測定脫硫劑穿透硫容量的裝置測定脫硫劑穿透硫容量，具有裝置簡單，原理簡單，準確度高，對操作人員素質要求較低的優點。
圖I為本實用新型所述測定穿透硫容量的裝置的結構示意圖；圖2為設置混合氣體供應源和硫化氫檢測管的測定穿透硫容量的裝置的結構示意圖；圖3為帶有惰性氣源的測定穿透硫容量的裝置的結構示意圖；其中附圖標記為I.反應器'2.脫硫劑；3.變色硅膠；4.氣體輸送管線；5.硫化氫氣體供應源；6.管路；7.盛有硝酸溶液的硫化氫檢測器；8.第一閥門；9.含有硫化氫的混合氣體供應源；10.硫化氫檢測管；11.惰性氣源；12.第二閥門。
具體實施方式
以下結合附圖對本實用新型的檢測穿透硫容量的裝置作進一步具體描述，但不局限于此。實施例I本實用新型中測定穿透硫容量的裝置，如圖I所示，從圖中可以看到，該裝置包括內徑為6_、用于提供脫硫劑與硫化氫反應空間的反應器1，在所述反應器I的一端裝有脫硫劑，從而形成脫硫劑裝填段2，在所述反應器I的另一端裝有變色硅膠，從而形成變色硅膠裝填段3，所述反應器內裝有脫硫劑的一端通過所述氣體輸送管線4與提供硫化氫氣體的氣體供應源5相連接，裝有變色硅膠3的一端通過管路6與所述盛裝O. lmol/L硝酸銀溶 液的硫化氫檢測器7連接。所述裝置還包括稱量反應前脫硫劑的重量以及反應前、后裝有脫硫劑和變色硅膠的反應器總重的稱量器。在本實施例中，所述的測定穿透硫容量的裝置在使用時，包括如下步驟(I)稱取80目的CDS-100脫硫劑O. 8g (精確到O. OOOlg),記為m,稱取烘干2小時后的80目變色硅膠1.6g ;(2)取少量棉花置于內徑為6mm反應器I內的1/3位置，壓實并平整，所述棉花將反應器分為兩段，其中體積為1/3反應器體積的一段為脫硫劑裝填段2，體積為2/3反應器體積的一段為變色硅膠裝填段3 ；(3)將脫硫劑裝入反應器的脫硫劑裝填段2內，并保證填裝均勻、壓實，填裝后脫硫劑裝填段2的高徑比為4 ;變色硅膠裝入反應器的變色硅膠裝填段3內，并保證填裝均勻、壓實，填裝后變色硅膠裝填段3體積為脫硫劑裝填段2體積的2倍，并用棉花填塞住反應器I兩端；記錄管重，記為M1 (精確到O. OOOlg)；(4)將反應器的脫硫劑裝填段2的一端通過氣體輸送管線4與硫化氫氣體供應源5連接；變色硅膠裝填段3的一端通過管路6接O. lmol/L硝酸銀溶液的硫化氫檢測器7 ;通入硫化氫氣體并通過硫化氫氣體供應源5上的氣罐閥門控制硫化氫氣體的流量；硫化氫檢測器7中的硝酸銀溶液出現黑色沉淀后取下反應器并立即稱重，記為M2(精確到O. OOOlg)；
M- — M1 39(5)根據穿透硫容量的計算公式Z= -100%計算得到硫容為見表
m 34
Io實施例2在上述實施例I中，所述反應器內脫硫劑裝填段2的一端通過所述氣體輸送管線4與提供硫化氫氣體的氣體供應源5相連接；變色硅膠裝填段3的一端通過管路6與所述盛裝O. lmol/L硝酸銀溶液的硫化氫檢測器7連接，作為優選的實施方式，本實用新型所述的測定穿透硫容量的裝置在本實施例中，優選反應器內脫硫劑裝填段2的一端通過所述氣體輸送管線4與提供含有硫化氫氣體的混合氣體供應源9相連接，所述硫化氫氣體在所述混合氣體中體積百分比為3%，所述氣體輸送管線4與所述含有硫化氫氣體的混合氣體供應源之間設置第一閥門8，所述變色硅膠裝填段3的一端通過管路6與符合MT51-94煤炭行業標準的硫化氫檢測管10相連接,如圖2所示。在本實施例中，所述的測定穿透硫容量的裝置在使用時，包括如下步驟(I)稱取80目的JX-4D脫硫劑O. 8g (精確到O. OOOlg),記為m,稱取烘干2小時后的80目變色硅膠2. 4g ；(2)取少量棉花置于內徑為6mm反應器I內的1/3位置，壓實并平整，所述棉花將反應器分為兩段，其中體積為1/3反應器體積的一段為脫硫劑裝填段2，體積為2/3反應器體積的一段為變色硅膠裝填段3 ；(3)將脫硫劑裝入反應器的脫硫劑裝填段2內，并保證填裝均勻、壓實，填裝 后脫硫劑裝填段2的高徑比為5 ;變色硅膠裝入反應器的變色硅膠裝填段3內，并保證填裝均勻、壓實，填裝后變色硅膠裝填段3體積為脫硫劑裝填段2體積的3倍，并用棉花填塞住反應器兩端；記錄管重，記為M1 (精確到O. OOOlg)；(4)將反應器內脫硫劑裝填段2的一端通過氣體輸送管線4與含有硫化氫氣體的混合氣體供應源9連接，變色硅膠裝填段3的一端通過管路6接符合MT51-94煤炭行業標準的硫化氫檢測管10 ;通入含有硫化氫氣體的混合氣體，并通過第一閥門8控制含有硫化氫氣體的混合氣體的流量；硫化氫檢測管中指示硫化氫濃度為lppm，取下反應器并立即稱重，記為M2 (精確到O. OOOlg)；
^hA _ JLf(5)根據穿透硫容量的計算公式X =」^XX 100計算得到硫容見表I。
m 34實施例3在上述實施例2中，所述的氣體輸送管線4與提供含有硫化氫氣體的混合氣體供應源9相連接，作為優選的實施方式，本實用新型所述的測定穿透硫容量的裝置在本實施例中，優選設置氣體輸送管線4還與惰性氣源11連接；從圖3中可以看到，所述氣體輸送管線4靠近與提供含有體積百分比為5%硫化氫氣體的混合氣體供應源9連接處還連接有惰性氣源11，所述惰性氣源為短期，其中惰性氣源11與氣體輸送管線4接口之間還設置有第二閥門12。在本實施例中，所述的測定穿透硫容量的裝置在使用時，包括如下步驟(I)將氣體輸送管線4與惰性氣源11連接，打開第二閥門12，用所述惰性氣源氮氣將氣體輸送管線4吹掃干凈，然后關閉第二閥門12，將氣體輸送管線4再與含有體積百分比為5%硫化氫的混合氣體供應源9連接；(2)稱取160目JX-3C脫硫劑準確稱取O. 8g (精確到O. OOOlg),記為m ;稱取烘干2小時后的200目變色硅膠3. 2g ；(3)取少量棉花置于內徑為6mm反應器I內的1/3位置，壓實并平整，所述棉花將反應器分為兩段，其中體積為1/3反應器體積的一段為脫硫劑裝填段2，體積為2/3反應器體積的一段為變色硅膠裝填段3 ；(4)將脫硫劑裝入反應器的脫硫劑裝填段2內，并保證填裝均勻、壓實，填裝后脫硫劑裝填段的高徑比為6 ;變色硅膠裝入反應器的變色硅膠裝填段3內，并保證填裝均勻、壓實，填裝后變色硅膠裝填段3體積為脫硫劑裝填段2體積的4倍，并用棉花填塞住反應器兩端；記錄管重，記為M1 (精確到O. OOOlg)；(5)將反應器內脫硫劑裝填段2的一端通過氣體輸送管線4與含有體積百分比為5%硫化氫氣體的混合氣體供應源9連接，變色硅膠裝填段3的一端通過管路6接符合MT51-94煤炭行業標準的硫化氫檢測管10 ;通入硫化氫氣體并通過第一閥門8控制含有硫化氫氣體的混合氣體流量；硫化氫檢測管10中指示硫化氫濃度為Ippm時，取下反應器并立即稱重，記為M2 (精確到O. OOOlg)； (6)根據穿透硫容量的計算公式
權利要求1.一種測定脫硫劑穿透硫容量的裝置，包括用于提供脫硫劑與硫化氫反應空間的反應器(I)，與所述反應器(I) 一端通過氣體輸送管線(4 )連接的氣體供應源，與所述反應器(I)另一端通過管路(6)連接的硫化氫檢測器，其特征在于，所述反應器(I)的一端裝有脫硫劑(2)，另一端裝有變色硅膠(3)，所述反應器內裝有脫硫劑(2)的一端與所述氣體輸送管線(4)相連接，裝有變色硅膠(3)的一端與所述硫化氫檢測器連接； 還包括稱量反應前脫硫劑的重量以及反應前、后裝有脫硫劑和變色硅膠的反應器總重的稱量器。
2.根據權利要求I所述的測定脫硫劑穿透硫容量的裝置，其特征在于，所述氣體輸送管線(4)與氣體供應源之間設置有第一閥門(8)。
3.根據權利要求I或2所述的測定脫硫劑穿透硫容量的裝置，其特征在于，所述氣體輸送管線(4)還與惰性氣源(11)連接，氣體輸送管線(4)與惰性氣源(11)之間設置有第二閥門(12)。
4.根據權利要求I或2所述的測定脫硫劑穿透硫容量的裝置，其特征在于，所述氣體供應源為硫化氫氣體供應源(5)或含有硫化氫氣體的混合氣體供應源(9)。
5.根據權利要求4所述的測定脫硫劑穿透硫容量的裝置，其特征在于，所述含有硫化氫氣體的混合氣體供應源(9)中非硫化氫氣體為不與硝酸銀反應生成沉淀、且不與硫化氫、脫硫劑發生反應的惰性氣體。
6.根據權利要求4所述的測定脫硫劑穿透硫容量的裝置，其特征在于，在所述含有硫化氫氣體的混合氣體供應源(9)中，所述硫化氫氣體的體積百分含量為3 5%。
7.根據權利要求I所述的測定脫硫劑穿透硫容量的裝置，其特征在于，所述硫化氫檢測器為盛有濃度為O. OOl O. lmol/L硝酸銀溶液的硫化氫檢測器(7)或硫化氫檢測管(10)。
8.根據權利要求I或2或5或6所述的測定脫硫劑穿透硫容量的裝置，其特征在于，所述反應器(I)的兩端或/和所述脫硫劑(2)與所述變色硅膠(3)之間設置有允許氣體通過但不允許固體顆粒通過的天然纖維或合成纖維。
9.根據權利要求I或2或5或6所述的測定脫硫劑穿透硫容量的裝置，其特征在于，所述脫硫劑(2)填裝至所述反應器(I)內后，所述脫硫劑裝填段的高徑比為4 6。
10.根據權利要求9所述的測定脫硫劑穿透硫容量的裝置，其特征在于，所述變色硅膠裝填段的體積為所述脫硫劑裝填段體積的2 4倍。
專利摘要本實用新型涉及一種測定脫硫劑穿透硫容量的裝置,屬于脫硫劑穿透硫容量測定技術領域。包括用于提供脫硫劑與硫化氫反應空間的反應器，與所述反應器一端通過氣體輸送管線連接的氣體供應源，與所述反應器另一端通過管路連接的硫化氫檢測器，以及設置于所述氣體輸送管線上的閥門，所述反應器內一端裝有脫硫劑，從而形成脫硫劑裝填段，所述反應器內另一端裝有變色硅膠，從而形成變色硅膠裝填段，所述反應器內裝有脫硫劑的一端與所述氣體輸送管線相連接，裝有變色硅膠的一端與所述硫化氫檢測器連接。本實用新型測定穿透硫容量裝置簡單，原理簡單，準確度高，對操作人員素質要求較低。
文檔編號G01N5/02GK202522498SQ201220026238
公開日2012年11月7日 申請日期2012年1月19日 優先權日2012年1月19日
發明者劉振義, 李新, 汪祥勝, 高群仰 申請人:北京三聚環保新材料股份有限公司