專利名稱：電池電解液對(duì)電池材料浸潤(rùn)性的測(cè)量裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及電池電解液測(cè)量裝置，特別是涉及ー種常溫和高低溫下測(cè)量鋰或鋰離子電解液對(duì)電池正極、負(fù)極和隔膜浸潤(rùn)性的精確測(cè)量的測(cè)量裝置。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，由于能源匱乏的壓力，各國(guó)都在努力尋找新的能源。電池作為ー種優(yōu)秀的儲(chǔ)能裝置，至今以其能量密度高，壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)廣泛應(yīng)用在軍用航天、儲(chǔ)能電源、電動(dòng)汽車等領(lǐng)域。電解液在電池的正負(fù)極之間起著傳輸離子的作用，起著電池中血液的作用。然而，當(dāng)電解液在某些條件下例如低溫條件下，電解液的物理化學(xué)性質(zhì)會(huì)發(fā)生變化，例如黏度·全浸潤(rùn)，阻礙了鋰離子在正負(fù)極間的穿梭，電池的界面電阻増大，進(jìn)而影響了電池的放電倍率、放電容量和工作電壓。因此，對(duì)于電池來(lái)講，選擇浸潤(rùn)性好的電解液，是獲得高能量密度·和長(zhǎng)循環(huán)壽命電池的關(guān)鍵，電解液在常溫和低溫下的浸潤(rùn)性成為衡量電解液好壞的ー個(gè)重要指標(biāo)。常用的測(cè)定方法有通過(guò)測(cè)定電解液的黏度來(lái)判斷電解液的浸潤(rùn)性，中國(guó)專利(公開(kāi)號(hào)CN101009392A)中，利用目測(cè)法觀察拆卸注液后電池中電解液對(duì)電池的浸潤(rùn)性；文獻(xiàn)(隔膜對(duì)BMImBF4離子液體電解液中鎂沉積-溶出性能的影響，努麗燕娜，化學(xué)學(xué)報(bào)，2010，68 (10) =948-954)中，通過(guò)測(cè)定材料對(duì)電解液的吸液性和持液性來(lái)推測(cè)電解液對(duì)材料的浸潤(rùn)性，將材料浸泡在電解液中，利用稱重法計(jì)算浸泡前后材料重量的差值百分率；上述方法通過(guò)間接判斷，目測(cè)或計(jì)時(shí)的方法來(lái)判斷電解液的浸潤(rùn)性，誤差較大，精確度低，并且由于所測(cè)試正負(fù)極材料在粉體狀態(tài)未加入導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑等成分，不能模擬真實(shí)電池內(nèi)部電解液對(duì)正極、負(fù)極的浸潤(rùn)過(guò)程。中國(guó)專利(公開(kāi)號(hào)CN101615697A)中，利用接觸角測(cè)定儀僅僅對(duì)常溫下隔膜的接觸角進(jìn)行測(cè)定，該專利中并沒(méi)有明確描述測(cè)試的測(cè)試條件及參數(shù)。但是，接觸角與測(cè)試的溫度，濕度，進(jìn)樣量，液滴下落高度，下落后的時(shí)間很大關(guān)系，浸潤(rùn)性的評(píng)價(jià)不但應(yīng)該根據(jù)浸潤(rùn)程度的不同指明接觸角的測(cè)定時(shí)間，還應(yīng)該結(jié)合浸潤(rùn)速度進(jìn)行考慮。因此上述專利中得到潤(rùn)濕角僅僅是ー個(gè)模糊的數(shù)值，不能夠精確、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)姆磻?yīng)電解液對(duì)隔膜的浸潤(rùn)性。而能夠測(cè)量高低溫下電解液對(duì)電極材料的浸潤(rùn)型，可以全面有效的評(píng)估電解液對(duì)電池材料的浸潤(rùn)性。這方面專利未見(jiàn)報(bào)道。因此，如何得到一種精確、真實(shí)測(cè)量電解液對(duì)電池正扱、負(fù)極以及隔膜浸潤(rùn)性的測(cè)量裝置，是急需解決的問(wèn)題。
實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型實(shí)施方式提供一種電池電解液對(duì)電池材料浸潤(rùn)性的測(cè)量裝置，可以解決目前現(xiàn)有測(cè)量電解液浸潤(rùn)性的方法的不足，能夠精確、真實(shí)的測(cè)量電池電解液對(duì)電池材料的浸潤(rùn)性。[0007]為解決上述問(wèn)題本實(shí)用新型提供的技術(shù)方案如下本實(shí)用新型實(shí)施方式提供一種電池電解液對(duì)電池材料浸潤(rùn)性的測(cè)量裝置，該裝置包括高低溫試驗(yàn)箱、接觸角測(cè)量?jī)x和電解液自動(dòng)進(jìn)樣裝置；其中，所述接觸角測(cè)量?jī)x設(shè)置在所述高低溫試驗(yàn)箱內(nèi)；所述電解液自動(dòng)進(jìn)樣裝置設(shè)置在高低溫試驗(yàn)箱內(nèi)，設(shè)置在所述接觸角測(cè)量?jī)x的測(cè)試樣品臺(tái)上方。上述測(cè)量裝置中，所述高低溫試驗(yàn)箱設(shè)有箱體，箱體內(nèi)設(shè)有保溫層，箱體內(nèi)上部設(shè)有一個(gè)加熱裝置，下部設(shè)有ー個(gè)壓縮機(jī)制冷裝置，箱體左下角設(shè)置ー個(gè)電源和數(shù)據(jù)線傳輸 孔，數(shù)據(jù)線傳輸孔周圍由高密度海綿密封。上述測(cè)量裝置中，所述箱體內(nèi)設(shè)有溫度傳感器、濕度傳感器、干燥器和溫度控制裝置；所述溫度控制裝置的信號(hào)接收端與所述溫度傳感器和濕度傳感器連接，所述溫度控制裝置的控制端分別與所述加熱裝置、壓縮機(jī)制冷裝置和干燥器連接。上述測(cè)量裝置中，所述接觸角測(cè)量?jī)x的拍攝裝置連續(xù)拍攝速度為10幀/s 150幀/s，拍攝圖像的放大倍數(shù)為20倍 200倍。上述測(cè)量裝置中，電解液自動(dòng)進(jìn)樣裝置，設(shè)置在所述接觸角測(cè)定儀的測(cè)試樣品臺(tái)上方的0. 2cm 5cm處,其控制進(jìn)樣體積為0. I 100微升。上述測(cè)量裝置中，所述裝置還包括控制計(jì)算機(jī)，所述電解液自動(dòng)進(jìn)樣裝置和接觸角測(cè)定儀均通過(guò)數(shù)據(jù)線與設(shè)置在高低溫試驗(yàn)箱外部的控制計(jì)算機(jī)通信連接。由上述提供的技術(shù)方案可以看出，本實(shí)用新型實(shí)施方式提供的測(cè)量裝置具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，測(cè)定結(jié)果精確可靠，可以全面有效的評(píng)估電解液與電池正極、負(fù)極以及隔膜常溫及高低溫下的浸潤(rùn)性。
為了更清楚地說(shuō)明本實(shí)用新型實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本實(shí)用新型的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他附圖。圖I為本實(shí)用新型實(shí)施例提供的測(cè)量裝置示意圖；圖中各標(biāo)號(hào)對(duì)應(yīng)的部件名稱為1_接觸角測(cè)量?jī)x的測(cè)試樣品臺(tái)；2_接觸角測(cè)量?jī)x的CXD攝像頭；3_電解液自動(dòng)進(jìn)樣裝置；4_保溫層；5_溫度傳感器；6_溫度控制裝置；7_電源及數(shù)據(jù)傳輸線；8_線傳輸孔；9_支架；10_背光源；11_溫控旋鈕；12_濕度傳感器；13_干燥器；14_加熱裝置；15_壓縮機(jī)制冷裝置。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合本實(shí)用新型實(shí)施例中的附圖，對(duì)本實(shí)用新型實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本實(shí)用新型一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒緦?shí)用新型的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。下面將結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型實(shí)施例作進(jìn)ー步地詳細(xì)描述。本實(shí)用新型實(shí)施例提供一種電池電解液對(duì)電池材料浸潤(rùn)性的測(cè)量裝置，可以準(zhǔn)確測(cè)量鋰或鋰離子電池電解液對(duì)電池材料的浸潤(rùn)性，如圖I所示，該裝置包括高低溫試驗(yàn)箱、接觸角測(cè)量?jī)x和電解液自動(dòng)進(jìn)樣裝置；其中，所述接觸角測(cè)量?jī)x設(shè)置在所述高低溫試驗(yàn)箱內(nèi)；所述電解液自動(dòng)進(jìn)樣裝置設(shè)置在高低溫試驗(yàn)箱內(nèi)，設(shè)置在所述接觸角測(cè)量?jī)x的測(cè)試樣品臺(tái)上方。上述測(cè)量裝置中，所述高低溫試驗(yàn)箱設(shè)有箱體，箱體內(nèi)設(shè)有保溫層，箱體內(nèi)上部設(shè)有一個(gè)加熱裝置，下部設(shè)有ー個(gè)壓縮機(jī)制冷裝置，箱體左下角設(shè)置ー個(gè)電源和數(shù)據(jù)線傳輸孔，數(shù)據(jù)線傳輸孔周圍由高密度海綿密封。 上述測(cè)量裝置中，所述箱體內(nèi)設(shè)有溫度傳感器、濕度傳感器、干燥器和溫度控制裝置；所述溫度控制裝置的信號(hào)接收端與所述溫度傳感器和濕度傳感器連接，所述溫度控制裝置的控制端分別與所述加熱裝置、壓縮機(jī)制冷裝置和干燥器連接；并且溫度控制裝置上設(shè)有調(diào)節(jié)溫度的溫控旋鈕。上述測(cè)量裝置中，所述接觸角測(cè)量?jī)x由CXD攝像頭、背光源、測(cè)試樣品臺(tái)和支架構(gòu)成，其作為C⑶攝像頭(即為拍攝裝置)的連續(xù)拍攝速度為10幀/s 150幀/S，拍攝圖像的放大倍數(shù)為20倍 200倍，是ー種高分辯率的接觸角測(cè)量?jī)x。上述測(cè)量裝置中，電解液自動(dòng)進(jìn)樣裝置，設(shè)置在所述接觸角測(cè)定儀的測(cè)試樣品臺(tái)上方的0. 2cm 5cm處,其控制進(jìn)樣體積為0. I 100微升。上述測(cè)量裝置還可以包括控制計(jì)算機(jī)，所述電解液自動(dòng)進(jìn)樣裝置和接觸角測(cè)定儀均通過(guò)數(shù)據(jù)線與設(shè)置在高低溫試驗(yàn)箱外部的控制計(jì)算機(jī)通信連接，以通過(guò)計(jì)算機(jī)控制電解液自動(dòng)進(jìn)樣裝置和接觸角測(cè)定儀。通過(guò)上述測(cè)量裝置可在-20°C 0°C的低溫條件下測(cè)量電解液的浸潤(rùn)性將測(cè)量裝置放置在相対濕度小于2%的干燥間中，對(duì)電解液的低溫浸潤(rùn)性進(jìn)行檢測(cè)，以防止低溫下儀器結(jié)霜，影響測(cè)量準(zhǔn)確度。利用本實(shí)用新型實(shí)施例的測(cè)量裝置的測(cè)量過(guò)程如下實(shí)施例ILiFePO4正極基底的制備活性物質(zhì)LiFePO4的含量95 %、炭黑3. 0 %，粘結(jié)劑PVDF2. 0%混合均勻，將制備好的漿料均勻涂覆在鋁集流體上，在對(duì)輥機(jī)上壓平、切片，將制備平整的極片在110°C真空干燥14小時(shí)，得到待測(cè)基底。待測(cè)電解液為碳酸こ稀酷26. 4 ,碳酸_■こ酷24. 2 ,碳酸丙稀酷35. 9 %,LiPF612. 5%，碳酸亞こ烯酯1%0浸潤(rùn)性測(cè)定首先調(diào)節(jié)光路，利用支架9將CXD攝像頭2，、樣品臺(tái)I、背光源調(diào)節(jié)至一條水平線上。將正極基底平整放置在樣品臺(tái)I上，試驗(yàn)箱體將溫度控制6由控制旋鈕11調(diào)節(jié)至25°C下，用自動(dòng)進(jìn)樣器3滴下L液滴，液滴下落與測(cè)試基底高度為0. 2cm，接觸角測(cè)量?jī)x設(shè)定CCD2，拍攝速度為40幀/s，連續(xù)拍攝，放大倍數(shù)30倍，對(duì)所拍攝的液滴下落的照片進(jìn)行分析，采用半角法進(jìn)行分析，0.1s的0 0. Is接觸角為23° 2，。實(shí)施例2所測(cè)試電解液的測(cè)試基底為聚丙烯隔膜。 采用待測(cè)電解液為碳酸こ烯酯26%，碳酸ニこ酯24%，碳酸甲こ酯20%，こ酸こ酷14%，LiPF615%，碳酸亞こ烯酯1%0測(cè)定方法如實(shí)施例I種浸潤(rùn)性的測(cè)定，將隔膜平整放置在樣品臺(tái)I上，在試驗(yàn)箱體-10°c下，用自動(dòng)進(jìn)樣器3滴下7 i! L液滴，液滴下落與測(cè)試基底高度為0. 2cm,接觸角測(cè)量?jī)x設(shè)定CCD2的拍攝速度為40幀/s，連續(xù)拍攝，放大倍數(shù)30倍，對(duì)所拍攝的液滴下落的照片進(jìn)行分析，采用半角法進(jìn)行分析，0.1s的0 0. Is為52° I'。實(shí)施例3測(cè)試基底和測(cè)定方法均同實(shí)施例2，僅電解液不同于實(shí)施例2。采用待測(cè)電解液為碳酸こ烯酯26 %，碳酸ニこ酯24 %，碳酸甲こ酯20 %，丙酸こ酷14%，LiPF615%，碳酸亞こ烯酯1%0采用實(shí)施例2拍攝速度參數(shù)得到浸潤(rùn)性結(jié)果為，0. Is的0 0. Is為65° 2'。實(shí)施例4石墨負(fù)極基底的制備將95%負(fù)極活性成分天然石墨、4. 5%炭黒、0.5%聚偏氟こ烯混合均勻，將制備好的漿料均勻涂覆在銅集流體上，在對(duì)輥機(jī)上壓平、切片，將制備平整的極片在90°C真空干燥12小時(shí)，得到待測(cè)電解液的基底。待測(cè)電解液為碳酸こ烯酯26.こ酸こ酯35.9%，LiPF612. 5%，碳酸亞こ烯酯1%0浸潤(rùn)性測(cè)定試驗(yàn)箱體溫度控制裝置6由控制旋鈕11調(diào)節(jié)至_15°C，環(huán)境濕度在2%露點(diǎn)下的干燥間內(nèi)；電解液在測(cè)定溫度下保存2小時(shí)，測(cè)試負(fù)極基底在測(cè)定溫度下保存0. 5小時(shí)；試驗(yàn)箱穩(wěn)定溫度30分鐘后測(cè)定；將基底平整放置在樣品臺(tái)上，自動(dòng)進(jìn)樣器10 ii L液滴，液滴下落與測(cè)試基底高度為0. 5cm，接觸角測(cè)量?jī)x設(shè)定拍攝速度為80幀/s，連續(xù)拍攝，放大倍數(shù)30倍，對(duì)所拍攝的液滴下落的照片進(jìn)行分析，采用半角法進(jìn)行分析，分析方法如實(shí)施例1，接觸角0 0. Is的接觸角0 0. Is為7° 53'。此電解液在-15°C低溫下仍具有非常優(yōu)異的浸潤(rùn)性能，本實(shí)用新型對(duì)于電解液浸潤(rùn)性的評(píng)價(jià)擴(kuò)展至低溫范圍，滿足了電解液的評(píng)價(jià)要求。比較例I所測(cè)試電解液的測(cè)試基底為聚丙烯隔膜。采用待測(cè)電解液為碳酸こ烯酯26 %，碳酸ニこ酯24 %，碳酸甲こ酯20 %，こ酸こ酷14%，LiPF615%，碳酸亞こ烯酯1%0測(cè)定方法利用普通接觸角測(cè)試儀對(duì)浸潤(rùn)性測(cè)定，將隔膜平整放置在平臺(tái)上，用微量進(jìn)樣器滴下7 u L液滴，液滴下落與測(cè)試基底高度為0. 2cm,接觸角測(cè)量?jī)x設(shè)定拍攝速度為50幀/S，連續(xù)拍攝，放大倍數(shù)30倍，對(duì)所拍攝的液滴下落的照片進(jìn)行分析，采用半角法進(jìn)行分析，0.1s 的 0 0. Is 為 48° 6'。比較例2測(cè)試基底和測(cè)定方法均同實(shí)施例2，僅電解液不同于實(shí)施例2。[0060]米用待測(cè)電解液為碳酸こ稀酷26,碳酸_■こ酷24%,碳酸甲こ酷20%,丙酸こ酷14%，LiPF615%，碳酸亞こ烯酯1%0采用實(shí)施例2拍攝速度參數(shù)得到浸潤(rùn)性結(jié)果為，0. Is的0 0. Is為48° 9'。
權(quán)利要求1.一種電池電解液對(duì)電池材料浸潤(rùn)性的測(cè)量裝置，其特征在于，該裝置包括 高低溫試驗(yàn)箱、接觸角測(cè)量?jī)x和電解液自動(dòng)進(jìn)樣裝置；其中， 所述接觸角測(cè)量?jī)x設(shè)置在所述高低溫試驗(yàn)箱內(nèi)； 所述電解液自動(dòng)進(jìn)樣裝置設(shè)置在高低溫試驗(yàn)箱內(nèi)，設(shè)置在所述接觸角測(cè)量?jī)x的測(cè)試樣品臺(tái)上方。
2.如權(quán)利要求I所述的電池電解液對(duì)電池材料浸潤(rùn)性的測(cè)量裝置，其特征在于，所述高低溫試驗(yàn)箱設(shè)有箱體，箱體內(nèi)設(shè)有保溫層，箱體內(nèi)上部設(shè)有一個(gè)加熱裝置，下部設(shè)有一個(gè)壓縮機(jī)制冷裝置，箱體左下角設(shè)置一個(gè)電源和數(shù)據(jù)線傳輸孔，數(shù)據(jù)線傳輸孔周圍由高密度海綿密封。
3.如權(quán)利要求2所述的電池電解液對(duì)電池材料浸潤(rùn)性的測(cè)量裝置，其特征在于， 所述箱體內(nèi)設(shè)有溫度傳感器、濕度傳感器、干燥器和溫度控制裝置； 所述溫度控制裝置的信號(hào)接收端與所述溫度傳感器和濕度傳感器連接，所述溫度控制裝置的控制端分別與所述加熱裝置、壓縮機(jī)制冷裝置和干燥器連接。
4.如權(quán)利要求I所述的電池電解液對(duì)電池材料浸潤(rùn)性的測(cè)量裝置，其特征在于，所述接觸角測(cè)量?jī)x的拍攝裝置連續(xù)拍攝速度為10幀/s 150幀/s，拍攝圖像的放大倍數(shù)為20倍 200倍。
5.如權(quán)利要求I所述的電池電解液對(duì)電池材料浸潤(rùn)性的測(cè)量裝置，其特征在于，電解液自動(dòng)進(jìn)樣裝置，設(shè)置在所述接觸角測(cè)定儀的測(cè)試樣品臺(tái)上方的0. 2cm 5cm處，其控制進(jìn)樣體積為0. I 100微升。
6.如權(quán)利要求I所述的電池電解液對(duì)電池材料浸潤(rùn)性的測(cè)量裝置，其特征在于，所述裝置還包括控制計(jì)算機(jī)，所述電解液自動(dòng)進(jìn)樣裝置和接觸角測(cè)定儀均通過(guò)數(shù)據(jù)線與設(shè)置在高低溫試驗(yàn)箱外部的控制計(jì)算機(jī)通信連接。
專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種電池電解液對(duì)電池材料浸潤(rùn)性的測(cè)量裝置，屬于電池電解液測(cè)量領(lǐng)域。該裝置包括高低溫試驗(yàn)箱、接觸角測(cè)量?jī)x和電解液自動(dòng)進(jìn)樣裝置；其中，所述接觸角測(cè)量?jī)x設(shè)置在所述高低溫試驗(yàn)箱內(nèi)；所述電解液自動(dòng)進(jìn)樣裝置設(shè)置在高低溫試驗(yàn)箱內(nèi)，設(shè)置在所述接觸角測(cè)量?jī)x的測(cè)試樣品臺(tái)上方。該測(cè)量裝置具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，測(cè)定結(jié)果精確可靠，可以全面有效的評(píng)估電解液與電池正極、負(fù)極以及隔膜常溫及高低溫下的浸潤(rùn)性。
文檔編號(hào)G01N13/00GK202421021SQ20122001526
公開(kāi)日2012年9月5日 申請(qǐng)日期2012年1月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月13日
發(fā)明者付呈琳, 孟蓉, 廖紅英, 李冰川, 楊光, 趙季飛 申請(qǐng)人:北京化學(xué)試劑研究所