專利名稱：一種測定煙葉硼元素的方法
技術領域：
本發明屬于煙葉化學指標測定領域，具體涉及一種煙葉中硼元素含量的測定方法。
背景技術：
硼是煙株生長的必需元素，其參與煙葉生長過程中的蛋白質代謝、生物堿的產生、物質運輸，并與煙草中鈣鉀等元素的相互作用。如煙田缺硼，煙葉打頂上部煙葉扭曲翻轉，嚴重時表現為斷葉甚至正常生長受阻，并因此對煙葉品質和產量產生較大影響。目前，硼元素的測定方法主要是滴定法和分光光度法，但滴定法和分光光度法操作繁瑣，效率低，開展批量煙葉中硼元素含量的測定時，工作量較大；所以，很有必要建立一種簡便、快速、準確的檢測煙草硼元素的分析方法，為煙葉品質指標控制及煙葉種植提供技術支撐，提高我國煙葉品質，為更好地發展“中式卷煙”提供煙葉原料保障。經文獻檢索，未見與本發明相同的公開報道。
發明內容
本發明的目的在于提供一種快速、準確的檢測煙葉硼元素的分析方法，為煙葉品質指標控制及煙葉種植提供技術支撐，進而提高煙葉品質。本發明的技術方案如下:—種測定煙葉硼元素的方法，其特征在于:所述測定方法包括如下步驟:(I)試樣的制備:制備煙末試樣，并測定煙末試樣水分含量；并將磨好的煙末試樣密封避光保存；(2)試樣的消解:稱取煙葉粉末，將煙末試樣放于消解罐中，按消解程序消解；消解結束后，冷卻至室溫，打開密閉消解罐，將煙末試樣消解液轉移至50mLPET容量瓶中，用水洗滌消解罐和內蓋，洗液一并轉移至容量瓶中，定容，混勻，得煙末試樣測試液；空白按同法處理；(3)儀器性能優化:用調諧程序對儀器進行自動調諧，使儀器參數最優化，達到儀器檢測性能指標;(4)選擇測定方法，采用標準模式；(5)硼元素含量的測定:在線加內標，通過在線加入內標來校正由于儀器漂移和基體效應所造成的測量信號波動；并以內標與硼元素質荷比強度之比與硼元素濃度的定量關系，建立標準曲線，測定煙末試樣溶液中硼元素濃度；(6)最終測定結果以3次測定結果的算術平均值表示，按下式計算硼元素含量，計算結果精確至0.01 μ g/g, 3次平行測定結果之間的相對偏差不應大于5.0%,
權利要求
1.一種測定煙葉硼元素的方法，其特征在于:所述測定方法包括如下步驟: (1)試樣的制備:制備煙末試樣，并測定煙末試樣水分含量；并將磨好的煙末試樣密封避光保存； (2)試樣的消解:稱取煙葉粉末，將煙末試樣放于消解罐中，按消解程序消解；消解結束后，冷卻至室溫，打開密閉消解罐，將煙末試樣消解液轉移至50mLPET容量瓶中，用水洗滌消解罐和內蓋，洗液一并轉移至容量瓶中，定容，混勻，得煙末試樣測試液；空白按同法處理； (3)儀器性能優化:用調諧程序對儀器進行自動調諧，使儀器參數最優化，達到儀器檢測性能指標； (4)選擇測定方法，采用標準模式； (5)硼元素含量的測定:在線加內標，通過在線加入內標來校正由于儀器漂移和基體效應所造成的測量信號波動；并以內標與硼元素質荷比強度之比與硼元素濃度的定量關系，建立標準曲線，測定煙末試樣溶液中硼元素濃度； (6)最終測定結果以3次測定結果的算術平均值表示，按下式計算硼元素含量，計算結果精確至0.0l μ g/g，3次平行測定結果之間的相對偏差不應大于5.0%，
2.根據權利要求1所述的測定煙葉硼元素的方法，其特征在于:所述步驟(I)中試樣的制備是按照按照YC/T 31制備。
3.根據權利要求1所述的測定煙葉硼元素的方法，其特征在于:所述步驟(2)試樣的消解中，稱取煙葉粉末的質量為0.2 0.3g，將煙末試樣放于消解罐中，加入5mL濃HNO3,再加入lmL30%的H2O2，按消解程序消解，消解結束后，冷卻至室溫，打開密閉消解罐，將煙末試樣消解液轉移至50mLPET容量瓶中，用符合GB/T6682中一級水的要求的水洗滌消解罐和內蓋3 5次，洗液一并轉移至容量瓶中，定容至50mL，混勻，得煙末試樣測試液；空白按同法處理。
4.根據權利要求1所述的測定煙葉硼元素的方法，其特征在于:所述步驟(3)中儀器工作最佳工作參數為:射頻功率:1200W，等離子體氣流速:15.0L/min ;輔助氣流速1.2L/min ;霧化氣流速0.90L/min ;進樣速率20rpm ;掃描模式:跳峰；重復次數:3次。
全文摘要
本發明公開了一種測定煙葉硼元素含量的方法，屬煙葉化學指標測定領域。本發明測定煙葉硼元素的方法是采用ICP-MS標準模式來進行的，具體步驟包括1.煙葉試樣的消解，用密閉微波消解方法進行試樣前處理；2.ICP-MS儀器性能優化，選用標準模式；3.在線加內標測定硼元素含量；4.含量計算最終測定結果以3次測定結果的算術平均值表示。本發明方法的加標回收率在92.3％～106.0％之間，相對標準偏差(RSD)在0.6％～3.6％之間，本發明方法回收率高，重復性好，為煙葉品質指標控制及煙草種植提供技術支撐。
文檔編號G01N1/44GK103076384SQ20121058449
公開日2013年5月1日 申請日期2012年12月28日 優先權日2012年12月28日
發明者許藹飛, 黃泰松, 李小蘭, 陳志燕, 周蕓, 曾德芬, 徐雪芹, 王維剛, 蔣宏霖 申請人:廣西中煙工業有限責任公司