專利名稱：一種食品中防腐劑和抗氧化劑的快速檢測方法
技術領域：
本發明涉及食品中添加劑的檢測領域，尤其涉及一種食品中防腐劑和抗氧化劑的快速檢測方法。
背景技術：
近年來，由于消費者對于食品的安全性日益關注，食品中各種添加劑，特別是人工合成的防腐劑和抗氧化劑的檢測越來越受到人們的重視。目前常用的檢測方法都是將待檢測樣品中含有的添加劑逐一分離提純后進行測定，因此分離提純步驟較多，檢測效率低，且使用的試劑危害性較大，既浪費時間又對檢測人員造成一定的傷害。
發明內容
針對上述技術問題，本發明設計開發了一種食品中防腐劑和抗氧化劑的快速檢測方法，目的在于簡化樣品前處理方法，減少分離提純步驟，同時降低分離提純試劑對檢測人員的危害。本發明提供的技術方案為一種食品中防腐劑和抗氧化劑的快速檢測方法，包括以下步驟步驟一、采集食品中防腐劑和抗氧化劑的樣品，并制備成同一濃度的標準溶液，用氣相色譜儀進行測定得到標準色譜圖；步驟二、取待測樣品搗碎成粉末，將待測樣品加入到飽和氯化鈉溶液中并置于超聲波震蕩儀中震蕩3 5min,加入稀硝酸調節pH為4 5,使蛋白質形成沉淀,過濾除去不溶物，濾液中加入正己烷進行第一次萃取，分離出脂肪；步驟三、稀磷酸和稀硫酸以體積比為3:1配置成混合酸液，用混合酸液酸化處理步驟二中的萃取剩余液，并超聲振蕩8 lOmin，加入乙醇進行第二次萃取；步驟四、將步驟三中的萃取液注入氣相色譜儀中進行測定，并與標準色譜圖進行比較；其中，用混合酸液酸化處理步驟二中的萃取剩余液并超聲振蕩后，離心，取上清液，重復操作3 4次,合并上清液,再加入乙醇萃取,將萃取液置于70 80°C的水浴中濃縮并除去乙醇。優選的是，所述的食品中防腐劑和抗氧化劑的快速檢測方法中，所述步驟三中用濃度為3% 8%稀磷酸和濃度為18% 26%稀硫酸酸化處理步驟二中的萃取剩余液。優選的是，所述的食品中防腐劑和抗氧化劑的快速檢測方法中，所述步驟一中的防腐劑為山梨酸和苯甲酸，抗氧化劑為叔丁基羥基茴香醚和2，6-二叔丁基對甲酚。優選的是，所述的食品中防腐劑和抗氧化劑的快速檢測方法中，所述山梨酸和苯甲酸以及叔丁基羥基茴香醚和2，6_ 二叔丁基對甲酚均用帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行測定。本發明所述的食品中防腐劑和抗氧化劑的快速檢測方法中，用稀磷酸和稀硫酸以體積比為3:1配置成的混合酸液對樣品進行預處理，同時用超聲波震蕩儀進行震蕩，用乙醇作為萃取劑代替常用的乙醚和石油醚，可以同時充分萃取山梨酸、苯甲酸、叔丁基羥基茴香醚和2，6_ 二叔丁基對甲酚，減少了萃取分離步驟，縮短了檢測時間，降低了萃取試劑對檢測人員的危害。使用稀硝酸調節PH使樣品中的蛋白質形成沉淀，用正己烷萃取分離脂肪，有利于蛋白質和脂肪的充分分離，提高氣相色譜儀測定食品中防腐劑和抗氧化劑的準確度。
圖1是本發明所述的食品中防腐劑和抗氧化劑的快速檢測方法的流程示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。本發明提供一種食品中防腐劑和抗氧化劑的快速檢測方法，包括以下步驟:步驟一、采集食品中防腐劑和抗氧化劑的樣品，并制備成同一濃度的標準溶液，用氣相色譜儀進行測定得到標準色譜圖；步驟二、取待測樣品搗碎成粉末，將待測樣品加入到飽和氯化鈉溶液中并置于超聲波震蕩儀中震蕩3 5min,加入稀硝酸調節pH為4 5,使蛋白質形成沉淀,過濾除去不溶物，濾液中加入正己烷進行第一次萃取，分離出脂肪；步驟三、稀磷酸和稀硫酸以體積比為3:1配置成混合酸液，用混合酸液酸化處理步驟二中的萃取剩余液，并超聲振蕩8 lOmin，加入乙醇進行第二次萃取；步驟四、將步驟三中的萃取液注入氣相色譜儀中進行測定，并與標準色譜圖進行比較；其中，用混合酸液酸化處理步驟二中的萃取剩余液并超聲振蕩后，離心，取上清液，重復操作3 4次,合并上清液,再加入乙醇萃取,將萃取液置于70 80°C的水浴中濃縮并除去乙醇。所述的食品中防腐劑和抗氧化劑的快速檢測方法中，所述步驟三中用濃度為3% 8%稀磷酸和濃度為18% 26%稀硫酸酸化處理步驟二中的萃取剩余液。所述的食品中防腐劑和抗氧化劑的快速檢測方法中，所述步驟一中的防腐劑為山梨酸和苯甲酸，抗氧化劑為叔丁基羥基茴香醚和2，6_ 二叔丁基對甲酚。所述的食品中防腐劑和抗氧化劑的快速檢測方法中，所述山梨酸和苯甲酸以及叔丁基羥基茴香醚和2，6_ 二叔丁基對甲酚均用帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行測定。實施例稱取市購的標準物質山梨酸、苯甲酸、叔丁基羥基茴香醚和2，6_ 二叔丁基對甲酚適量于50mL容量瓶中，加水定容至刻度，濃度為I μ g/ μ L，分別取標準液I μ L注入帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀中檢測，得到標準色譜圖。將市購火腿待測樣品5.0g搗碎成粉末加入到50mL離心管中，并加入飽和氯化鈉溶液，在超聲波震蕩儀中震蕩4min，使待測樣品充分溶解；加入稀硝酸調節pH為4.3 4.5,使蛋白質形成沉淀,靜止5min,過濾除去沉淀；濾液中加入正己烷進行第一次萃取，分離出脂肪。濃度為5%稀磷酸和濃度為23%稀硫酸按體積比為3:1配置成混合酸液，酸化處理萃取剩余液，并超聲振蕩Smin后，離心，取上清液，重復操作3次,合并上清液,再加入乙醇進行第二次萃取,將萃取液置于80°C的水浴中濃縮并除去乙醇，取第二次萃取液I μ L注入帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀中檢測，并與標準液的色譜圖進行比較，從而得到待測樣品中山梨酸、苯甲酸、叔丁基羥基茴香醚和2，6- 二叔丁基對甲酚的含量。盡管本發明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用于各種適合本發明的領域，對于熟悉本領域的人員而言，可容易地實現另外的修改，因此在不背離權利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發明并不限于特定的細節和這里示出與描述的圖例。
權利要求
1.一種食品中防腐劑和抗氧化劑的快速檢測方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一、采集食品中防腐劑和抗氧化劑的樣品，并制備成同一濃度的標準溶液，用氣相色譜儀進行測定得到標準色譜圖； 步驟二、取待測樣品搗碎成粉末，將待測樣品加入到飽和氯化鈉溶液中并置于超聲波震蕩儀中震蕩3 5min,加入稀硝酸調節pH為4 5,使蛋白質形成沉淀,過濾除去不溶物，濾液中加入正己烷進行第一次萃取，分離出脂肪； 步驟三、稀磷酸和稀硫酸以體積比為3:1配置成混合酸液，用混合酸液酸化處理步驟二中的萃取剩余液，并超聲振蕩8 lOmin，加入乙醇進行第二次萃取； 步驟四、將步驟三中的萃取液注入氣相色譜儀中進行測定，并與標準色譜圖進行比較； 其中，用混合酸液酸化處理步驟二中的萃取剩余液并超聲振蕩后，離心，取上清液，重復操作3 4次，合并上清液，再加入乙醇萃取，將萃取液置于70 80°C的水浴中濃縮并除去乙醇。
2.如權利要求1所述的食品中防腐劑和抗氧化劑的快速檢測方法，其特征在于，所述步驟三中用濃度為3% 8%稀磷酸和濃度為18% 26%稀硫酸酸化處理步驟二中的萃取剩余液。
3.如權利要求1所述的食品中防腐劑和抗氧化劑的快速檢測方法，其特征在于，所述步驟一中的防腐劑為山梨酸和苯甲酸，抗氧化劑為叔丁基羥基茴香醚和2，6-二叔丁基對甲酚。
4.如權利要求 3所述的食品中防腐劑和抗氧化劑的快速檢測方法，其特征在于，所述山梨酸和苯甲酸以及叔丁基羥基茴香醚和2，6_ 二叔丁基對甲酚均用帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行測定。
全文摘要
本發明涉及食品中添加劑的檢測領域，尤其涉及一種食品中防腐劑和抗氧化劑的快速檢測方法，其特征在于，包括采集食品中防腐劑和抗氧化劑的樣品，并制備成標準溶液，用氣相色譜儀進行測定得到標準色譜圖；將待測樣品加入到飽和氯化鈉溶液中并置于超聲波震蕩儀中震蕩，加入稀硝酸調節pH為4～5，過濾除去不溶物，濾液中加入正己烷進行第一次萃取；稀磷酸和稀硫酸以體積比為3:1配置成混合酸液，用混合酸液酸化處理萃取剩余液，并超聲振蕩8～10min，加入乙醇進行第二次萃取；將萃取液注入氣相色譜儀中進行測定，并與標準色譜圖進行比較。本發明所述方法簡化了樣品前處理方法，減少了分離提純步驟，降低了分離提純試劑對檢測人員的危害。
文檔編號G01N30/02GK103076407SQ201210575468
公開日2013年5月1日 申請日期2012年12月26日 優先權日2012年12月26日
發明者馮小清 申請人:通標標準技術服務有限公司