專利名稱：一種回收碳化硅中硅酸根離子含量的檢測方法
技術領域：
本發明涉及碳化硅微粉加工領域中材料離子檢測方法，具體涉及一種回收碳化硅中硅酸根離子含量的檢測方法。
背景技術：
近年來，光電材料技術和太陽能光伏產業在全球得到了迅速的發展，硅單質作為重要的廣電材料、半導體材料，其戰略資源的地位日益明顯，其全球需求量也不斷增大。但是光電產業中，需要將單質硅體切割成符合要求的硅片。切割過程中約50%的硅料混進砂漿中，細小的硅粉附著并包圍在研磨砂上，使砂漿中的碳化硅磨料在切割前沿材料表面上打滑，使切削能力減弱。因此在上述過程中需要不斷排出舊砂漿，并不斷補充新砂漿。切割過程中產生的大量的硅切割砂漿造成了硅原材料的大量浪費。現有技術中公開了多種提取硅切割砂漿中碳化硅的方法，回收砂漿的碳化硅常用于與新的碳化硅進行混合，作為硅片多線切割機上的磨料進行再利用。但是，回收的碳化硅中多含有硅酸鈉、硅酸鉀等雜質，回收過程中易轉化為帶粘性的硅膠，直接使碳化硅顆粒之間發生團聚現象，磨料中雜質的顆粒度增大，導致硅片表面產生劃痕，降低硅片的切片合格率。研究發現，回收砂漿碳化硅中硅酸根離子含量的含量越大，降低硅片的切片合格率越低。對回收砂漿碳化硅中硅酸根離子含量進行監控顯得十分必要。現有技術多使用SEM掃描電鏡進行檢測，直接觀察碳化硅微粉及微粉間的團聚情況，但是由于此方法所需設備昂貴，且不易操作，不能及時快速地指導生產。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術中存在的缺陷，設計一種回收碳化硅中硅酸根離子含量的檢測方法，該檢測方法能有效的對回收砂漿碳化硅中硅酸根離子含量進行檢測，與電鏡觀察相比，該方 法易操作，且能快速的指導生產。為實現上述目的，本發明的技術方案提供了一種回收碳化硅中硅酸根離子含量的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括以下步驟
51:取SiC 3g放入潔凈的鉬金皿在110°C 180°C溫度下烘干，潔凈的鉬金皿重量記作
In1 ；
52:將烘干后的固體粉末置于干燥皿中冷卻，取烘干后的固體粉末lg，記作m2，放入鉬金皿中，加約Iml純水潤濕；
53:向鉬金皿中加入氟化氫濃度為40%的氫氟酸、濃度為95% 98%的濃硫酸、濃度為65% 68%的硝酸中的一種或兩種以上組合溶液I 25ml ；
54:將鉬金皿放置于砂浴爐中，升溫至200°C 500°C，保溫反應100 300min ；
55:將鉬金皿從沙浴爐中取出，放置于馬弗爐中，升溫至750°C，保溫3 30min ；
56:取出鉬金皿置于干燥皿中冷卻，稱量鉬金皿與鉬金皿中固體粉末總重量，記作m3 ；
57:計算娃酸根離子含量回收砂楽;碳化娃中娃酸根離子質量百分比=(In^m2-m3)/ m2*100%。其中，SI中烘干溫度為110°C 160°C。其中，SI中烘干時間為3h 5h。本發明的優點和有益效果在于本發明采用化學法檢測回收砂漿碳化硅中硅酸根離子含量，與電鏡觀察相比，該方法易操作，且能快速的指導生產；對上述回收砂漿碳化硅中硅酸根離子含量的表征有利于控制碳化硅的品質，有效降低了因回收砂漿碳化硅中硅酸根離子含量較高導致的回收砂漿與新砂漿混配返工率高的現象，間接地切片合格率也得到有效保障。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發明的具體實施方式
作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發明的技術方案，而不能以此來限制本發明的保護范圍。實施例1
實施例1中回收碳化硅中硅酸根離子含量的檢測方法包括以下步驟
51:取SiC 3g放入潔凈的鉬金皿在110°C 130°C溫度下烘干，潔凈的鉬金皿重量記作
In1 ；
52:將烘干后的固體粉末置于干燥皿中冷卻，取烘干后的固體粉末lg，記作m2，放入鉬金皿中，加約Iml純水潤濕；
53:向鉬金皿中加入氟化氫濃度為40%的氫氟酸5ml ；
54:將鉬金皿放置于200°C 300°C溫度砂浴爐中反應100 150min ；
55:將鉬金皿從沙浴爐中取出，放置于750°C的馬弗爐中3 IOmin ；
56:取出鉬金皿置于干燥皿中冷卻，稱量鉬金皿與鉬金皿中固體粉末總重量，記作m3 ；
57:計算娃酸根離子含量回收砂楽;碳化娃中娃酸根離子質量百分比=(1 +! -m3)/ m2*100%。實施例2
實施例2中，回收碳化硅中硅酸根離子含量的檢測方法包括以下步驟
51:取SiC 3g放入潔凈的鉬金皿在130°C 150°C溫度下烘干，潔凈的鉬金皿重量記作
In1 ；
52:將烘干后的固體粉末置于干燥皿中冷卻，取烘干后的固體粉末lg，記作m2，放入鉬金皿中，加約Iml純水潤濕；
53:向鉬金皿中加入氟化氫濃度為40%的氫氟酸5ml和濃度為65% 68%的硝酸3ml ；
54:將鉬金皿放置于300°C 400°C溫度砂浴爐中反應150 250min ；
55:將鉬金皿從沙浴爐中取出，放置于750°C的馬弗爐中10 20min ；
56:取出鉬金皿置于干燥皿中冷卻，稱量鉬金皿與鉬金皿中固體粉末總重量，記作m3 ；
57:計算娃酸根離子含量回收砂楽;碳化娃中娃酸根離子質量百分比=(1 +! -m3)/ m2*100%。實施例3
實施例3中，回收碳化硅中硅酸根離子含量的檢測方法包括以下步驟
S1:取SiC 3g放入潔凈的鉬金皿在150°C 160°C溫度下烘干，潔凈的鉬金皿重量記作In1 ；
52:將烘干后的固體粉末置于干燥皿中冷卻，取烘干后的固體粉末lg，記作m2，放入鉬金皿中，加約Iml純水潤濕；
53:向鉬金皿中加入氟化氫濃度為40%的氫氟酸IOml和濃度為95% 98%的濃硫酸IOml ；
54:將鉬金皿放置于砂浴爐中，升溫至400°C 500°C，保溫反應250 300min ；
55:將鉬金皿從沙浴爐中取出，放置于馬弗爐中，升溫至750°C保溫20 30min ；
56:取出鉬金皿置于干燥皿中冷卻，稱量鉬金皿與鉬金皿中固體粉末總重量，記作m3 ；
57:計算娃酸根離子含量回收砂楽;碳化娃中娃酸根離子質量百分比=(1 +! -m3)/ m2*100%。根據上述方法將回收砂漿碳化硅中硅酸根離子質量百分比規定四個區間硅膠含量低0 0. 3%，硅膠含量較0. 3% 0. 45%，硅膠含量較多0. 45% 0. 6%，硅膠含量很多>0. 6%，然后根據檢測結果對回收砂漿碳化硅進行進一步處理并充分回收利用。以上所述僅是本發明 的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
權利要求
1.一種回收碳化硅中硅酸根離子含量的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括以下步驟51:取SiC 3g放入潔凈的鉬金皿在110°C 180°C溫度下烘干，潔凈的鉬金皿重量記作In1 ； 52:將烘干后的固體粉末置于干燥皿中冷卻，取烘干后的固體粉末lg，記作m2，放入鉬金皿中，加約Iml純水潤濕； 53:向鉬金皿中加入氟化氫濃度為40%的氫氟酸、濃度為95% 98%的濃硫酸、濃度為65% 68%的硝酸中的一種或兩種以上組合溶液I 25ml ；54:將鉬金皿放置于砂浴爐中，升溫至200°C 500°C，保溫反應100 300min ；55:將鉬金皿從沙浴爐中取出，放置于馬弗爐中，升溫至750°C，保溫3 30min ；56:取出鉬金皿置于干燥皿中冷卻，稱量鉬金皿與鉬金皿中固體粉末總重量，記作m3 ； 57:計算娃酸根離子含量回收砂楽;碳化娃中娃酸根離子質量百分比=(1 +! -m3)/ m2*100%。
2.根據權利要求1所述的回收碳化硅中硅酸根離子含量的檢測方法，其特征在于，所述SI中烘干溫度為110°C 160°C。
3.根據權利要求1所述的回收碳化硅中硅酸根離子含量的檢測方法，其特征在于，所述SI中烘干時間為3h 5h。
全文摘要
本發明公開了一種回收碳化硅中硅酸根離子含量的檢測方法，包括烘干、稱量取樣、加無機酸反應、再烘干、反應后稱重、計算等步驟。本發明采用化學法檢測回收砂漿碳化硅中硅酸根離子含量，與電鏡觀察相比，該方法易操作，且能快速的指導生產；對上述回收砂漿碳化硅中硅酸根離子含量的表征有利于控制碳化硅的品質，有效降低了因回收砂漿碳化硅中硅酸根離子含量較高導致的回收砂漿與新砂漿混配返工率高的現象，間接地切片合格率也得到有效保障。
文檔編號G01N5/04GK103063540SQ20121057388
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月26日 優先權日2012年12月26日
發明者王彭, 王祎 申請人:江蘇大陽光輔股份有限公司