專利名稱：一種利用鼓包法測量薄膜材料界面結合能的方法和系統的制作方法
技術領域：
本發明屬于材料力學性能研究技術領域，具體涉及一種利用鼓包法測量薄膜材料界面結合能的方法和系統。
背景技術：
薄膜(涂層、鍍層)是用物理、化學或者其他的方法，在金屬或非金屬的表面所沉積的具有一定厚度的不同于基底材料性質且具有一定強化、防護或特殊功能的覆蓋層，薄膜與基底材料結合在一起，形成薄膜/基底體系。薄膜材料在機械、信息和能源方面應用非常廣泛，但在使用過程中，由于薄膜與基底在材料性能與尺寸等方面存在差異，如在機械或熱載荷等作用下產生應力應變失配，導致材料失效。因此，薄膜材料的力學性能得到國內外的廣泛關注。在各種載荷作用下薄膜材料典型的破壞模式有薄膜起皺、薄膜剝落和薄膜開裂。薄膜起皺和薄膜剝落主要是由于薄膜/基底的界面結合性能不夠好而造成的。薄膜材料的界面結合性能有兩種表征方法1)大部分材料科學家基于以危險點的應力達到臨界應力為依據的經典失效判據，主要參照薄膜從基底剝落時所需要力的大小，即薄膜與基底之間的拉伸強度和剪切強度，這種方法只考慮載荷的因素；2)力學科學家認為，薄膜失效不僅與載荷有關，而且界面間存在裂紋和缺陷也是導致薄膜失效的重要原因，于是他們將載荷因素與幾何因素綜合考慮，提出以界面結合能表征界面結合性能。界面結合能是指薄膜從基底剝離單位面積所需要的能量，采用界面結合能表征薄膜/基底界面結合性能更加符合實際情況。通常，薄膜界面結合能的測量方法有鼓包法和剝離法。剝離法是通過施加與薄膜和基底界面垂直的應力使薄膜從基底剝離，根據剝離所施加的應力確定界面結合能，采用該方法確定金屬薄膜力學性能時存在著薄膜與基底難以分離的困難，對于脆性薄膜材料體系，剝離過程中則可能出現薄膜斷裂現象，因此剝離法一般只能對薄膜材料界面結合能進行定性評價，難以精確定量測試。鼓包法的測試原理是通過從基底中的小孔向粘附在上面的薄膜施加壓力從而使其從基底分離，通過從實驗中所提取的數據，如界面分離時的臨界壓力、裂紋長度等，結合理論模型推算薄膜/基底體系的界面結合能。鼓包法測界面結合能具有操作簡單、數據易得等優點。發明名稱為“High throughput mechanical property and bulge testing ofmaterials libraries”的美國專利(申請日2001年8月24日，申請號US20010939404，
公開日2003年3月6日，公開號US2003041672A1)公開了一種高效的應用鼓包法檢測材料的力學性能的裝置，其特點是能夠簡單快捷的測量薄膜材料的力學性能(如薄膜材料的應力應變、彈性模量等)且對不同薄膜均可適用，但并沒有提到可以測量薄膜材料的界面結合能。發明名稱為“內漲鼓泡法檢測金剛石涂層附著強度的測試技術”的中國發明專利(申請日2003年10月30日，申請號200310108307. 5，
公開日2004年10月27日，公開號CN1540309A)公開了一種內漲鼓泡發檢測金剛石涂層附著強度的測試技術，基底選用有機玻璃，通過實驗結果結合板殼理論模型得到金剛石涂層的附著強度。這種測量方法不受基底形狀的影響，但測量不足之處在于1)實際應用中基體并不只是有機玻璃，研究表明，不同的薄膜/基體體系及相同薄膜材料但加工工藝不同得到的材料的界面結合能也不同；2)基于板殼理論僅得到測量涂層結合強度的理論模型，只有在特定條件下才運用板殼理論，且板殼理論中存在切平面應力為零等各種假設，因此儀器測量具有局限性且精度不夠。發明名稱為“一種多功能薄膜力學性能檢測裝置”的中國發明專利(申請日2010年I月29日，申請號201010116899. 5，
公開日2010年7月28日，公開號CN101788427A)公開了一重多功能薄膜力學性能檢測裝置，該裝置運用鼓包法測量薄膜材料在彈性變形下的界面結合能，不足之處在于，當界面結合能很大，薄膜開裂時已經發生塑性變形，此時已經超出了 N. Tacher等人的理論模型，超出了儀器的測量范圍且儀器操作復雜。當利用鼓包法測量薄膜材料的界面結合能時需要結合Gent模型、Jensen模型、Wan等理論模型。但是這些理論模型中存在大量的假設，如Gent模型中假設薄膜絕對柔性(彎曲剛度為零)、Jensen模型中忽略圓孔試樣基底的彈性變形的影響。因此理論模型與實際情況存在差異，最終導致結果精確度較低。同時現有專利提出的測量方法存在局限性，如材料制備復雜、儀器操作復雜、測量范圍小等。
發明內容
針對現有技術中存在的缺陷，本發明的一個目的是提供一種利用鼓包法測量薄膜材料界面結合能的方法，該方法在實際操作過程中簡單易行、精確度高且應用范圍廣。本發明的另一個目的是提供一種利用鼓包法測量薄膜材料界面結合能的系統，采用該系統能夠實現本發明的方法。為達到以上目的，本發明采用的技術方案是一種利用鼓包法測量薄膜材料界面結合能的方法，包括如下步驟(I)建立有限元模型基于薄膜和基底的材料屬性，根據基底上覆蓋單個小孔的薄膜的鼓包過程，建立有限元模型；(2)對特定孔徑r下的有限元模型進行模擬計算針對某一特定孔徑，以界面結合能G為輸入，以界面結合能G下薄膜開裂時的臨界壓強Ptl和撓度ω為輸出，對上述有限元模型進行模擬計算，對模擬得到的數據進行擬合處理，得到特定孔徑下G與匕、ω之間的關系式G=f! (P0, ω)①；(3)對不同孔徑下的鼓包模型進行模擬計算建立由多個不同孔徑的有限元模型組成的鼓包模型，在不同孔徑下，分別以界面結合能G為輸入，以界面結合能G下薄膜開裂時的臨界壓強Ptl和撓度ω為輸出，對該鼓包模型進行模擬計算，在已知G和匕、ω之間存在式①所示關系的基礎上，對模擬得到的數據進行擬合處理，得到不同孔徑下G與匕、ω、r之間的關系式G=f2 (P0, ω , r)②；(4)測量并計算薄膜材料界面結 合能通過試驗測量孔徑r的大小以及在該孔徑r下薄膜開裂時的臨界壓強Ptl和撓度ω，根據式②計算得到薄膜材料的界面結合能G的值。進一步，步驟(I)中，薄膜和基底的材料屬性各自包括其彈性模量Ε、屈服強度σ s、硬化指數η和泊松比V。進一步，步驟(2)中，對特定孔徑下的有限元模型進行模擬計算的具體方式為I)設定界面結合能G的一組能量值；2)選取任一能量值；3)從基底的小孔向粘附其上的薄膜施加壓力，測量薄膜破裂時的臨界壓強Ptl和撓度ω ；4)選取另一能量值，返回步驟2)，直至所有能量值選取完畢；5)根據所設定的一組能量值以及與其分別對應的一組Ptl和撓度ω分析G與匕、ω之間的關系。再進一步，孔徑值為2mm，薄膜材料為N1、基底為低碳鋼時，整理式①得到界面結合能的表達式
G=O. 781*(P。*ω)③。進一步，步驟(3)中，對不同孔徑下的有限元模型進行模擬計算的具體方式為I)設定孔徑r的一組孔徑值；2)選取任一孔徑值；3)設定界面結合能G的一組能量值；4)選取任一能量值；5)從基底的小孔向粘附其上的薄膜施加壓力，測量薄膜破裂時的臨界壓強Ptl和撓度ω ；6)選取另一能量值，返回步驟4)，直至所有能量值選取完畢，返回步驟2)，直至所有孔徑值選取完畢；7)根據孔徑r不同孔徑值下所設定的一組能量值以及與該組能量值分別對應的一組Po和撓度ω，分析G與Pd、ω、r之間的關系。再進一步，當選取Ni或Cu為薄膜材料、低碳鋼為基底材料時，整理式②，得到G = A* (P0* ω)④，式④中A=a+b*r2+c*r-2⑤。更進一步，當薄膜材料為Ni時，式⑤中a=7. 92e' b=4. 99e-3, c=_l. 34e'或者，當薄膜材料為Cu 時,式⑤中 a=8.1Oe-1, b=4. 88e-3, c=_8. 09e-2。進一步，步驟(4)中采用壓力測量儀、三維光學成像系統測量孔徑r、臨界壓強Ptl和撓度ω的值，根據式②計算得到薄膜材料的界面結合能G。本發明提供一種利用鼓包法測量薄膜材料界面結合能的系統，包括( i )建模模塊，用于建立有限元模型和鼓包模型；(ii)特定孔徑下模擬計算模塊，用于在特定孔徑下以界面結合能G為輸入，以界面結合能G下薄膜開裂時的臨界壓強Ptl和撓度ω為輸出，對上述有限元模型進行模擬計算；(iii)不同孔徑下模擬計算模塊，用于分別在不同孔徑下以界面結合能G為輸入，以界面結合能G下薄膜開裂時的臨界壓強Ptl和撓度ω為輸出，對上述鼓包模型進行模擬計算；(iv)測量與計算模塊，用于通過試驗測量孔徑r的大小以及在該孔徑r下薄膜開裂時的臨界壓強Ptl和撓度ω。本發明通過有限元模擬計算得到界面結合能的表達式①，且未知量匕、ω在實際操作過程中簡單易測。同時為了使公式更加實用化，通過模擬不同孔徑下的鼓包模型，最終得到未知量包括孔徑r在內的表達式②。本發明可以運用簡單的鼓包儀及簡單的測量儀器結合有限元模擬得到的表達式②直接得到薄膜材料的界面結合能G。
圖1是本發明所提供的系統的示意圖；圖2示出了本發明方法的有限元模型，圖中I表示薄膜，2表示基底；圖3是本發明方法中對特定孔徑下的有限元模型進行模擬計算的流程圖；圖4是本發明方法中對不同孔徑下的鼓包模型進行模擬計算的流程圖；圖5a示出了有限元模型中薄膜鼓包時薄膜的變形情況；圖5b示出了有限元模型中薄膜鼓包時基底的變形情況；圖6示出了薄膜材料為N1、基底材料為低碳鋼時界面結合能G與Ptl* ω之間的關系;圖7示出了薄膜材料為N1、基底材料為低碳鋼時式④中A與孔徑!■的關系。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式
對本發明作進一步描述。
研究發現，用界面結合能表征薄膜/基底界面結合性能更加符合實際情況，但實際測量存在困難。本發明所提供的一種利用鼓包法測量薄膜材料界面結合能的系統，可以模擬鼓包實驗，模擬計算的結果經反推得到薄膜材料界面結合能的表達式，然后通過試驗測量便于獲取的相關參數的值，通過計算得到界面結合能的值，該方法簡單有效，且準確度聞。如圖1所示，本發明所提供一種利用鼓包法測量薄膜材料界面結合能的系統，包括( i )建模模塊，用于建立有限元模型和鼓包模型；(ii)特定孔徑下模擬計算模塊，用于在特定孔徑下以界面結合能G為輸入，以界面結合能G下薄膜開裂時的臨界壓強Ptl和撓度ω為輸出，對上述有限元模型進行模擬計算；(iii)不同孔徑下模擬計算模塊，用于分別在不同孔徑下以界面結合能G為輸入，以界面結合能G下薄膜開裂時的臨界壓強Ptl和撓度ω為輸出，對上述鼓包模型進行模擬計算；(iv)測量與計算模塊，用于通過試驗測量孔徑r的大小以及在該孔徑r下薄膜開裂時的臨界壓強Ptl和撓度ω。相應地，本發明提供的一種利用鼓包法測量薄膜材料界面結合能的方法，具體包括如下步驟第一步建立有限元模型。基于薄膜和基底的材料屬性，根據基底上覆蓋單個小孔的薄膜的鼓包過程，建立如圖2所示的有限元模型。薄膜、基底的材料屬性包括其各自的彈性模量Ε、屈服強度os、硬化指數η和泊松比V。在本發明所建立的有限元模型中，充分考慮了薄膜、基底發生變形等實際情況(見圖5a、5b)，以真實的鼓包模型進行模擬計算。第二步對特定孔徑下的有限元模型進行模擬計算和數據分析。針對某一特定孔徑，結合薄膜和基底的材料屬性，以界面結合能G為輸入，以界面結合能G下薄膜開裂時的臨界壓強Ptl和撓度ω為輸出，采用有限元ABAQUS軟件對上述有限元模型進行模擬計算，對模擬得的數據進行擬合處理，得到臨界壓強Po、開裂時撓度ω與界面結合能G之間的關系式G=f! (P0, ω)①。具體地，可以采用以下方式對特定孔徑下的有限元模型進行模擬計算(具體流程見圖3)I)設定界面結合能G的一組能量值；2)選取任一能量值；3)從基底的小孔向粘附其上的薄膜施加壓力，測量薄膜破裂時的臨界壓強Ptl和撓度ω ；4)選取另一能量值，返回步驟2)，直至所有能量值選取完畢；5)根據所設定 的一組能量值以及與其分別對應的一組Ptl和撓度ω分析G與匕、ω之間的關系。第三步對不同孔徑r下的鼓包模型進行模擬計算和數據分析。建立由多個不同孔徑的有限元模型組成的鼓包模型，在不同孔徑下(材料屬性相同)，分別以界面結合能G為輸入，以界面結合能G下薄膜開裂時的臨界壓強Ptl和撓度ω為輸出，對該鼓包模型進行模擬計算。對不同孔徑下的鼓包模型進行模擬計算的具體方式如下(具體流程見圖4):I)設定孔徑r的一組孔徑值；2)選取任一孔徑值；3)設定界面結合能G的一組能量值；4)選取任一能量值；5)從基底的小孔向粘附其上的薄膜施加壓力，測量薄膜破裂時的臨界壓強Ptl和撓度ω ；6)選取另一能量值，返回步驟4)，直至所有能量值選取完畢，返回步驟2)，直至所有孔徑值選取完畢；7)根據孔徑r不同孔徑值下所設定的一組能量值以及與該組能量值分別對應的一組Po和撓度ω，分析G與Pd、ω、r之間的關系。在已知界面結合能G、臨界壓強Ptl和開裂時撓度ω之間存在式①所示關系的情況下，對模擬得到的數據進行分析和處理，發現孔徑r具有以下影響(a)不同孔徑下，界面結合能G、臨界壓強Ptl和開裂時撓度ω之間依然存在式①所不的關系；(b)孔徑r與函數中的系數存在一定函數關系。根據以上分析結果，對模擬的數據進行擬合，得到以r、匕、ω為未知量的界面結合能G的表達式。
G=f2 (P0, ω , r)②。第四步測定薄膜的界面結合能。運用壓力測量儀、三維光學成像系統，測量鼓包實驗過程中的孔徑r、臨界壓強P。和撓度ω，結合式②，可計算得到薄膜材料的界面結合能。以下實施例選取了兩組材料進行模擬計算，以驗證本發明所提供的方法的可行性和有效性，即驗證通過有限元模擬鼓包實驗(薄膜開裂)的可行性；驗證能夠通過模擬得到界面結合能的表達式。實施例1i )選取薄膜材料薄膜與基底均為彈塑性金屬材料，其中薄膜材料為N1、基底材料為低碳鋼且均為冪強化模型。材料參數如表I所示。表I
權利要求
1.一種利用鼓包法測量薄膜材料界面結合能的方法，其特征在于，包括如下步驟 (1)建立有限元模型基于薄膜和基底的材料屬性，根據基底上覆蓋單個小孔的薄膜的鼓包過程，建立有限元模型； (2)對特定孔徑下的有限元模型進行模擬計算針對某一特定孔徑，以界面結合能G為輸入，以界面結合能G下薄膜開裂時的臨界壓強Ptl和撓度ω為輸出，對上述有限元模型進行模擬計算，對模擬得到的數據進行擬合處理，得到特定孔徑下G與匕、ω之間的關系式 G=Ho)①； (3)對不同孔徑r下的鼓包模型進行模擬計算建立由多個不同孔徑的有限元模型組成的鼓包模型，在不同孔徑下，分別以界面結合能G為輸入，以界面結合能G下薄膜開裂時的臨界壓強Ptl和撓度ω為輸出，對該鼓包模型進行模擬計算，在已知G和匕、ω之間存在式①所示關系的基礎上，對模擬得到的數據進行擬合處理，得到不同孔徑下G與匕、ω、r之間的關系式 G=f2 (P0, ω , r)②； (4)測量并計算薄膜材料界面結合能通過試驗測量孔徑r的大小以及在該孔徑r下薄膜開裂時的臨界壓強Ptl和撓度ω，根據式②計算得到薄膜材料的界面結合能G的值。
2.根據權利要求1所述的一種利用鼓包法測量薄膜材料界面結合能的方法，其特征在于，步驟(I)中，薄膜和基底的材料屬性各自包括其彈性模量Ε、屈服強度σ s、硬化指數η和泊松比V。
3.根據權利要求1或2所述的一種利用鼓包法測量薄膜材料界面結合能的方法，其特征在于，步驟(2)中，對特定孔徑下的有限元模型進行模擬計算的具體方式為 O設定界面結合能G的一組能量值； 2)選取任一能量值； 3)從基底的小孔向粘附其上的薄膜施加壓力，測量薄膜破裂時的臨界壓強Ptl和撓度ω ； 4)選取另一能量值，返回步驟2)，直至所有能量值選取完畢； 5)根據所設定的一組能量值以及與其分別對應的一組Ptl和撓度ω分析G與匕、ω之間的關系。
4.根據權利要求3所述的一種利用鼓包法測量薄膜材料界面結合能的方法，其特征在于，孔徑值為2mm，薄膜材料為N1、基底為低碳鋼時，整理式①得到界面結合能的表達式 G=O. 781*(P0*ω)③。
5.根據權利要求3所述的一種利用鼓包法測量薄膜材料界面結合能的方法，其特征在于，步驟(3)中，對不同孔徑下的有限元模型進行模擬計算的具體方式為 1)設定孔徑r的一組孔徑值； 2)選取任一孔徑值； 3)設定界面結合能G的一組能量值； 4)選取任一能量值； 5)從基底的小孔向粘附其上的薄膜施加壓力，測量薄膜破裂時的臨界壓強Ptl和撓度ω ； 6)選取另一能量值，返回步驟4)，直至所有能量值選取完畢，返回步驟2)，直至所有孔徑值選取完畢； 7)根據孔徑r不同孔徑值下所設定的一組能量值以及與該組能量值分別對應的一組Ptl和撓度ω，分析G與Pd、ω、r之間的關系。
6.根據權利要求5所述的一種利用鼓包法測量薄膜材料界面結合能的方法，其特征在于，當選取Ni或Cu為薄膜材料、低碳鋼為基底材料時，整理式②，得到 G=A* (P0* ω)④， 式④中 A=a+b*r2+c*r_2⑤。
7.根據權利要求6所述的一種利用鼓包法測量薄膜材料界面結合能的方法，其特征在于，當薄膜材料為Ni時，式⑤中a=7. 92e_1, b=4. 99e-3, c=_l. 34e'
8.根據權利要求6所述的一種利用鼓包法測量薄膜材料界面結合能的方法，其特征在于，當薄膜材料為 Cu 時，式⑤中 a=8.1Oe-1, b=4. 88e-3, c=_8. 09e-2。
9.根據權利要求1所述的一種利用鼓包法測量薄膜材料界面結合能的方法，其特征在于，步驟(4)中采用壓力測量儀、三維光學成像系統測量孔徑r、臨界壓強Ptl和撓度ω的值，根據式②計算得到薄膜材料的界面結合能G。
10.一種利用鼓包法測量薄膜材料界面結合能的系統，其特征在于，包括 (i )建模模塊，用于建立有限兀模型和鼓包模型； ( )特定孔徑下模擬計算模塊，用于在特定孔徑下以界面結合能G為輸入，以界面結合能G下薄膜開裂時的臨界壓強Ptl和撓度ω為輸出，對上述有限元模型進行模擬計算； (iii)不同孔徑下模擬計算模塊，用于分別在不同孔徑下以界面結合能G為輸入，以界面結合能G下薄膜開裂時的臨界壓強Ptl和撓度ω為輸出，對上述鼓包模型進行模擬計算； (iv)測量與計算模塊，用于通過試驗測量孔徑r的大小以及在該孔徑r下薄膜開裂時的臨界壓強Ptl和撓度ω。
全文摘要
本發明涉及一種利用鼓包法測量薄膜材料界面結合能的方法，包括如下步驟(1)建立有限元模型；(2)基于薄膜和基底的材料屬性，對特定孔徑下的有限元模型進行模擬計算，并對模擬得到的數據進行擬合處理，得到特定孔徑下G與P0、ω之間的關系式①G＝f1(P0,ω)；(3)對不同孔徑r下的鼓包模型進行模擬計算，根據步驟(2)中所得到的式①，對模擬得到的數據進行提取和擬合處理，得到不同孔徑下G與P0、ω、r之間的關系式②G＝f2(P0,ω，r)；(4)測定參數r、P0、ω并計算薄膜材料界面結合能。本發明還提供了一種利用鼓包法測量薄膜材料界面結合能的系統。本發明提供的方法和系統在實際操作過程中簡單易行、精確度高且應用范圍廣。
文檔編號G01N19/04GK103063571SQ20121056680
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月24日 優先權日2012年12月24日
發明者龍士國, 武良龍, 馬增勝 申請人:湘潭大學