輝光放電質譜法測定高純銦中的痕量雜質元素的制作方法
【專利摘要】一種稀有金屬中痕量雜質的測定方法，特別涉及一種高純銦中痕量雜質的測定方法，其步驟為：（1）將樣品切割成片狀，先用甲苯清洗樣品表面上的油污，再用超純水清洗，用50%(體積濃度)硝酸腐蝕8min，用超純水反復沖洗后，放入甲醇中保存，分析前取出在紅外燈下烘干即可。（2）把樣品放入樣品夾中，推入離子源腔內，待真空度達到2.2~2.4mbar，調節放電電壓和放電電流分別為0.9~1.2kV、40~45mA，濺射約30~40min，一般以容易引入污染的Na、Fe和Ca的信號穩定為準，以消除樣品制備過程中可能產生的沾污。（3）調節放電電壓為0.9~1.2kV，放電電流為40~45mA，進行高壓放電，收集待測元素離子信號，根據輝光放電質譜儀定量分析原理，求出待測雜質元素的濃度。本方法簡單易操作，且干擾少、流程短，能很好的滿足高純銦中痕量雜質測定的要求。
【專利說明】輝光放電質譜法測定高純銦中的痕量雜質元素
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種稀有金屬中痕量雜質元素的測定方法，特別涉及一種高純銦中痕量雜質的測定方法。
【背景技術】
[0002]目前，高純銦中痕量雜質元素的測定方法有化學法(二乙氨基二硫代甲酸銀(Ag-DDC)法、硅鑰藍吸光光度法、氫碘酸、次磷酸鈉還原極譜法等)這些方法操作繁瑣不易掌握。此外，高純銦中痕量雜質的測定方法還有化學光譜法和石墨爐原子吸收法，該方法流程長，易引入沾污。因此，需要開發一種簡單易行，且能滿足高純銦O 6N)中痕量雜質測定的方法。
【發明內容】
[0003]本發明目的是提供一種簡單易操作，且干擾少、能很好的滿足高純銦O 6N)中痕量雜質測定的方法。
[0004]為實現上述目的，本發明采取以下技術方案:
[0005]一種高純銦中痕量雜質的測定方法，其步驟包括如下:
[0006](1)將高純銦的樣品切割成片狀，并對樣品進行清洗，并在分析前進行烘干；
[0007](2)把樣品放入樣品夾中，推入離子源腔內，待離子源腔內的真空度達到
2.0-2.4mbar，調節放電電壓和放電電流分別為0.9~1.2kV、4(T45mA，濺射3(T40min，一般以容易引入污染的Na、Fe和Ca的信號穩定為準，以消除樣品制備過程中可能產生的沾污；
[0008](3)調節放電電壓為0.9^1.2kV，放電電流為4(T45mA，進行高壓放電，收集待測元素離子信號，根據輝光放電質譜儀定量分析原理，求出待測高純銦的雜質元素的濃度。
[0009]在所述的步驟(1)中，將樣品切割成長片狀四方體，其尺寸為高為4_6mm，寬和長均為 18_22mm。
[0010]在所述的步驟(1)中，所述清洗過程是，先用甲苯清洗樣品表面上的油污，再用純水清洗，用為50%(體積濃度)的硝酸腐蝕8min-10min，用純水反復沖洗后，放入甲醇中保存。
[0011]在所述的步驟(1)中，所述烘干是在紅外燈下進行。
[0012]所述的高純銦的當量濃度> 6N。
[0013]簡單說來，一種高純銦O 6N)中痕量雜質測定的方法，其步驟如下:
[0014]調節放電電壓0.6~1.5kV，放電電流為2(T50mA，進行高壓放電，收集待測元素離子信號，確定預濺射時間，以易沾污元素Na、Fe和Ca的信號不再隨濺射次數增加波動時認為可以結束預濺射，根據輝光放電質譜儀定量分析原理，求出待測雜質元素的濃度。
[0015]有益效果:
[0016]本方法干擾少、流程短，能很好的滿足高純銦O 6N)中痕量雜質測定的要求。本方法簡單易操作，精密度好。[0017]下面通過【具體實施方式】對本發明做進一步說明，但并不意味著對本發明保護范圍的限制。
【具體實施方式】
[0018]樣品預濺射:把樣品放入樣品夾中，推入離子源腔內，待真空度達到2.2~2.4mbar,調節放電電壓和放電電流分別為0.9~1.2kV、40~45mA，濺射約30~40min，一般以容易引入污染的Na、Fe和Ca的信號穩定為準，以消除樣品制備過程中可能產生的沾污。
[0019]定量測定:調節放電電壓為0.9~1.2kV，放電電流為40~45mA，進行高壓放電，收集待測元素離子信號，根據輝光放電質譜儀定量分析原理，求出待測雜質元素的濃度。表1中為高純銦(≥6N)測定結果。
[0020]表1實驗結果
[0021]
【權利要求】
1.一種高純銦中痕量雜質的測定方法，其步驟包括如下: (1)將高純銦的樣品切割成片狀，并對樣品進行清洗，并在分析前進行烘干； (2)把樣品放入樣品夾中，推入離子源腔內，待離子源腔內的真空度達到2.0-2.4mbar,調節放電電壓和放電電流分別為0.9~1.2kV、4(T45mA，濺射3(T40min，一般以容易引入污染的Na、Fe和Ca的信號穩定為準，以消除樣品制備過程中可能產生的沾污； (3)調節放電電壓為0.9^1.2kV，放電電流為4(T45mA，進行高壓放電，收集待測元素離子信號，根據輝光放電質譜儀定量分析原理，求出待測高純銦的雜質元素的濃度。
2.根據權利要求1所述的高純銦中痕量雜質的測定方法，其特證在于，在所述的步驟(O中，將樣品切割成長片狀四方體，其尺寸為高為4-6mm，寬和長均為18_22mm。
3.根據權利要求1或2所述的高純銦中痕量雜質的測定方法，其特證在于，在所述的步驟(I)中，所述清洗過程是，先用甲苯清洗樣品表面上的油污，再用純水清洗，用為50%(體積濃度)的硝酸腐蝕8min-10min，用純水反復沖洗后，放入甲醇中保存。
4.根據權利要求1或2所述的高純銦中痕量雜質的測定方法，其特證在于，在所述的步驟(I)中，所述烘干是在紅外燈下進行。
5.根據權利要求1或2所述的高純銦中痕量雜質的測定方法，其特證在于，所述的高純銦的當量濃 度≥ 6N。
【文檔編號】G01N27/68GK103884772SQ201210564537
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2012年12月21日 優先權日:2012年12月21日
【發明者】劉紅, 李愛嫦 申請人:北京有色金屬研究總院