X射線吸收譜的原位加熱裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供的X射線吸收譜的原位加熱裝置，包括樣品架和樣品室。樣品架包括蓋部、穿設(shè)于蓋部的兩電極及電偶、設(shè)置于兩電極下端的加熱部，電偶伸入加熱部。樣品室包括樣品室主體，設(shè)置于樣品室主體的第一通光窗、第二通光窗、第三通光窗，以及與樣品室主體連通的抽真空接口。其中，樣品室主體的頂壁上開設(shè)有上開口，其側(cè)壁上開設(shè)有第一通光孔、第二通光孔和第三通光孔，第一通光窗對應(yīng)于第一通光孔設(shè)置于樣品室主體的外側(cè)，第二通光窗對應(yīng)于第二通光孔設(shè)置于樣品室主體的外側(cè)，第三通光窗對應(yīng)于第三通光孔設(shè)置于樣品室主體的外側(cè)，蓋部下側(cè)的電極、電偶及加熱部由上開口伸入到樣品室主體內(nèi)，蓋部螺接于樣品室主體而形成密封的腔體。
【專利說明】X射線吸收譜的原位加熱裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及加熱裝置，尤其涉及X射線吸收譜的原位加熱裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜學(xué)(XAFS)是研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)的有力手段，在凝聚態(tài)物理、材料科學(xué)、化學(xué)化工及環(huán)境科學(xué)等學(xué)科中有及其廣泛的應(yīng)用。隨著實驗技術(shù)及方法的發(fā)展，原位XAFS逐漸成為一個研究的熱點。高溫原位XAFS在研究物質(zhì)相變、材料生長過程及催化劑催化性能、催化原理方面有很廣泛的用途。國內(nèi)外在高溫原位XAFS裝置的開發(fā)上不是很多，且大多存在各式各樣的不利于實驗進行的問題。諸如，高溫條件下樣品揮發(fā)會對加熱器造成污染，在此之后的實驗會進一步污染所測的樣品，使得實驗測量的準(zhǔn)確性和真實性受到了很大的挑戰(zhàn)；加熱過程不好控制，尤其是升溫速度慢，這會浪費好多寶貴的實驗時機，目前的加熱裝置太大，且升溫較慢，且不能同時兼顧X射線吸收譜實驗的熒光和透射兩種測量模式。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明在于解決現(xiàn)有X射線吸收譜的原位加熱裝置無法兼顧熒光和透射兩種測量模式且裝置大、高溫條件下容易造成樣品污染的問題。
[0004]為此，本發(fā)明提供一種X射線吸收譜的原位加熱裝置，包括樣品架和樣品室。樣品架包括蓋部、穿設(shè)于蓋部的兩電極及電偶、設(shè)置于兩電極下端的加熱部，電偶伸入加熱部。樣品室包括樣品室主體，設(shè)置于樣品室主體的第一通光窗、第二通光窗、第三通光窗，以及與樣品室主體連通的抽真空接口。第一通光窗和第三通光窗開設(shè)于樣品室主體的兩相對側(cè)且兩者的光軸在同一直線上，第二通光窗的光軸垂直于第一通光窗和第二通光窗的光軸，且第一通光窗、第二通光窗、第三通光窗的光軸共面。其中，樣品室主體的頂壁上開設(shè)有上開口，其側(cè)壁上開設(shè)有第一通光孔、第二通光孔和第三通光孔，第一通光窗對應(yīng)于第一通光孔設(shè)置于樣品室主體的外側(cè)，第二通光窗對應(yīng)于第二通光孔設(shè)置于樣品室主體的外側(cè)，第三通光窗對應(yīng)于第三通光孔設(shè)置于樣品室主體的外側(cè)，蓋部下側(cè)的電極、電偶及加熱部由上開口伸入到樣品室主體內(nèi)，蓋部螺接于樣品室主體而形成密封的腔體。該原位加熱裝置可同時兼顧熒光和透射兩種測量模式下X射線的通過性，且裝置小、高溫條件下不易造成樣品污染。
[0005]在一實施例中，加熱部是由貼附在一起的兩金屬箔片構(gòu)成，兩箔片之間留有一定的間隙，在兩箔片的中央對應(yīng)地開設(shè)有兩通孔，在通孔處的兩箔片的間隙內(nèi)放置樣品。
[0006]在一實施例中，通孔呈水平方向的長度大于垂直方向的高度的矩形。
[0007]在一實施例中，箔片選用厚度為0.1mm的鉭箔，兩箔片的長度可不同。可滿足加熱部的升溫效率高、耐高溫及耐腐蝕的需要。
[0008]在一實施例中，在蓋部與樣品室主之間設(shè)置O型密封圈，以加強兩者之間的密封性。[0009]在一實施例中，在蓋部設(shè)有螺孔，在樣品室主體上沿上開口 211的邊緣向外凸設(shè)有凸臺，在凸臺上設(shè)有兩組螺孔，每一組螺孔都與蓋部的螺孔相對應(yīng)，通過螺釘旋設(shè)于螺孔中，以實現(xiàn)蓋部與樣品室主體的可拆卸連接。
[0010]在一實施例中，蓋部設(shè)有四個螺孔且相鄰螺孔的相位角為90度，凸臺設(shè)有八個螺孔且相鄰螺孔的相位角為45，相位角為90度的四個螺孔為一組。以利于在兩種測量模式下快速切換。
[0011]在一實施例中，兩電極與蓋部絕緣且其上端穿出蓋部，穿出蓋部的上端與快速連接裝置相連接，以實現(xiàn)電極與外部電路的便捷連接。
[0012]在一實施例中，兩電極的下端沿軸向開有槽縫，用以插入加熱部，槽縫的寬度與加熱部的厚度相接近。可有效地降低加熱部與電極的接觸電阻，從而降低通入電流時因發(fā)熱而造成的能量損耗。
[0013]在一實施例中，兩電極的下端越靠近末端直徑越小而呈錐形，將加熱部插入槽縫后，依次將錐形卡箍和螺母套入電極的末端?？蛇M一步降低加熱部與電極的接觸電。
[0014]在一實施例中，電偶與蓋部絕緣且穿出蓋部的冷端連接有冷端補償導(dǎo)線。以克服電偶的冷端溫度升高而造成的測溫誤差。
[0015]在一實施例中，在蓋部與加熱部之間設(shè)置擋片，以阻擋加熱器對蓋部熱輻射。
[0016]在一實施例中，在擋片的邊緣對應(yīng)電極而設(shè)有兩凹槽，在擋片的中間設(shè)有穿設(shè)電偶的通孔。
[0017]在一實施例中，抽真空接口為快速法蘭接口，以便捷地與真空規(guī)及真空泵相連接。
[0018]在一實施例中,第一通光窗、第二通光窗、第三通光窗中的每一個都包括環(huán)設(shè)于其對應(yīng)通光孔邊緣的密封圈、覆蓋于對應(yīng)通光孔和密封圈的窗口膜、設(shè)于窗口膜外側(cè)的法蘭。以保證樣品室的氣密性。
[0019]在一實施例中，法蘭的內(nèi)徑與對應(yīng)通光孔的直徑相同。
[0020]在一實施例中，窗口膜包括內(nèi)膜和外膜，內(nèi)膜為碳膜，外膜為聚酰亞胺膜、鈹窗或石英玻璃。內(nèi)膜選用耐高溫的碳膜，可吸收加熱部在加熱時所發(fā)射的中長紅外波，用以消除其對X吸收光譜的影響。外膜根據(jù)X射線波長可選用聚酰亞胺膜(麥拉膜)、鈹窗，石英玻璃等，以減少對X射線的吸收。
[0021]第一通光窗對應(yīng)的第一通光孔與第三通光窗對應(yīng)的第三通光孔的大小相同,第二通光窗對應(yīng)的第二通光孔大于第一通光窗和第三通光窗所對應(yīng)的通光孔。以兼顧透射與熒光光譜的特性。
[0022]在一實施例中，進一步包括外部控制電路及設(shè)置于樣品室本體內(nèi)的真空計，該外部控制電路包括與電偶連接的PID溫控儀、連接于PID溫控儀和電極之間的可控硅、連接于真空計與電極之間的真空開關(guān)。以實現(xiàn)對加熱過程的精準(zhǔn)控制。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0023]圖1為本發(fā)明中X射線吸收譜的原位加熱裝置的立體示意圖。
[0024]圖2為本發(fā)明中X射線吸收譜的原位加熱裝置的立體分解圖。
[0025]圖3為本發(fā)明中加熱部的放大示意圖。
[0026]圖4為本發(fā)明中樣品室的立體分解圖。[0027]圖5為發(fā)明中X射線吸收譜的原位加熱裝置的部分剖視圖。
[0028]其中，附圖標(biāo)記說明如下:
[0029]100樣品架 110蓋部
[0030]111冷卻接口112螺孔
[0031]120電極121快速連接裝置
[0032]122槽縫123錐形卡箍
[0033]124 螺母
[0034]130電偶131冷端
[0035]140加熱部141箔片
[0036]142通孔150擋片[0037]200樣品室
[0038]210樣品室主體211上開口
[0039]212第一通光孔213第二通光孔
[0040]214凸臺215螺孔
[0041]220第一通光窗221密封圈
[0042]222 窗口膜223 法蘭
[0043]230第二通光窗
[0044]240第三通光窗
[0045]250抽真空接口
[0046]260 冷卻接口
【具體實施方式】
[0047]以下將參照附圖詳細(xì)地說明本發(fā)明的X射線吸收譜的原位加熱裝置。
[0048]如圖1至3所示，該X射線吸收譜的原位加熱裝置包括樣品架100和樣品室200。樣品架100包括蓋部110、穿設(shè)于蓋部110的一對電極120及一對電偶130、設(shè)置于兩電極120下端的加熱部140，電偶130伸入加熱部140。
[0049]設(shè)置于蓋部110內(nèi)部的冷卻通道(圖未示)在其外部露出兩冷卻接口 111。經(jīng)由冷卻接口 111向冷卻通道內(nèi)加入冷卻水或冷媒，用以降低蓋部110的溫度。在蓋部110設(shè)有螺孔112。
[0050]兩電極120與蓋部110絕緣且其上端穿出蓋部110，穿出蓋部110的上端優(yōu)選地與快速連接裝置121相連接，以實現(xiàn)電極120與外部電路的便捷連接。兩電極120的下端沿軸向開有槽縫122，用以插入加熱部140。為有效地降低加熱部140與電極120的接觸電阻，從而降低通入電流時因發(fā)熱而造成的能的能量損耗，槽縫122的寬度與加熱部140的厚度相接近。兩電極120的下端呈錐形，越靠近末端直徑越小。將加熱部140插入電極120的槽縫122后，依次將錐形卡箍123和螺母124套入電極120的末端，從而進一步降低加熱部140與電極120的接觸電阻。電極120可為一體結(jié)構(gòu)，為實現(xiàn)快速更換也可為分體結(jié)構(gòu)(如圖2所示)。
[0051]加熱部140是由貼附(例如為焊接)在一起的兩金屬箔片141構(gòu)成，兩箔片141之間留有一定的間隙，用以放置樣品，因此加熱部140可兼用作樣品池和加熱器。為滿足加熱部140的升溫效率高、耐高溫及耐腐蝕的需要，箔片141可選用電阻率高、熔點高、抗腐蝕性強的金屬薄片。在本實施例中，箔片141選用厚度為0.1mm的鉭箔。兩箔片141的長度可不同，在兩箔片141的中央對應(yīng)地開設(shè)有兩通孔142，樣品放置于通孔142處的兩箔片的間隙內(nèi)?？紤]到熒光X射線吸收譜測量的需要，通孔142呈水平方向的長度大于垂直方向的高度的矩形，優(yōu)選地呈圓角矩形。
[0052]電偶130與蓋部110絕緣且穿出蓋部110，電偶130的測量端位于通孔142內(nèi)。在本實施例中，電偶130由兩箔片141的間隙插入并將測量端探入通孔142。在加熱時，位于蓋部110以上電偶130的冷端131的溫度會有所升高，為克服冷端131的升溫而造成的測溫誤差，可在冷端131連接有冷端補償導(dǎo)線。
[0053]進一步地，在蓋部110與加熱部140之間設(shè)置擋片150，以阻擋加熱器140對蓋部110的熱輻射。在本實施例中，在擋片150的邊緣對應(yīng)電極120而設(shè)有兩凹槽，在擋片150的中間設(shè)有穿設(shè)電偶130的通孔。
[0054]如圖4和5所不,樣品室200包括樣品室主體210,設(shè)置于樣品室主體210的第一通光窗220、第二通光窗230、第三通光窗240、以及與樣品室主體210連通的抽真空接口250。樣品室主體210為中空的腔體，其頂壁上開設(shè)有上開口 211，其側(cè)壁上開設(shè)有第一通光孔212、第二通光孔213和第三通光孔(未標(biāo)不)。第一通光窗220對應(yīng)于第一通光孔212設(shè)置于樣品室主體210的外側(cè)，第二通光窗230對應(yīng)于第二通光孔213設(shè)置于樣品室主體210的外側(cè)，第三通光窗240對應(yīng)于第三通光孔設(shè)置于樣品室主體210的外側(cè)。蓋部110下側(cè)的電極120、電偶130及加熱部140由上開口 211伸入到樣品室主體210內(nèi)，蓋部110螺接于樣品室主體210而形成密封的腔體。設(shè)置于樣品室主品室主體210的側(cè)壁內(nèi)部的冷卻通道(圖未示)在其外側(cè)露出冷卻接口 260，可經(jīng)由冷卻接口 260向冷卻通道內(nèi)加入冷卻水或冷媒用以為樣品室200降溫。在本實施例中，抽真空接口 250為快速法蘭接口，可便捷地與下述真空計及真空泵相連接。樣品室200的冷卻接口 260以及蓋部110的冷卻接口 111也為快速接頭，以便于與外部設(shè)備快速連接。
[0055]在樣品室主體210上，沿上開口 211的邊緣向外凸設(shè)有凸臺214，在凸臺214上設(shè)有兩組螺孔215，每一組螺孔215都與蓋部110的螺孔112相對應(yīng)，通過螺釘旋設(shè)于螺孔215和112中，以實現(xiàn)蓋部110與樣品室主體210的可拆卸連接，從而實現(xiàn)樣品架100與樣品室200的可拆卸連接，以使樣品室主體210形成密封腔體。在蓋部110與樣品室主體210之間可設(shè)置O型密封圈，以實現(xiàn)兩者密封連接。在本實施例中，上開口 211為圓形孔，凸臺214為圓環(huán)形的；蓋部110設(shè)有四個螺孔112，相鄰螺孔112的相位角為90度；凸臺211設(shè)有八個螺孔215，相鄰螺孔215的相位角為45度，相位角為90度的四個螺孔215為一組。
[0056]第一通光窗220設(shè)置于第一通光孔212的外側(cè),其包括環(huán)設(shè)于第一通光孔212邊緣的密封圈221、覆蓋于第一通光孔212和密封圈222的窗口膜222、設(shè)于窗口膜222外側(cè)的法蘭223。法蘭223上設(shè)有多個螺孔，在第一通光孔212周圍的樣品室主體210側(cè)壁上相應(yīng)地設(shè)有多個螺孔，螺釘旋設(shè)于法蘭224的螺孔和側(cè)壁的螺孔而將法蘭224固定于樣品室主體210的側(cè)壁，由此將密封圈222和窗口膜223緊密地貼附于樣品室200，以保證氣密性。法蘭223的內(nèi)徑與第一通光孔212的直徑相同。第二通光窗230和第三通光窗240與第一通光窗220的結(jié)構(gòu)相同，在此不再詳細(xì)地描述。窗口膜222為透光膜，由此保證X射線的通過性。優(yōu)選的，窗口膜222包括一朝向樣品室200腔體的內(nèi)膜和一朝向外側(cè)的外膜(圖未示)。其中，內(nèi)膜選用耐高溫的碳膜，可吸收加熱部140在加熱時所發(fā)射的中長紅外波，用以消除其對X吸收光譜的影響。外膜根據(jù)X射線波長可選用聚酰亞胺膜(麥拉膜)、鈹窗，石英玻璃等，以減少對X射線的吸收。
[0057]第一通光窗220和第三通光窗240開設(shè)于樣品室主體210的兩相對側(cè)且兩者的光軸在同一直線上，優(yōu)選地，第一通光窗220對應(yīng)的第一通光孔212與第三通光窗240對應(yīng)的第三通光孔的大小相同。第二通光窗230的光軸垂直于第一通光窗220和第二通光窗240的光軸，優(yōu)選地，第二通光窗230對應(yīng)的第二通光孔213大于第一通光窗220和第三通光窗240所對應(yīng)的通光孔。并且第一通光窗220、第二通光窗230、第三通光窗240的光軸共面。
[0058]在透射X射線吸收譜的測量模式下，蓋部110上的螺孔112對應(yīng)凸臺211上的一組螺孔215，通過螺釘將蓋部110固定于樣品室主體210，使得加熱部140的通孔142位于第一通光窗220和第三通光窗240的光軸連線上。此時，X射線由第一通光窗220 (或第三通光窗240)進入樣品室主體210，入射到設(shè)置于通孔142的樣品上，由第三通光窗240 (或第一通光窗220)收集經(jīng)由樣品透射的X射線。
[0059]在熒光X射線吸收譜的測量模式下，相對于透射X射線吸收譜的測量模式，蓋部110旋轉(zhuǎn)45度角后，蓋部110上的螺孔112對應(yīng)凸臺211上的另一組螺孔215，通過螺釘將蓋部Iio固定于樣品室主體210，使得加熱部140的通孔142的法線與第一通光窗220 (或第三通光窗240)、第二通光窗230的光軸均成45度角。此時，X射線由第一通光窗220 (或第三通光窗240)進入樣品室主體210，入射到設(shè)置于通孔142的樣品上，由第二通光窗230收集經(jīng)由樣品反射的X射線。
[0060]該X射線吸收譜的原位加熱裝置進一步包括外部控制電路及設(shè)置于樣品室本體210內(nèi)的真空計，該外部控制電路包括與電偶連接的PID溫控儀、連接于PID溫控儀和電極120之間的可控硅、連接于真空計與電極120之間的真空開關(guān)。在該X射線吸收譜的原位加熱裝置組裝后，樣品處于密封空間內(nèi)。在加熱過程中，通過電極120對加熱部140施以一定的電壓，用以使樣品升溫，同時電偶130將測量的溫度值反饋給PID溫控儀，再通過與PID溫控儀連接的可控硅來控制電極120兩端的電壓，從而實現(xiàn)對加熱部140的精確控溫。在加熱某些樣品時，為保持加熱過程中樣品物性的穩(wěn)定，樣品室200在加熱過程中應(yīng)保持一定的真空度。當(dāng)設(shè)置于樣品室200內(nèi)真空計測量的真空度小于設(shè)定值時，與真空計和電極120連接的真空開關(guān)斷開，從而使加熱部140停止加熱，用以保護加熱部140及樣品。在加熱某些樣品時，樣品室200的腔內(nèi)可充入氦氣、氬氣等保護氣體。
[0061]使用本發(fā)明提供的原位加熱裝置，樣品的最高溫度可達(dá)到1000攝氏度、溫度的控制精度可達(dá)到千分之一攝氏度以內(nèi)、升溫速度可達(dá)100攝氏度每秒。在降溫過程中，在有保護氣的條件下I分鐘可從1000攝氏度降到室溫，在真空環(huán)境中20分鐘可從1000攝氏度降到室溫。由于升降溫速度的提升，可以節(jié)約測量時間，同時避免錯失很多寶貴的測量時機。
[0062]經(jīng)過實際測量，應(yīng)用本發(fā)明提供的原位加熱裝置對高溫條件下納米Ce02的相變研究，取得了預(yù)期的實驗?zāi)繕?biāo)，說明此裝置對于進行XAFS實驗是可行的。
[0063]綜上所述，雖然本發(fā)明已以較佳實施例揭示如上，然其并非用以限定本發(fā)明，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)意識到在不脫離本發(fā)明所附的權(quán)利要求所揭示的本發(fā)明的范圍和精神的情況下所作的更動與潤飾，均屬本發(fā)明的權(quán)利要求的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種X射線吸收譜的原位加熱裝置，包括樣品架和樣品室，其特征在于: 樣品架包括蓋部、穿設(shè)于蓋部的兩電極及電偶、設(shè)置于兩電極下端的加熱部，電偶伸入加熱部； 樣品室包括樣品室主體，設(shè)置于樣品室主體的第一通光窗、第二通光窗、第三通光窗以及與樣品室主體連通的抽真空接口，其中，樣品室主體的頂壁上開設(shè)有上開口，第一通光窗和第三通光窗開設(shè)于樣品室主體的兩相對側(cè)且兩者的光軸在同一直線上,第二通光窗的光軸垂直于第一通光窗和第二通光窗的光軸，且第一通光窗、第二通光窗、第三通光窗的光軸共面，其側(cè)壁上開設(shè)有第一通光孔、第二通光孔和第三通光孔，第一通光窗對應(yīng)于第一通光孔設(shè)置于樣品室主體的外側(cè)，第二通光窗對應(yīng)于第二通光孔設(shè)置于樣品室主體的外側(cè)，第三通光窗對應(yīng)于第三通光孔設(shè)置于樣品室主體的外側(cè)，組裝時蓋部下側(cè)的電極、電偶及加熱部由上開口伸入到樣品室主體內(nèi)，蓋部螺接于樣品室主體而形成密封的腔體。
2.如權(quán)利要求1所述的原位加熱裝置，其特征在于，加熱部是由貼附在一起的兩金屬箔片構(gòu)成，兩箔片之間留有一定的間隙，在兩箔片的中央對應(yīng)地開設(shè)有兩通孔，在兩箔片通孔處的間隙內(nèi)放置樣品。
3.如權(quán)利要求2所述的原位加熱裝置，其特征在于，通孔呈水平方向的長度大于垂直方向的高度的矩形。
4.如權(quán)利要求2所述的原位加熱裝置，其特征在于，箔片選用厚度為0.1mm的鉭箔，兩箔片的長度可不同。
5.如權(quán)利要求1所述的原位加熱裝置，其特征在于，在蓋部與樣品室主之間設(shè)置O型密封圈。
6.如權(quán)利要求1所述的原位加熱裝置，其特征在于，在蓋部設(shè)有螺孔，在樣品室主體上沿上開口的邊緣向外凸設(shè)有凸臺，在凸臺上設(shè)有兩組螺孔，凸臺的每一組螺孔都與蓋部的螺孔相對應(yīng)，通過螺釘旋設(shè)于螺孔中，以實現(xiàn)蓋部與樣品室主體的可拆卸連接。
7.如權(quán)利要求6所述的原位加熱裝置，其特征在于，蓋部設(shè)有四個螺孔且相鄰螺孔的相位角為90度，凸臺設(shè)有八個螺孔且相鄰螺孔的相位角為45，相位角為90度的四個螺孔為一組。
8.如權(quán)利要求1所述的原位加熱裝置，其特征在于，兩電極與蓋部絕緣，兩電極穿出蓋部的上端與快速連接裝置相連接。
9.如權(quán)利要求1所述的原位加熱裝置，其特征在于，兩電極的下端沿軸向開有槽縫，加熱部插入槽縫，槽縫的寬度與加熱部的厚度相接近。
10.如權(quán)利要求9所述的原位加熱裝置，其特征在于，兩電極的下端呈錐形，越靠近末端直徑越小，將加熱部插入槽縫后，依次將錐形卡箍和螺母套入電極的末端。
11.如權(quán)利要求1所述的原位加熱裝置，其特征在于，電偶與蓋部絕緣，電偶穿出蓋部的冷端連接有冷端補償導(dǎo)線。
12.如權(quán)利要求1所述的原位加熱裝置，其特征在于，在蓋部與加熱部之間設(shè)置擋片，以阻擋加熱器對蓋部熱輻射。
13.如權(quán)利要求12所述的原位加熱裝置，其特征在于，擋片的邊緣設(shè)有對應(yīng)電極的兩凹槽，擋片的中間設(shè)有穿設(shè)電偶的通孔。
14.如權(quán)利要求1所述的原位加熱裝置，其特征在于，抽真空接口為快速法蘭接口，與真空規(guī)及真空泵相連接。
15.如權(quán)利要求1所述的原位加熱裝置，其特征在于，第一通光窗、第二通光窗或第三通光窗中都包括環(huán)設(shè)于其對應(yīng)通光孔邊緣的密封圈、覆蓋于對應(yīng)通光孔和密封圈的窗口膜、設(shè)于窗口膜外側(cè)的法蘭。
16.如權(quán)利要求15所述的原位加熱裝置，其特征在于，法蘭的內(nèi)徑與對應(yīng)通光孔的直徑相同。
17.如權(quán)利要求15所述的原位加熱裝置，其特征在于，窗口膜包括內(nèi)膜和外膜，內(nèi)膜為碳膜，外膜為聚酰亞胺膜、鈹窗或石英玻璃。
18.如權(quán)利要求1所述的原位加熱裝置，其特征在于，第一通光孔與第三通光孔的大小相同，第二通光孔大于第一通光孔和第三通光孔。
19.如權(quán)利要求1所述的原位加熱裝置，其特征在于，進一步包括外部控制電路及設(shè)置于樣品室本體內(nèi)的真空計，該外部控制電路包括與電偶連接的PID溫控儀、連接于PID溫控儀和電極之間 的可控硅、連接于真空計與電極之間的真空開關(guān)。
【文檔編號】G01N23/223GK103884725SQ201210564335
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2012年12月21日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月21日
【發(fā)明者】洪才浩, 安鵬飛, 張靜, 胡天斗 申請人:中國科學(xué)院高能物理研究所