專利名稱：反蛋白石薄膜修飾光纖束的相對濕度傳感器及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種微結構光纖束傳感器件，特別是涉及光纖微結構的器件及其制備方法。
背景技術：
將光子晶體的帶隙結構應用于光纖，形成了光子晶體光纖(Photonic Crystal Fiber,PCF)，又稱微結構光纖。采用紫外側寫技術或CO2熱激技術，可以在PCF中寫制光子晶體光纖光柵。微結構光纖光柵具有豐富的結構和光學特性。改變光纖中的微孔排列、大小以及占空比，或者將介質載入微孔，均可改變光子晶體光纖及其光柵的光學性質，極大地改變了光纖微結構的性能。但其制作成本高，與普通光纖的對接使用也存在很多問題。制造光學及近紅外波段的光子晶體，化學方法顯示出更大的優越性，其中利用膠體顆粒自組裝的同時輔以溶膠凝膠(Sol-gel)技術制備反蛋白石(Inverse Opal, 10)結構薄膜是一種新穎的、簡便可靠的方法合成單分散的PMMA或聚苯乙烯(PS)膠體微球；利用Sol-gel技術，對微球進行組裝的同時在微球的空隙形成凝膠，在不同的基體上形成三維有序堆積；燒結去除PMMA或者PS，同時凝膠轉化為相應的氧化物，最后得到不同氧化物材質的10。Sol-gel協同顆粒自組裝的方法簡便易行，前驅物選擇范圍寬，便于形成不同材質的10，PMMA或PS球形顆粒易合成，且尺寸可控，制作成本低。在垂直于10薄膜{111}晶面的方向上有一個光子禁帶，禁帶的中心波長與10周圍的相對濕度相關，但是禁帶中心波長的位置與入射光的角度也有關系，因此對禁帶中心波長的準確檢測成為10薄膜能夠實際應用于傳感的重要技術之一。
發明內容
本發明即是基于以上所述現狀進行的，目的在于制作一種簡便、安全可靠，能和現在的通訊光纖網絡直接匹配的光纖傳感器件。利用10薄膜光子禁帶對周圍環境相對濕度的響應，通過同一光纖對10薄膜發射和接收光信號，為了固定光纖出射光對10薄膜形成的角度，采用在光纖端面制備10薄膜，使得光纖和10薄膜緊密固定的連接在一起，避免因入射角度變化帶來的測量偏差，提高測量的可靠性。為了提高成品率，降低生產成本，提高精度，設計在光纖束端面制備10薄膜。通過光纖的另一端發射和接收光信號，即可得到實時的探頭周圍的相對濕度值。為了實現上述發明目的，本發明光纖束相對濕度傳感器采用如下技術方案
反蛋白石薄膜修飾光纖束的相對濕度傳感器，包括反蛋白石薄膜、金屬套管、光纖束和塑料保護帽；其中，金屬套管箍緊光纖束的一端，并且金屬套管的端面與光纖束的端面共面；在所述端面上沉積有反蛋白石薄膜，薄膜平面與光纖的軸向方向垂直；塑料保護帽蓋在金屬套管和薄膜上，所述光纖束的另一端為通用光纖連接頭。本發明光纖束相對濕度傳感器的制備方法采用如下工藝步驟
a)截取一束光纖，光纖束的一端去除l_2cm的涂覆層，插入金屬套管內用膠水填充密實，使光纖束端面的橫截面與金屬套管端面的橫截面共面，同時垂直于光纖軸向，并研磨光滑，形成光纖束端面；光纖束的另一端制作成通用光纖連接頭；
b)將上一步磨好的光纖束端面分別用丙酮、酒精和去離子水超聲清洗10分鐘，然后用氮氣吹干；再用等離子清洗機對光纖束端面處理5分鐘；
c)將處理后的光纖束端面用定制的夾具固定，并放入容器內；
d)配置SiO2或者TiO2的前驅物溶液，SiO2的前驅物溶液質量比為一98wt%的TEOS0. 1M/L的HCl :無水乙醇=1:1:1. 5 ；Ti02的前驅物水溶液為10wt%的TiBALDH,攪拌一小時
備用;
e)配置PS或PMMA材料的膠體微球溶液，微球直徑偏差/平均直徑X100% <0. 2%,體積百分比濃度為0. 19T0. 5%，溶劑為去離子水；
f)將d)中配置的前驅物溶液添加到e)中配置的膠體微球溶液中，添加的前驅物溶液體積百分比是e)中膠體微球溶液體積百分比的10倍，即19T5% ；
g)將步驟f)中配置的溶液倒入步驟c)的容器內，并淹沒光纖束端面，同時保持光纖束端面垂直液面；
h)將步驟g)中的容器置于恒溫干燥箱內，在一定的溫度、濕度的條件下，采用垂直沉積Sol-gel協同自組裝法在光纖束端面涂覆膠體晶體薄膜，同時膠體晶體的間隙中填充有前驅物凝膠；
i)將步驟h)中在光纖束端面制備的薄膜在一定溫度下進行燒結，除去PS或者PMMA膠體晶體，然后用塑料保護帽蓋住，即完成光纖束相對濕度傳感器的制作。本發明采用垂直沉積Sol-gel協同微球自組裝的方法，在光纖束端面制備有序的IO薄膜，制備得到的IO薄膜與光纖端面結合緊密，機械性能好，不易脫落，同時IO薄膜的厚度可控，針對不同的應用場合，能夠靈活方便的選擇厚度，到達良好的探測效果。IO膜的材質同樣可以靈活的選擇，光纖的型號，芯徑等都可以自由選擇，因此本發明的適用性強。濕度傳感原理是當反蛋白石薄膜周圍環境相對濕度變化時，在垂直于薄膜平面的方向上，薄膜對白光的反射率峰值波長會有偏移，反射率峰值波長和濕度有一一對應關系，由反射率峰值波長可以計算得到相對濕度。相對濕度的檢測精度與檢測范圍與選擇的IO薄膜與光纖型號相關，合理的選擇，同一個光纖束傳感器的檢測范圍可以在5%RH-95%RH之間，精度可以達到2%RH甚至更高。
圖1是本發明IO膜修飾光纖束的相對濕度傳感器的結構示意圖，1-1:10薄膜；
1-2:通用光纖連接頭；1_3 :光纖束；1_4 :金屬套管；1_5 :塑料保護帽。圖2是本發明在光纖束端面自組裝復合膜的制備裝置示意圖，2-1 :玻璃容器；
2-2添加一定比例前驅液的膠體微球溶液；2-3 :金屬套管箍住的光纖束；2-4 :恒溫干燥箱。圖3是本發明中膠體晶體結晶及凝膠填充過程的示意圖，3-1 :光纖束端面；3_2 端面阻力；3-3 :溶液半月面；3-4 :微球重力；3-5 :微球聚合力；3-6 :流體剪切力；3_7 :前驅物水解縮聚形成的凝膠；3-8 :膠體微球。圖4是圖1中光纖束相對濕度傳感器在同一溫度25度下對不同濕度的反射光譜圖。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例做進一步詳細說明。本實施例制備光纖微結構器件的步驟如下
a)截取一束單模光纖1-3,纖芯9ii m,包層125 y m,光纖束1-3的一端去除約1. 5cm的涂覆層，插入金屬套管1-4內用膠水填充密實，金屬銅套管1-4長12_，外徑10_，內徑3mm,環氧樹脂膠,使光纖束1-3的橫截面與金屬套管1_4的橫截面共面，同時垂直于光纖軸向，并研磨光滑，粗糙度小于IOOnm, c形成光纖束端面3-1 ;光纖束1_3的另一端制作成通用FC光纖連接頭1-2 ；
b)將上一步磨好的光纖束端面3-1分別用丙酮(純度99.7%)、酒精(純度99. 9%)、去離子水(電阻率18. 2MQ )超聲(40W)清洗10分鐘，然后用氮氣(純度99. 7%)吹干；再用等離子清洗機對光纖束端面處理5分鐘；
c)將處理后的光纖束端面3-1用定制的容器2-1固定；
d)配置SiO2的前驅物溶液，SiO2的前驅物溶液中各物質質量分別為TE0S(98wt%)=lg，0. 1M/L 的 HCl =Ig, EtOH (100%) =1. 5g，混合后攪拌一小時備用；
e)配置聚苯乙烯(PS)膠體溶液，30ml，膠體微球3_8的直徑為690nm，微球直徑偏差率
0.2%，體積百分比濃度為0. 1%，溶劑為去離子水；
f)將d)中配置的前驅物溶液添加到e)中配置的膠體微球溶液中，形成溶液2-2，添加的體積百分比1%，即0. 3ml ；
g)將步驟f)中配置的溶液2-2倒入步驟c)中固定有光纖束2-3的容器2-1內，并淹沒光纖束端面3-1，同時保持光纖束端面3-1垂直液面2-2 ；
h)將步驟g)中的容器2-1置于恒溫干燥箱內2-4，恒溫50度、70%-90%相對濕度的條件下，采用垂直沉積Sol-gel協同自組裝法在光纖束端面3-1涂覆膠體晶體薄膜，同時膠體晶體的間隙中填充有前驅物凝膠3-7 ；
i)將步驟h)中在光纖束端面3-1制備的薄膜，在500度下進行燒結20分鐘，除去PS或者PMMA膠體晶體，得到IO膜1-1，然后用塑料保護帽1-5蓋住光纖束端面3-1，即完成光纖束相對濕度傳感器的制作。
權利要求
1.反蛋白石薄膜修飾光纖束的相對濕度傳感器，包括反蛋白石薄膜、金屬套管、光纖束和塑料保護帽；其特征在于，金屬套管箍緊光纖束的一端，并且金屬套管的端面與光纖束的端面共面；在所述端面上沉積有反蛋白石薄膜，薄膜平面與光纖的軸向方向垂直；塑料保護帽蓋在金屬套管和薄膜上，所述光纖束的另一端為通用光纖連接頭。
2.根據權利要求1所述的反蛋白石薄膜修飾光纖束的相對濕度傳感器，其特征在于反蛋白石材料包括SiO2或TiO2 ;所述光纖束采用實心非塑料光纖，光纖長度大于IOcm ;所述通用光纖連接頭為FC或SMA905。
3.一種制備如權利要求1所述的相對濕度傳感器件的方法，其制備工藝步驟如下 a)截取一束光纖，光纖束的一端去除l_2cm的涂覆層，插入金屬套管內用膠水填充密實，使光纖束端面的橫截面與金屬套管端面的橫截面共面，同時垂直于光纖軸向，并研磨光滑，形成光纖束端面；光纖束的另一端制作成通用光纖連接頭； b)將上一步磨好的光纖束端面分別用丙酮、酒精和去離子水超聲清洗10分鐘，然后用氮氣吹干；再用等離子清洗機對光纖束端面處理5分鐘； c)將處理后的光纖束端面用定制的夾具固定，并放入容器內； d)配置SiO2或者TiO2的前驅物溶液，SiO2的前驅物溶液質量比為一98wt%的TEOSO.1M/L的HCl :無水乙醇=1:1:1. 5 ；Ti02的前驅物水溶液為10wt%的TiBALDH,攪拌一小時備用; e)配置PS或PMMA材料的膠體微球溶液，微球直徑偏差/平均直徑X100% <0. 2%,體積百分比濃度為O. 19Γ0. 5%，溶劑為去離子水； f)將步驟d)中配置的前驅物溶液添加到步驟e)中配置的膠體微球溶液中，添加的前驅物溶液體積百分比是e)中膠體微球溶液體積百分比的10倍，即19Γ5% ； g)將步驟f)中配置的溶液倒入步驟c)的容器內，并淹沒光纖束端面，同時保持光纖束端面垂直液面； h)將步驟g)中的容器置于恒溫干燥箱內，在一定的溫度、濕度的條件下，采用垂直沉積Sol-gel協同自組裝法在光纖束端面涂覆膠體晶體薄膜，同時膠體晶體的間隙中填充有前驅物凝膠； i)將步驟h)中在光纖束端面制備的薄膜在一定溫度下進行燒結，除去PS或者PMMA膠體晶體，然后用塑料保護帽蓋住，即完成光纖束相對濕度傳感器的制作。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于所述膠體微球的直徑為IOOnm至lOOOnm。
全文摘要
本發明公開了一種反蛋白石薄膜修飾光纖束的相對濕度傳感器及其制備方法。其主要結構包括一束一端自由，一端由金屬套管箍緊的光纖束，以及在箍住的光纖束端面沉積的反蛋白石薄膜。其主要制作步驟為:選擇光纖，按使用需求制作相應尺寸的光纖束，光纖束箍住的一端端面研磨拋光平整，用垂直沉積溶膠凝膠協同自組裝法在光纖束端面制作一層復合薄膜，高溫燒結后轉變成反蛋白石薄膜，并用塑料帽保護，光纖束的自由端制作成通用光纖連接頭。本發明形成的相對濕度傳感器是全光工作器件，沿用標準的光纖連接頭，可以與現有的光纖通信網絡連接，實現全光傳感網絡。針對不同的應用背景，工作波段可以選擇，適用性強。
文檔編號G01N21/17GK103048269SQ20121055473
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月19日 優先權日2012年12月19日
發明者王鳴, 倪海彬, 陳威, 李龍 申請人:南京師范大學