專利名稱：一種半定量快速檢測水中肼含量的方法
技術領域：
本發明屬于水體污染物監控領域，具體涉及一種半定量快速檢測水中肼含量的方法。
背景技術：
水合肼及其衍生物是一類重要的精細化工原料，廣泛應用于化學產品、醫藥產品、農化產品、水處理、照相及攝 影產品等領域，用作還原劑、抗氧劑。水合肼的毒性屬高毒類，如果工業廢水中的水合肼排放到江河中，將對環境帶來巨大的破壞，不僅嚴重危害當地飲用水的安全，而且含氮廢水還能造成水質的富營養化，消耗水中的溶解氧，惡化水體生態環境。因此檢測工業排放廢水中肼的含量具有重要意義。目前，檢測肼的方法主要有對二甲氨基苯甲醛分光光度法(國家標準檢測肼的方法)、碘量法(郭秀雙，稀有金屬與硬質合金，1995年02期)、電化學方法(徐琴，李麗花、胡效亞，分析實驗室，2008, 72 (5), 20-25)，這些方法雖然準確度較高，但上述方法的不足是都必須在具備實驗室條件和相應的分析儀器才能進行檢測，這樣增加了檢測的成本，對檢驗員的專業技能要求也較高，檢測所需時間較長。戶外或現場對水中肼含量的檢測時，對檢測結果準確度的要求沒有室驗室檢測準確度的要求高，主要是能快速半定量的得到出結果即可，而上述方法無法滿足戶外或現場檢測的要求。
發明內容
本發明的目的是為了解決現有檢測方法存在不足，提供一種適合于戶外或現場半定量快速檢測水中肼含量的方法。本發明實現上述目的所采用的技術方案如下
一種半定量快速檢測水中肼含量的方法，該方法以稀土-β_ 二酮類配合物的乙醇溶液為A試劑，I, 10-鄰菲羅啉-5，6- 二酮的乙醇溶液為B試劑；將A試劑和B試劑等體積混合均勻，然后吸取定體積的混合液加入到定體積的水樣中，振搖半分鐘后，將水樣與標準色譜進行顏色比對，即可判斷出水樣中肼的含量。所述混合液與水樣的體積比優選(1-10) :100。進一步，所述標準色譜是先將A試劑和B試劑等體積混合均勻后，然后吸取定體積的混合液加入到定體積的肼濃度為O. 2 50 mg/L的系列標準溶液中，振搖半分鐘后，所得系列標準溶液所對應的溶液顏色即為標準色譜。所述混合液與標準溶液的體積比優選(1-10) 100。更進一步，將標準色譜采用印刷技術制成標準色譜板。進一步，所述A試劑的質量濃度為1. 5 2. 5%。更進一步，所述A試劑的質量濃度為1.8%。進一步，所述稀土二酮類配合物為稀土乙酰丙酮配合物、稀土三氟乙酰丙酮配合物、稀土苯甲酰丙酮配合物或稀土二苯甲酰丙酮配合物。
進一步，所述B試劑的質量濃度為O. 5 1. 5%。更進一步，所述B試劑的質量濃度為O. 84%。不言而喻，本發明作為比色法，檢測水樣中肼的含量時，用等體積的水樣替換肼標準溶液，而A試劑和B試劑的用量及用法與制備標準色譜時相同。本發明的有益效果
(I)本發明的方法能檢測水中含量在O. 2 50mg/L范圍內的肼，重復性好，所需試劑量極少，減少了對環境的二次污染，屬于半定量檢測。 (2)本方法使用常規的玻璃儀器即可在2 5分鐘之內給出檢測結果，無需特殊檢測儀器，如分光光度儀，檢測方法簡單、快速、所用物品攜帶方便，該方法特別適合于戶外或現場快速檢測水中肼的含量，但又對結果準確度要求不太高的場所使用。
圖1為本發明的標準色譜。圖中溶液顏色由深到淺分別對應肼濃度為50. 0,25. 0,10. 0,5. 0,1. O和O. 2mg/L。
具體實施例方式以下結合實施例對本發明做進一步說明。稀土 - β - 二酮類配合物的采用現有技術合成得到，稀土元素的選擇沒有特別地限定，可以是銪、禮、鋪、鏑、欽、鉺、錢、鐿、鋪、鑭、鐠、鈧、乾、衫、釹和镥中的任意一種，β_二酮配體采用乙酰丙酮、三氟乙酰丙酮、苯甲酰丙酮或二苯甲酰丙酮，合成過程具體可參考文獻1、“稀土乙酰丙酮配合物的合成與表征”李孟潔，儲欣礦業科學技術2006年第2期；2、“三氟乙酰丙酮(HTTA)與稀土離子Y(III)、Er (III)和Nd(III)配合物的合成及性質”鐘三子，李新生，陳義朗，劉娟娟廉屋尤學學瘦Γ邀科展;2003年03期；3、“四種新型β-二酮和釔的配合物的合成及性質研究”陳義朗，李新生，張華，歐陽萌藏i 2004年06期。實施例1
檢測試劑為A :質量濃度為1. 8%的稀土銪(III)乙酰丙酮配合物的乙醇溶液；和B :質量濃度O. 84%的1，10-鄰菲羅啉-5，6- 二酮的乙醇溶液，使用前將A、B兩溶液等體積混合均勻即可，得到C試劑。將已知濃度的水合肼溶液加水稀釋成肼濃度分別為O. 2、1. 0,5. O、10. 0,25. O和50. Omg/L的系列標準溶液。分別移取IOml上述標準溶液，然后加入O.1ml的C試劑，振搖半分鐘后，得到顏色由淺至深變化的標準色譜，從而得到顏色與濃度的對應關系。為方便攜帶和使用，采用常規的印刷技術將標準色譜制成紙制標準色譜板。量取IOml待測水樣倒入玻璃樣品瓶中，用移液管移取O.1ml的C試劑，手搖半分鐘后，將水樣與標準色譜或紙制標準色譜板進行顏色對比，觀察水樣顏色是介于哪兩個相鄰顏色之間，從兩個相鄰顏色所對應的濃度可判斷出水樣中肼的含量。為使得到更準確的含量，可先制備多套不同濃度梯度的標準色譜板，然后與水樣進行比對。
權利要求
1.一種半定量快速檢測水中肼含量的方法，其特征在于所述方法以稀土-β-二酮類配合物的乙醇溶液為A試劑，I, 10-鄰菲羅啉-5，6- 二酮的乙醇溶液為B試劑；將A試劑和 B試劑等體積混合均勻，然后吸取定體積的混合液加入到定體積的水樣中，振搖半分鐘后， 將水樣與標準色譜進行顏色比對，即可判斷出水樣中肼的含量。
2.根據權利要求1所述半定量快速檢測水中肼含量的方法，其特征在于所述稀土 - β - 二酮類配合物為稀土乙酰丙酮配合物、稀土三氟乙酰丙酮配合物、稀土苯甲酰丙酮配合物或稀土二苯甲酰丙酮配合物。
3.根據權利要求1所述半定量快速檢測水中肼含量的方法，其特征在于所述標準色譜是先將A試劑和B試劑等體積混合均勻后，然后吸取定體積的混合液加入到定體積的肼濃度為O. 2 50mg/L的系列標準溶液中，振搖半分鐘后，所得系列標準溶液所對應的溶液顏色即為標準色譜。
4.根據權利要求3所述半定量快速檢測水中肼含量的方法，其特征在于將標準色譜采用印刷技術制成標準色譜板。
5.根據權利要求1所述半定量快速檢測水中肼含量的方法，其特征在于所述A試劑的質量濃度為1. 5 2. 5%。
6.根據權利要求5所述半定量快速檢測水中肼含量的方法，其特征在于所述A試劑的質量濃度為1. 8%。
7.根據權利要求1所述半定量快速檢測水中肼含量的方法，其特征在于所述B試劑的質量濃度為O. 5 1. 5%。
8.根據權利要求7所述半定量快速檢測水中肼含量的方法，其特征在于所述B試劑的質量濃度為O. 84%。
全文摘要
本發明提供一種半定量快速檢測水中肼含量的方法，該方法以稀土-β-二酮類配合物的乙醇溶液為A試劑，1,10-鄰菲羅啉-5,6-二酮的乙醇溶液為B試劑；將A試劑和B試劑等體積混合均勻，然后吸取定體積的混合液加入到定體積的水樣中，振搖半分鐘后，將水樣與標準色譜進行顏色比對，即可判斷出水樣中肼的含量。本發明的方法能檢測水中含量在0.2～50mg/L范圍內的肼，重復性好，所需試劑量極少，減少了對環境的二次污染，屬于半定量檢測；使用常規的玻璃儀器即可在2～5分鐘之內給出檢測結果，檢測方法簡單、快速、所用物品攜帶方便，該方法特別適合于戶外或現場快速檢測水中肼的含量，但又對結果準確度要求不太高的場所使用。
文檔編號G01N21/78GK103018241SQ201210548189
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月17日 優先權日2012年12月17日
發明者劉偉生, 竇偉, 胡雄, 張國林, 唐曉亮 申請人:蘭州大學