專利名稱：一種碳化硅脫氧劑中游離碳及碳化硅的測定方法
技術領域：
本發明屬于理化檢測技術領域，尤其涉及一種碳化硅脫氧劑中游離碳及碳化硅的測定方法。
背景技術：
碳化硅脫氧劑是一種新型的脫氧劑，主要用于煉鋼過程的脫氧，其成本低，易控制，化學性質穩定，在國內外的鋼鐵工業中被廣泛應用。其主要檢測項目是游離碳及碳化硅的含量。目前，國內外碳化硅的檢測方法可分為兩類化學法和儀器法。化學法主要采用GB/T 2490-1996、GB/T 16555. 2-1996等國標方法，其方法特點是通過試樣灰化測定游離碳，然后用各類酸，如氫氟酸、硝酸及硫酸等處理使之與試樣中的硅、二氧化硅反應生成四氟化硅逸出，再用鹽酸浸取、灼燒后稱重碳化硅量或采用硅鑰藍光度法測定溶液中硅含量，再換算為碳化硅含量。分析過程較繁瑣，操作較難掌握。儀器法如在《冶金分析》2007年第8期P39-P41頁發表的《管式爐加熱紅外吸收法測定脫氧劑中碳化硅及游離碳》一文中一、游離碳的測定直接在750°C下加熱，其積分得出的碳含量即為游離碳含量。二、碳化硅的測定將測定完游離碳后的樣品取出，冷卻后加入助溶劑，重新設定管式爐溫度1200°C，將樣品放入管式爐紅外碳硫儀上分析總碳含量，再換算成碳化硅的含量。測量游離碳時，由于此類樣品為粉末狀，吸附大氣中水汽、二氧化碳及雜質，而檢測時未加以扣除，因此該類方法測定的游離碳含量偏高；管式爐用硅碳棒加熱燃燒管，最高溫度只能達到1400°C，其熔樣困難，分析精度較低；對碳化硅的檢測由于采用測定游離碳后的樣品，誤差大，重復性較差，方法不完善、全面；同時由于選用鐵屑、鎢粒作助熔劑，在加熱爐中噴濺嚴重。
發明內容
針對現有技術的不足，本發明提供一種碳化硅脫氧劑中游離碳及碳化硅的測定方法。本方法通過游離碳扣除表面吸附碳的測定方法測定游離碳，以及通過加入復合助熔劑在高頻爐中測定總碳，該方法分析步驟少、化學干擾少，分析周期短，準確度高。本發明的技術方案是一種碳化硅脫氧劑中游離碳及碳化硅的測定方法，包括以下步驟A、游離碳的測定通過分步法測定碳化硅脫氧劑中游離碳，即先測定樣品中樣品吸附的碳含量，然后測定游離碳的含量；B、碳化硅的測定測定碳化硅脫氧劑中總碳含量，然后除去步驟A中測定的吸附碳和游離碳含量，通過換算得出碳化硅含量。具體為A、游離碳的測定采用帶有計算機控制程序升溫的管式爐紅外吸收儀，稱取適量樣品送入管式爐中，將管式爐的溫度從100°c緩慢升至900°C，其中在590-610°C時設置停留時間100-150秒，此時測定的碳含量為樣品表面吸附的CO2和雜質中的碳，在830-890°C時設置停留時間100-150秒，其停留時間的設置以保證相應溫度下碳釋放完全為準，該樣品中游離碳的含量為830-890°C下測定的碳含量減去590-610°C下測定的碳含量；B、碳化硅的測定采用高頻感應紅外吸收儀測定脫氧劑的總碳含量，由測定的總碳含量減去樣品在管式爐830-890°C下測定的碳含量，然后按公式SiC%=3. 3387XC%計算出碳化硅含量。所述分析步驟A、B中樣品稱樣量為0. 2500-0. 3500g。所述分析步驟B中使用多元復合添加劑，其加入量為錫粒0. 15g 0. 25g、純鐵
0.45g 0. 55g、鎢粒1. 45g 1. 55g ;加入順序為錫粒+樣品+純鐵+鎢粒。所述分析步驟A中使用的管式爐紅外吸收儀的型號為EMIA-8100H，生產廠家日本堀場公司；分析步驟B中使用的高頻感應紅外吸收儀的型號為CS-600，生產廠家美國力可公司。本發明通過設定分步程序升溫及延長停留時間，計算機扣除樣品表面吸附碳含量方法，提高了所測定的游離碳含量的準確性；采用高頻感應紅外吸收儀測定樣品的總碳含量，保證了分析結果的準確性；在高頻感應紅外吸收儀測定樣品的總碳含量時采用多元復合添加劑，其中加入純鐵可以增加耦合感應強度，提高燃燒溫度，但純鐵容易飛濺，所以必須控制其加入量，錫粒熔點低，對試樣有一定的助熔效果，同時錫蒸發后覆蓋樣品表面，有助于試樣的揮發，較好地解決了樣品燃燒時飛濺的問題，保證了樣品的充分熔融，試驗結果的重復性好。
具體實施例方式實施例11.碳化硅脫氧劑中游離碳及碳化硅的測定方法使用的儀器與試劑為高氯酸鎂無水、粒狀飽和土載燒堿無水、粒狀石英棉鶴粒碳含量小于0. 002% ;粒度0. 8mm-1. 4mm錫粒碳含量小于0. 0005% ；純鐵碳含量小于0. 002%氧氣純度>99. 5%動力氣壓縮空氣、氮氣或氬氣,必須無油及水坩堝25mmX 25mm，并于>900°C以上的高溫灼燒4小時，冷卻后待用。高頻感應爐功率2. 2KW，振蕩頻率為18MHz，應滿足試樣熔融要求；管式加熱爐計算機控制程序升溫；紅外分析儀靈敏度均為0.1 X 10_6。電子天平精度±0. OOlg。2儀器分析條件2.1游離碳測定時管式爐程序升溫設定以下條件
權利要求
1.一種碳化硅脫氧劑中游離碳及碳化硅的測定方法，包括以下步驟 A、游離碳的測定通過分步法測定碳化硅脫氧劑中游離碳，即先測定樣品中樣品吸附的碳含量，然后測定游離碳的含量； B、碳化硅的測定測定碳化硅脫氧劑中總碳含量，然后除去步驟A中測定的吸附碳和游離碳含量，通過換算得出碳化硅含量。
2.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于 A、游離碳的測定采用帶有計算機控制程序升溫的管式爐紅外吸收儀，稱取適量樣品送入管式爐中，將管式爐的溫度從100°C緩慢升至900°C，其中在590-61 (TC時設置停留時間100-150秒，此時測定的碳含量為樣品表面吸附的CO2和雜質中的碳，在830-890°C時設置停留時間100-150秒，該樣品中游離碳的含量為830-890 V下測定的碳含量減去590-610°C下測定的碳含量； B、碳化硅的測定采用高頻感應紅外吸收儀測定脫氧劑的總碳含量，由測定的總碳含量減去樣品在管式爐830-890°C下測定的碳含量，然后按公式SiC%=3. 3387XC%計算出碳化娃含量。
3.如權利要求2所述的測定方法，其特征在于所述分析步驟A、B中樣品稱樣量為0.2500-0. 3500g。
4.如權利要求2所述的測定方法，其特征在于所述分析步驟B中使用多元復合添加劑，其組分及含量為錫粒0. 15g 0. 25g、純鐵0. 45g 0. 55g、鎢粒1. 45g 1. 55g ;加入順序為錫粒+樣品+純鐵+鎢粒。
全文摘要
本發明公開了一種碳化硅脫氧劑中游離碳及碳化硅的測定方法，步驟包括游離碳的測定通過分步法測定碳化硅脫氧劑中游離碳，即先測定樣品中樣品吸附的碳含量，然后測定游離碳的含量；碳化硅的測定測定碳化硅脫氧劑中總碳含量，然后除去步驟A中測定的吸附碳和游離碳含量，通過換算得出碳化硅含量。本發明測定方法分析步驟少、化學干擾少，分析周期短，準確度高。
文檔編號G01N21/35GK103063602SQ201210544040
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月15日 優先權日2012年12月15日
發明者徐汾蘭, 程堅平 申請人:馬鞍山鋼鐵股份有限公司