專利名稱：一種復配磷酸鈉鹽制品中不同形態磷酸鹽含量的檢測方法
技術領域：
本發明一種復配磷酸鈉鹽制品中不同形態磷酸鹽含量的檢測方法。
背景技術：
近年來，采用離子色譜儀測定多種陰離子技術已被成功應用到多個行業。目前測定復配磷酸鈉鹽中的正磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉和三偏磷酸鈉還未見有報道。單一的三聚磷酸鈉產品中不同形態的磷酸鹽，采用的是GB9983-2008，用離子交換樹脂進行分離測定。此方法根據其應用原理，選擇合適的分離條件也可用于復配磷酸鹽的測定，但是花費時間長，且檢驗結果人為的誤差較大，且一次只能分析一個樣品，結果的重復性和穩定性得不到保障
發明內容
本發明的目的是提供一種復配磷酸鈉鹽制品中不同形態磷酸鹽含量的檢測方法，能同時大批量測試樣品的復配磷酸鹽的中不同形態磷酸鹽含量，且受外界干擾也小。該方法采用簡單的方法和精密的儀器，實現同時測定復配磷酸鹽中不同形態磷酸鹽含量的檢測，且檢測結果的重復性和穩定性好，適合作為常規定量分析方法。本發明的上述目的是通過這樣的技術方案來實現的一種復配磷酸鈉鹽制品中不同形態磷酸鹽含量的檢測方法，包括以下步驟
步驟1:將復配磷酸鹽制品用純水稀釋，用離子色譜儀對溶液進行梯度洗脫，對樣品中的不同形態的磷酸鹽進行分離，測定出其面積響應值；
步驟2 :配制濃度在2-20mg/L的正磷酸鈉、焦磷酸鈉、聚磷酸鈉和三偏磷酸鈉標準溶液4組標液，在相同條件下通過離子色譜儀測定出標準溶液所對應的面積響應值，計算出FI=cI/SI ；
其中I表示正、焦、聚、偏，d表示正磷酸鈉、焦磷酸鈉、聚磷酸鈉和三偏磷酸鈉標準溶液濃度，SI表示正磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉和三偏磷酸鈉濃度所對應的面積響應值；步驟3 :取每個組分的4組FI的平均值，確定各組分的校正因子，最后以面積歸一法計算出復配磷酸鈉鹽制品中不同形態磷酸鹽含量各組分的含量。所述不同形態的磷酸鹽是指正磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉和三偏磷酸鈉四種形態。所述用離子色譜儀對溶液進行梯度洗脫時，洗脫液濃度控制在25-90mmol/L，流速固定在lmL/min,抑制器電流控制在200mA,測定時間35分鐘完成樣品檢測。所述離子色譜儀采用帶有ASll-HC的陰離子交換樹脂的離子色譜儀。所述洗脫液濃度O-lOmin: 25mmol/L ；
10~1 5mi n : 50mmo I /T,；
15-25min: QOmmoI /T,；
25-34min: 50mmoI /T,；34_35min:25mmol/L。本發明一種復配磷酸鈉鹽制品中不同形態磷酸鹽含量的檢測方法，采用簡單的方法和精密的儀器實現同時測定復配磷酸鹽中不同形態磷酸鹽含量的檢測，且檢測結果的重復性和穩定性好，適合作為常規定量分析方法。
具體實施例方式一種利用中低品位磷礦制備食品級磷酸的方法，包括以下步驟
步驟1:準確稱取復配磷酸鹽樣品1.0002g，用純水溶解后定容到IOOOmL容量瓶中，搖勻。吸取濾液注入帶有ASll-HC陰離子交換柱的離子色譜儀檢測。用離子色譜儀對溶液進行梯度洗脫，對樣品中的不同形態的磷酸鹽進行分離，測定出其面積響應值；
步驟2 :配制濃度在2-20mg/L的正磷酸鈉、焦磷酸鈉、聚磷酸鈉和三偏磷酸鈉標準溶液4組標液，在相同條件下通過離子色譜儀測定出標準溶液所對應的面積響應值，計算出FI=cI/SI ；
其中1 表示正、焦、聚、偏，d表示正磷酸鈉、焦磷酸鈉、聚磷酸鈉和三偏磷酸鈉標準溶液濃度，SI表示正磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉和三偏磷酸鈉濃度所對應的面積響應值；步驟3 :取每個組分的4組FI的平均值，確定各組分的校正因子，最后以面積歸一法計算出復配磷酸鈉鹽制品中不同形態磷酸鹽含量各組分的含量。所述不同形態的磷酸鹽是指正磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉和三偏磷酸鈉四種形態。所述用離子色譜儀對溶液進行梯度洗脫時，洗脫液濃度控制在25-90mmol/L，流速固定在lmL/min,抑制器電流控制在200mA,測定時間35分鐘完成樣品檢測。設定條件流速lml/min,抑制器電流200mA,淋洗液濃度O-lOmin: 25mmol/L ；10~15min:50mmoI/T, ； 15-25min:QOmmoI/T, ；25-34min:50mmol/L ;34_35min:25mmol/L。同時稱取已知含量的正磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉、三偏磷酸鈉配制一系列的標準系列，逐級稀釋，最終配制含有正磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉三和偏磷酸鈉含量為2ppm、6ppm、10ppm、20ppm的標準系列。用上述同樣的色譜條件進標準系列,測定不同濃度的各種磷酸鹽面積響應值。表中的正、焦、聚、偏分別指的是正磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉、三偏磷酸鈉
權利要求
1.一種復配磷酸鈉鹽制品中不同形態磷酸鹽含量的檢測方法，其特征在于包括以下步驟 步驟1:將復配磷酸鹽制品用純水稀釋，用離子色譜儀對溶液進行梯度洗脫，對樣品中的不同形態的磷酸鹽進行分離，測定出其面積響應值； 步驟2 :配制濃度在2-20mg/L的正磷酸鈉、焦磷酸鈉、聚磷酸鈉和三偏磷酸鈉標準溶液4組標液，在相同條件下通過離子色譜儀測定出標準溶液所對應的面積響應值，計算出FI=cI/SI ； 其中I表示正、焦、聚、偏，d表示正磷酸鈉、焦磷酸鈉、聚磷酸鈉和三偏磷酸鈉標準溶液濃度，SI表示正磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉和三偏磷酸鈉濃度所對應的面積響應值；步驟3 :取每個組分的4組FI的平均值，確定各組分的校正因子，最后以面積歸一法計算出復配磷酸鈉鹽制品中不同形態磷酸鹽含量各組分的含量。
2.根據權利要求1所述一種復配磷酸鈉鹽制品中不同形態磷酸鹽含量的檢測方法，其特征在于，所述不同形態的磷酸鹽是指正磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉和三偏磷酸鈉四種形態。
3.根據權利要求1所述一種復配磷酸鈉鹽制品中不同形態磷酸鹽含量的檢測方法，其特征在于，所述用離子色譜儀對溶液進行梯度洗脫時，洗脫液濃度控制在25-90mmol/L，流速固定在lmL/min,抑制器電流控制在200mA,測定時間35分鐘完成樣品檢測。
4.根據權利要求1所述一種復配磷酸鈉鹽制品中不同形態磷酸鹽含量的檢測方法，其特征在于，所述離子色譜儀采用帶有ASll-HC的陰離子交換樹脂的離子色譜儀。
5.根據權利要求3所述一種復配磷酸鈉鹽制品中不同形態磷酸鹽含量的檢測方法，其特征在于，所述洗脫液濃度O-1Omin:25mmol ；·10~1 5mi η : 50mmo I /T,；·15-25min: QOmmoI /T,；·25-34min: 50mmoI /T,；·34_35min:25mmol/L。
全文摘要
一種復配磷酸鈉鹽制品中不同形態磷酸鹽含量的檢測方法，將復配磷酸鹽制品用純水稀釋，用離子色譜儀對溶液進行梯度洗脫，對樣品中的不同形態的磷酸鹽進行分離，測定出其面積響應值；配制濃度在2-20mg/L的正磷酸鈉、焦磷酸鈉、聚磷酸鈉和三偏磷酸鈉標準溶液4組標液，在相同條件下通過離子色譜儀測定出標準溶液所對應的面積響應值，計算出FI=cI/SI；取每個組分的4組FI的平均值，確定各組分的校正因子，最后以面積歸一法計算出復配磷酸鈉鹽制品中不同形態磷酸鹽含量各組分的含量。本發明采用簡單的方法和精密的儀器實現同時測定復配磷酸鹽中不同形態磷酸鹽含量的檢測，且檢測結果的重復性和穩定性好，適合作為常規定量分析方法。
文檔編號G01N30/02GK103048402SQ201210537858
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月13日 優先權日2011年12月16日
發明者李國璋, 杜建俠, 龔禮勝, 張永萍, 徐冉, 李紅 申請人:湖北興發化工集團股份有限公司