專利名稱：一種模壓預混料性能測試方法
技術領域：
本發明涉及一種材料性能測試方法，具體涉及一種模壓預混料性能測試方法。
背景技術：
模壓預混料是由短切高硅氧纖維與酚醛樹脂按一定比例混合均勻后制備而成，是火箭發動機結構件絕熱用模壓制品的主要原材料。預混料經高溫高壓模壓固化成模壓制品，其性能測試一直采用傳統的丙酮化學浸泡和茂福爐中物理灼燒的方式，測試項目有限且這種測試方法需要的周期長，測試成本高，測試精度低。模壓預混料性能測試是保證模壓制品質量的一項重要任務，因此需要為模壓預混料尋求和完善性能測試可行有效的新方法。
發明內容
本發明提供一種模壓預混料性能測試方法，采用熱失重分析和化學聯合測試，能夠一次測得揮發份、樹脂含量、纖維含量和固化度四項性能參數，為模壓制品生產過程提供準確的性能參數依據，能夠更好地保證絕熱材料產品質量要求。本發明采用的技術方案如下1、制樣并稱重均勻稱取少量模壓預混料粉末樣品，放入氧化鋁坩堝內。2、測試揮發份采用熱失重儀，將盛有模壓預混料粉末樣品的氧化鋁坩堝放在熱失重傳感器的中央，將熱失重儀的爐體溫度從室溫升高到105°C ±2°C，然后在105°C ±2°C保溫5min，在此測試過程中，熱失重曲線上可以觀察到一個臺階，即質量的減少，從曲線上可以讀出減少的質量，這個減少的質量與樣品質量的比值就是揮發份。3、測試樹脂含量 將已經在105°C ±2°C保溫5min的模壓預混料樣品繼續升溫到600°C ±2°C，然后在600°C ±2°C保溫5min，在此過程中，熱失重曲線上可以觀察到第二個臺階，即質量的第二次減少，從曲線上可以讀出第二次減少的質量，這個減少的質量與樣品質量的比值就是樹脂含量。4、纖維含量測試在600°C ±2°C保溫5min后的模壓預混料樣品繼續保溫5min時曲線會趨于水平，即質量不再出現減少，從測試曲線上讀出此時剩余物的質量，此剩余物質量與樣品質量的比值就是纖維含量。5、固化度測試均勻稱取預混料碎段，將其浸入放有丙酮的玻璃燒杯中浸泡15min，過濾后在105°C ±2°C溫度下烘30min，冷卻至室溫后稱重，然后根據熱失重測出的揮發份和樹脂含量的數據計算固化度。
優選地，在制樣并稱重步驟中，所述預混料粉末樣品稱取質量控制在5_25mg之間。優選地，Ig 1. 3g預混料碎段，將其浸入放有IOOml丙酮，容量為250ml的玻璃燒
杯中浸泡。優選地，采用12. 5的定量濾紙過濾后在鼓風干燥箱中進行烘干。優選地，熱失重儀的爐體內通有吹掃氣體。優選地,吹掃氣體是氮氣，通氣流量控制在40ml/min內。優選地，在測試揮發量含量步驟中，以10°C /min的速率升溫。優選地，在測試樹脂含量步驟中，以15°C /min的速率繼續升溫。本發明的有益效果本發明彌補了模壓預混料性能測試時傳統測試方法的不足，完善了其測試項目，同時確保了模壓制品作為航天固體火箭發動機主要絕熱材料的可靠性。本發明通過全面測試模壓預混料的性能，為模壓制品生產提供了準確的性能參數依據，進一步提高了生產效率、降低了生產成本、保證批生產任務的順利進行。
圖1顯示了對 模壓預混料進行性能測試的熱失重曲線示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本發明做進一步說明請參閱圖1。本發明采用熱失重分析和化學聯合測試方法(簡稱“熱-化法”)。熱-化法是一種物理與化學高效統籌結合的測試方法，其包括熱失重分析階段和化學測試階段，這種測試方法彌補了傳統測試方法的不足，完善了模壓預混料性能測試項目。具體采用熱失重儀，通過在不同溫度段下升溫和保溫的程序段進行測試，并從測試的熱失重分析曲線上分別讀出每個階段質量的減少量，然后用每個階段質量的減少量分別與樣品質量做比值，得到揮發份、樹脂含量和纖維含量，最后采用丙酮對模壓預混料上可溶性樹脂含量進行浸泡的化學法，根據熱失重測試的揮發份和樹脂含量的數據計算固化度。本發明的操作過程如下熱失重分析階段先用鑷子和剪刀將模壓預混料撕扯開，并把較長的纖維絲剪碎，然后均勻取少量模壓預混料粉末樣品，放入40ul標準氧化鋁坩堝內，采用熱失重儀，將放有模壓預混料粉末樣品的氧化鋁坩堝放在熱失重(TGA)傳感器的中央，設定熱失重儀爐體的吹掃氣體組分為氮氣，通氣流量控制在40ml/min內。以10°C /min的速率從室溫升溫到1050C ±2°C，升溫過程需要8min，然后在105°C ±2°C保溫5min，從熱失重曲線第一個臺階拐點13min處讀出對應縱坐標上質量的減少ml，然后用ml與m0相比就可得出揮發份，
即V==LxlOO。以15t /min的速率繼續升溫到600°C ±2°C，升溫過程需要33min，然后在
mO
6000C ±2°C保溫5min，從熱失重曲線第二個臺階拐點51min處讀出對應縱坐標上質量的減少m2，然后用m2與mO相比就可得出樹脂含量，即1^=^100。在600°C ±2°C保溫5min后
mQ的樣品繼續保溫5min時曲線會趨于水平，即質量不再出現減少，從測試曲線上讀出此時剩余物的質量m3，此剩余物質量m3與樣品質量mO的比值就是纖維含量，
m0化學測試階段均勻稱取Ig 1. 3g預混料碎段MO，將其浸入放有IOOml丙酮，容量為250ml的玻璃燒杯中浸泡15min，采用小12. 5的定量濾紙過濾后在105°C ±2°C鼓風干燥箱中烘30min，冷卻至室溫后稱重Ml，然后根據熱失重測出的揮發份V和樹脂含量R的數
據計算固化度
權利要求
1.一種模壓預混料性能測試方法，其特征在于該方法包括如下步驟1)制樣并稱重均勻稱取少量模壓預混料粉末樣品放入氧化鋁坩堝內；2)測試揮發份采用熱失重儀，將所述盛有模壓預混料粉末樣品的氧化鋁坩堝放在熱失重傳感器的中央，將熱失重儀爐體溫度從室溫升高到105°C ±2°C，然后在105°C ±2°C保溫5min，然后從熱失重曲線上讀出減少的質量，該減少的質量ml與樣品質量m0的比值就是揮發份；3)測試樹脂含量將已經在105°C ±2°C保溫5min的模壓預混料粉末樣品繼續升溫到600°C ±2°C，然后在600 °C ± 2 °C保溫5min,隨后從熱失重曲線上讀出第二次減少的質量，這個減少的質量m2與樣品質量mO的比值就是樹脂含量；4)測試纖維含量在600°C ±2°C保溫5min后，對模壓預混料粉末樣品繼續保溫5min，從熱失重曲線上讀出此時剩余物的質量m3，質量m3與樣品質量mO的比值就是纖維含量；5)測試固化度均勻稱取模壓預混料碎段MO，將其浸入放有丙酮的玻璃燒杯中浸泡15min，過濾后在105°C ±2°C溫度下烘30min，冷卻至室溫后稱重M1，然后根據所述揮發份和樹脂含量的數據計算固化度。
2.根據權利要求1所述的一種模壓預混料性能測試方法，其特征是在制樣并稱重步驟中，所述預混料粉末樣品稱取質量mO控制在5-25mg之間。
3.根據權利要求1所述的一種模壓預混料性能測試方法，其特征是在測試固化度步驟中，稱取Ig 1. 3g預混料碎段，將其浸入放有IOOml丙酮、容量為250ml的玻璃燒杯中浸泡。
4.根據權利要求1或3所述的一種模壓預混料性能測試方法，其特征是在測試固化度步驟中，采用Φ 12. 5的濾紙過濾后在鼓風干燥箱中進行烘干。
5.根據權利要求1所述的一種模壓預混料性能測試方法，其特征是熱失重儀爐體內通有吹掃氣體。
6.根據權利要求5所述的一種模壓預混料性能測試方法，其特征是所述吹掃氣體是氮氣，通氣流量控制在40ml/min內。
7.根據權利要求1所述的一種模壓預混料性能測試方法，其特征是在測試揮發量步驟中，以10°C /min的速率升溫。
8.根據權利要求1所述的一種模壓預混料性能測試方法，其特征是在測試樹脂含量步驟中，以15°C /min的速率繼續升溫。
全文摘要
本發明公開了一種模壓預混料性能測試方法。具體采用熱失重儀，通過在不同溫度段下升溫和保溫的程序段進行測試，并從測試的熱失重分析曲線上分別讀出每個階段質量的減少量，將每個階段質量的減少量與樣品質量做比值，得到揮發份、樹脂含量和纖維含量，最后采用丙酮對模壓預混料上可溶性樹脂含量進行浸泡的化學法，根據揮發份和樹脂含量的數據計算固化度。本發明彌補了模壓預混料性能測試時傳統測試方法的不足，完善了其測試項目，同時確保了模壓制品作為航天固體火箭發動機主要絕熱材料的可靠性。本發明通過全面測試模壓預混料的性能，為模壓制品生產提供了準確的性能參數依據，提高了生產效率、降低了生產成本、保證批生產任務的順利進行。
文檔編號G01N5/04GK103048213SQ20121052773
公開日2013年4月17日 申請日期2012年11月26日 優先權日2012年11月26日
發明者高心愛 申請人:內蒙古紅崗機械廠