一種膜進樣離子遷移譜氣路的制作方法
【專利摘要】一種簡單實用的膜進樣離子遷移譜氣路，由離子遷移管，進樣器，氣體驅動設備，凈化裝置和管路組成的氣體內循環系統，該氣路能實現連續正常檢測，樣品過量或污染自動反吹，動態調節遷移管內部氣壓，動態調節流量和能實時檢測氣路是否密封五個功能。本發明流路簡單實用，功能多、全，成本低，適用范圍廣。
【專利說明】一種膜進樣離子遷移譜氣路
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種膜進樣離子遷移譜氣路，該氣路能實現正常在線連續測量，大濃度樣品自動反吹，動態調壓，調流量和能實時檢測氣路是否密封五個功能功能。
【背景技術】
[0002]早在上世紀70年代離子遷移譜就是分析大氣或其他樣品氣中的污染物的工具。目前它已經被廣泛應用在分析自然界中可能存在的危險化學品，比如，有毒有害氣體泄露點、易制毒品、毒品和爆炸物等。離子遷移譜工作在大氣壓下，它的優點是:相對緊湊，操作簡單，便宜，特別適合作為便攜式的氣體監測儀或報警裝置。
[0003]離子遷移譜的核心是離子遷移管，離子遷移管有反應區和漂移區組成，樣品在反應區中被電離源電離成離子。在離子門脈沖的作用下進入漂移區，在電場作用下，到達接收極形成信號。離子遷移譜廣泛使用離子遷移時間譜圖，利用離子遷移率來識別物質，不同物質具有其獨有離子遷移率。如果漂氣的溫度、濕度、壓力和其組分發生改變，物質離子遷移率的也將受到影響。
[0004]大部分離子遷移譜中采用的是內循環氣體流路(簡稱“內循環氣路”)，氣路必須包括氣體驅動設備和過濾裝置。氣體驅動設備使氣體流動起來，如:泵或風扇等。過濾裝置用來除去內循環氣體中的水分和雜質。在內循環氣路中，氣體的溫度、濕度、壓力和組成應該是恒定的，否則它們會嚴重影響儀器的選擇性。
[0005]外部的樣品可以通過膜滲透進載氣路中而被檢測。膜進樣器一般被膜分成兩個部分:一為膜內腔，作為內循環氣路的一部分；一為膜外腔作為外部氣路的一部分。米樣泵將樣品從采樣點輸送到膜外腔，滲透過膜體，進入膜內腔在內循環氣路中載氣的帶動下進入檢測器進行檢測。膜一般為半透憎水膜，如PDMS。這種膜一般滲透有機物比水汽更加容易，這樣就減少了水汽進入循環氣路。膜進樣器一般是加熱的，這樣可以加縮短品滲透時間，同時可以消除膜上的樣品殘留。
[0006]現在很多商業的離子遷移譜都有樣品過量保護系統，當測量的樣品信號超過特定的限制時，膜外腔的氣路是停止采樣，轉而用干凈的氣體吹掃膜表面。由于膜進樣的進樣延時，當樣品濃度很高時，在觸發保護命令前，膜和進樣口已經過度的暴露在高濃度的樣品中，這樣已經有大量的樣品滲透過膜，而進入遷移管中，造成大量的樣品殘留，離子遷移譜有很長的恢復時間，這段時間成為“死時間”。在死時間內，離子遷移譜不能再檢測其他樣品和預警保護功能。死時間由于過量的樣品殘留在遷移管和氣路中造成的，因此可以大流量吹掃遷移管，停止進樣和加熱膜，進樣口和遷移管等方式來消除。清除過程可以進行多次，直到樣品濃度降到足夠低為止。
[0007]采用內循環氣路的離子遷移譜的遷移管內部一般都是低于大氣壓狀態，簡稱“負壓”，遷移管內部氣壓直接影響到離子遷移率，它同樣也能影響膜進樣的進樣效率。因此在離子遷移譜的氣路中最好要能調節遷移管內的氣體壓力，同時實時監測其內部壓力。
[0008]內循環氣路中氣體的流量直接影響到遷移管內部的壓力，因此需要實時的檢測遷移管的漂氣和載氣的流量。
[0009]根據以上的情況，本發明提供一種簡單實用膜進樣的離子遷移譜氣路具有正常測量，反吹，調節遷移管內部氣壓，調節流量和能檢測氣路是否密封五個功能。
【發明內容】
[0010]本發明的目的是設計一種簡單實用的膜進樣離子遷移譜氣路，該氣路能實現連續正常檢測，反吹，調節遷移管內部氣壓，動態調節流量和能實時檢測氣路是否密封五個功倉泛。
[0011]為實現本發明目的，提供一種膜進樣離子遷移譜氣路，用于離子遷移管，包括離子遷移管和膜進樣器，離子遷移管上依次設有進樣口、出氣口、漂氣口。
[0012]待分析樣品由膜進樣器提供，膜進樣器被膜分成膜內腔和膜外腔兩個部分，膜為被加熱的半透膜；膜外腔上設有采樣口和膜外腔出氣口，膜外腔出氣口與采樣泵的進氣口相連，采樣泵將樣品從外部通過采樣口采入膜外腔，樣氣流經加熱的膜后從膜外腔出氣口流出；樣品通過滲透膜滲透膜內腔，膜內腔上設有氣體出口、氣體入口 ；膜內腔的氣體出口與進樣口相連。
[0013]出氣口經第二二位三通閥與氣體驅動設備相連，第二二位三通閥的第一、第二接口分別與出氣口和氣體驅動設備的入口相連，氣體驅動設備的出口與過濾裝置的入口相連，過濾裝置的出口分別通過管路與漂氣口和第一二位三通閥的第一接口相連，第一二位三通閥的第二接口與膜內腔的氣體入口相連，第一二位三通閥的第三接口與出氣口和氣體驅動設備入口間管路上第二二位三通閥的第三接口相連。
[0014]過濾裝置與第一二位三通閥第一接口間的連接管路上設有載氣氣阻、氣體流量計、載氣氣阻和氣體流量計、或氣體流量控制器；
[0015]過濾裝置與漂氣口間的連接管路上設有漂氣氣阻、氣體流量計、漂氣氣阻和氣體流量計、或氣體流量控制器。
[0016]氣體驅動設備為氣泵或風扇；過濾裝置為內部填充有硅膠、分子篩和/或活性碳的密閉腔體，腔體上設有進氣口和出氣口。
[0017]所述漂氣氣阻、載氣氣阻分別是由設置于氣體管路上的縮徑段管路形成的，縮徑段管路的內徑小于其它位置處的氣體管路內徑。
[0018]離子遷移管依次由電離源、反應區，離子門，漂移區和接收極構成；
[0019]靠近電離源的離子遷移管上設有進樣口、反應區的離子遷移管側壁上設有出氣口、靠近接收極的離子遷移管上設有漂氣口。
[0020]于出氣口和第二二位三通閥間的連接管路上設有壓力傳感器。
[0021]于氣體驅動設備和過濾裝置間的連接管路上設有支管管路，于支管管路上依次設有二通閥和單向閥。
[0022]膜進樣離子遷移譜氣路由離子遷移管，進樣器，氣體驅動設備，凈化裝置和管路組成的氣體內循環系統，由于膜進樣器是與外界隔斷的，所以本氣路為完全密封的內循環氣路。本氣路能為離子遷移管提供穩定、連續，干凈、干燥的氣體；能非常有效延長凈化劑使用壽命；讓遷移管可以工作在比較苛刻的環境中，如高溫高濕，擴展了遷移管的適用范圍。本氣路有實現連續正常檢測，樣品過量或污染自動反吹，動態調節遷移管內部氣壓，動態調節流量和能實時檢測氣路是否密封五個功能。因此遷移管污染采用反吹清洗，讓儀器盡快恢復工作狀態。如果儀器分辨率不理想可以調節遷移管內部壓力來改變分辨率。氣路是否出現漏氣，本氣路也可以有測漏點。如果載氣氣阻和漂氣氣阻阻值成比例，與氣體驅動設備結合還能實現氣體流量的動態調節。本發明功能多、全，成本低，簡單實用。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0023]下面結合附圖對本發明作進一步詳細的說明:
[0024]圖1A膜進樣離子遷移譜中壓正常測量氣路圖。
[0025]圖1B膜進樣離子遷移譜中壓反吹氣路圖。
[0026]圖1C膜進樣離子遷移譜低壓正常測量氣路圖。
[0027]圖1D膜進樣離子遷移譜低壓反吹氣路圖。
【具體實施方式】
[0028]離子遷移管由電離源24，反應區23，離子門22，漂移區21和接收極20構成。樣品在電離源24的作用下在反應區23中形成離子，脈沖控制離子門22讓一部分離子進入漂移區21，在電場的作用下達到接收極20形成離子遷移譜圖。
[0029]待分析樣品由膜進樣器2提供，膜進樣器2被膜2c分成膜內腔2b和膜外腔2a兩個部分，膜2c為被加熱的半透膜。采樣泵I將樣品從外部的采樣口 3采入，樣氣流經加熱的膜2c從采樣泵I出氣口流出。通過滲透膜2c將樣品按照一定的滲透率滲透入內循環氣路中。
[0030]內循環氣路，包括:氣體驅動設備10，過濾裝置8，膜進樣器2，二位三通閥4，11和管路。
[0031]該內循環氣路有四種工作狀態:中壓正常測量(圖1A)，中壓反吹(圖1B)，低壓正常測量(圖1C)，低壓反吹(圖1D)。
[0032]中壓正常測量過程為:兩通閥14關閉，第一二位三通閥4第二接口 4b與第一接口4a相通，第二二位三通閥11第二接口 Ilb與第一接口 Ila相通，內循環氣路的氣體在氣體驅動設備10驅動下，經過過濾裝置8在點7分成兩路，一路經過漂氣氣阻17和氣體流量計18后直接進入離子遷移管的漂移區21，一路經過載氣氣阻6和氣體流量計5后直接進入膜進樣器2的膜內腔2b。將膜內腔2b滲透的樣品帶入離子遷移譜入口 25進行檢測。多余的樣品氣和漂移氣從遷移管的出氣口 13流出，經過壓力傳感器12，回流到氣體驅動設備10。
[0033]中壓反吹過程為:兩通閥14關閉，第一二位三通閥4第二接口 4b與第一接口 4a相通，第二二位三通閥11第二接口 Ilb與第一接口 Ila相通，內循環氣路的氣體在氣體驅動設備10驅動下，經過過濾裝置8形成單路，所有的氣體經過漂氣氣阻17和氣體流量計18后直接進入離子遷移管的漂移區21，通過反應區23和膜進樣器2的膜內腔2b，回流到氣體驅動設備10。這樣膜2c采集到的過量樣品不能進入離子遷移管中，起到了隔離的作用，同時大的氣流流過遷移管使得遷移管得到凈化。采樣氣路中采樣泵I反向供氣，干凈氣體通過膜外腔2a從采樣口 3流出。
[0034]兩通閥14開啟，單向閥15與外界導通在低壓正常測量時，當點9的氣壓比外界大氣壓高時，多余的氣體必然從出氣口 16流出，最終使得的點9的氣壓和外界大氣壓一致，但是氣體驅動設備10不斷的從遷移管中抽氣從而使氣體流動起來，經過一段時間平衡后遷移管內部氣壓比兩通閥14關閉時更低，達到低壓的目的。而出氣口 16此時不進氣也不出氣，如果出氣口 16不斷有氣體流出則表明內循環氣路由漏氣點。因此這種狀態下，出氣口16可以作為檢測氣路是否密封的檢測點。
[0035]在低壓和中壓兩種工作狀態一致，只是氣壓不同，因此工作過程不再贅述。
[0036]漂氣氣阻17和載氣氣阻6的阻值成比例。動態流量調節通過調節氣體驅動設備10的總供氣量通過漂氣氣阻17和載氣氣阻6的自動成比例分配實現。如阻值比為3:4，假設氣體驅動設備提供1.4L/min的氣體時，經過兩個氣阻時漂氣為800ml/min，載氣為600ml/
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[0037]兩個氣體流量計和一個壓力傳感器實時監測進入遷移管的流量和遷移管內部氣壓，作為離子遷移譜的校正參數。
[0038]膜進樣器2中的膜2c為被加熱的半透憎水膜，如PDMS，可以有效阻止外部氣路的水汽和其他雜質進入遷移管和內循環氣路中，較少了遷移管的污染和過濾裝置8的凈化壓力。
[0039]觸發反吹功能的依據:當某一樣品的檢測信號超過設定一個特定值或離子遷移管被污染。
[0040]觸發氣壓調節功能的依據:當樣品濃度較低時，切換到低壓狀態。樣品濃度高時切換到中壓狀態。
[0041]本發明實施例說明的是膜進樣器上，對于其他的進樣方式，如熱解析進樣器、直接進樣、定量環進樣、注射進樣、吸附管進樣等同樣適用，只是在氣路的功能上有所變化，同樣受到本專利的保護。
[0042]本發明主要應用在傳統的離子遷移譜，但是也不排除應用在其他類型的離子遷移譜中，如:非對稱場離子遷移譜(FAIMS)。本專利同樣保護本發明在其他方面的應用。
【權利要求】
1.一種膜進樣離子遷移譜氣路，用于離子遷移管，包括離子遷移管和膜進樣器，離子遷移管上依次設有進樣口、出氣口、漂氣口， 待分析樣品由膜進樣器提供，膜進樣器被膜分成膜內腔和膜外腔兩個部分，膜為被加熱的半透膜；膜外腔上設有采樣口和膜外腔出氣口，膜外腔出氣口與采樣泵的進氣口相連，采樣泵將樣品從外部通過采樣口采入膜外腔，樣氣流經加熱的膜后從膜外腔出氣口流出；樣品通過滲透膜滲透膜內腔，膜內腔上設有氣體出口、氣體入口 ；膜內腔的氣體出口與進樣口相連， 出氣口經第二二位三通閥與氣體驅動設備相連，第二二位三通閥的第一、第二接口分別與出氣口和氣體驅動設備的入口相連，氣體驅動設備的出口與過濾裝置的入口相連，過濾裝置的出口分別通過管路與漂氣口和第一二位三通閥的第一接口相連，第一二位三通閥的第二接口與膜內腔的氣體入口相連，第一二位三通閥的第三接口與出氣口和氣體驅動設備入口間管路上第二二位三通閥的第三接口相連。
2.如權利要求1所述的膜進樣離子遷移譜氣路，其特征在于: 過濾裝置與第一二位三通閥第一接口間的連接管路上設有載氣氣阻、氣體流量計、載氣氣阻和氣體流量計、或氣體流量控制器； 過濾裝置與漂氣口間的連接管路上設有漂氣氣阻、氣體流量計、漂氣氣阻和氣體流量計、或氣體流量控制器。
3.如權利要求1所述的膜進樣離子遷移譜氣路，其特征在于: 氣體驅動設備為氣泵或風扇；過濾裝置為內部填充有硅膠、分子篩和/或活性碳的密閉腔體，腔體上設有進氣口和出氣口。
4.如權利要求2所述的膜進樣離子遷移譜氣路，其特征在于: 所述漂氣氣阻、載氣氣阻分別是由設置于氣體管路上的縮徑段管路形成的，縮徑段管路的內徑小于其它位置處的氣體管路內徑。
5.如權利要求1所述的膜進樣離子遷移譜氣路，其特征在于: 離子遷移管依次由電離源、反應區，離子門，漂移區和接收極構成； 靠近電離源的離子遷移管上設有進樣口、反應區的離子遷移管側壁上設有出氣口、靠近接收極的離子遷移管上設有漂氣口。
6.如權利要求1所述的膜進樣離子遷移譜氣路，其特征在于: 于出氣口和第二二位三通閥間的連接管路上設有壓力傳感器。
7.如權利要求1所述的膜進樣離子遷移譜氣路，其特征在于: 于氣體驅動設備和過濾裝置間的連接管路上設有支管管路，于支管管路上依次設有二通閥和單向閥。
【文檔編號】G01N27/64GK103854950SQ201210508800
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2012年11月30日 優先權日:2012年11月30日
【發明者】倉懷文, 李海洋 申請人:中國科學院大連化學物理研究所