專利名稱:多路氣體質譜分析中無拖尾現象的氣體取樣測試方法
技術領域:
本發明涉及一種質譜分析的氣體取樣測試方法,特別涉及一種用于對多路氣體質譜分析時,解決質譜數據拖尾現象的氣體取樣測試方法。
背景技術:
在我國航天器密封性測試中,需要對不同容器內泄漏的微量測試氣體(如氦氣、 氪氣、氬氣等)的含量進行對比測試,而且該含量的差別在質譜分析儀器內的顯示量級為 10_9Pa.m3/s附近。由于含量非常小,微小的流量差別會導致測試對比結果相差較大,從而對于高靈敏度質譜分析不能針對每路樣氣都使用一個微孔或毛細管的方法進行取樣。為了保證對各容器內取樣后進入質譜分析儀的氣體流量相同且穩定,國內的質譜分析儀一般是各路氣體分別進行測試,且測試時必須通過同一微孔或毛細管進入質譜分析儀。由于微孔或毛細管與取樣閥門之間有一段小空間,且微孔或毛細管的流量非常小,導致每次切換下一路測試之后需要等待較長時間才能去除上次殘留氣體的影響,造成讀數時間長,且對于含量接近的兩路無法判斷是否完成切換等問題。同時在測試時,會出現上一路氣體進入下一路氣體容器的串流情況。
針對該問題,需要提出一種解決辦法,避免串流現象,使得在每次切換下一路測試之后無需等待較長的時間,解決了拖尾問題。發明內容
為了解決上述信號拖尾和讀數困難問題,本發明創造性地利用質譜分析儀自身真空系統的抽氣功能,在微孔(或毛細管)兩端并聯一段設置有清除閥的清除管路,在每一次測試前均開啟該閥門對取樣系統進行一次抽空,縮短了殘留氣體清除時間,而且每次測試讀數都是從質譜分析儀的本底信號開始上升到實測數據,能很方便的區分每次測試,并且有效的避免了上一路氣體的串流到下一路容器內的現象。
本發明的目的是提供一種多路氣體質譜分析中無拖尾現象的多路氣體取樣測試方法,以快速、穩定、無干擾的方式為質譜分析儀依次提供各路被測氣體。
本發明所提供的具體方案如下本發明的多路氣體質譜分析中無拖尾現象的氣體取樣測試方法,包括以下流程1)構建多路氣體質譜分析的氣體取樣測試系統,該系統包括質譜分析儀,質譜分析儀的測試口連接有并聯的清除閥與微孔或毛細管,清除閥與微孔或毛細管的另一端分別連接有并聯的多個氣路取樣閥,儲氣容器中的被測氣體通過氣體過濾器后進入循環泵,再循環回到儲氣容器構成采樣系統管路,多個氣路取樣閥的另一端分別對應連接到多種被測氣體的多個采樣系統管路的氣體過濾器與循環泵之間;2)啟動質譜分析儀,待質譜分析儀讀數穩定后,讀取質譜分析儀的質譜讀數初始值;3)開啟多種被測氣體的多路采樣系統管路上的循環泵進行采樣;4)打開清除閥,保持各個氣路取樣閥在關閉狀態,對微孔或毛細管到各個氣路取樣閥之間的空間進行抽除,去除原來積留氣體,待質譜分析儀質譜數據顯示值回到初始值附近并穩定后,關閉清除閥完成本底清除;5)打開某個待測氣體的氣路取樣閥,待測試值穩定后,讀取該路氣體的質譜數據,測試完成后關閉該路氣路取樣閥;6)打開清除閥,對微孔或毛細管到各路取樣閥之間的空間進行抽除,去除原來積留的上一次測試氣體,待質譜分析儀顯示值回到初始值附近并穩定后,關閉清除閥,打開另一路待測氣體的氣路取樣閥,待測試值穩定后,讀取該路氣體的質譜數據,測試完成后關閉該路氣路取樣閥,然后重復該步驟,逐步完成各路待測氣體的測試工作。
其中,微孔或毛細管的出口壓力必須低于質譜分析儀的測試入口的最大允許壓力。
其中,微孔的大小或毛細管的內徑和長度必須保證其出口壓力低于測試入口的最大壓力。
其中,各閥門必須保證內漏率遠小于微孔或毛細管的流量,優選地,各閥門為內漏率低于I X 10 — 9Pa. m3/s的閥門。
其中,各循環泵同型號、同流量且輸出穩定。
其中,各個循環泵入口端設置的氣體過濾器為O. I微米的氣體過濾器。
其中,所述系統的各連接處必須保證密封,漏率低于I X 10 — 9Pa. m3/s。
其中,各個閥門為手動閥門或電磁閥。
本發明技術方案的特點包括1)本發明在微孔或毛細管旁邊增加了一個旁通管道,可以采用該管道直接對微孔或毛細管上游空間進行抽真空,去除上一次氣體殘留,該流量遠大于微孔或毛細管對該氣體殘留的抽除流量,因而可以快速消除殘留氣體;2)本發明通過控制清除閥的開啟時機,可以在每次測試前均對對微孔或毛細管上游空間進行抽真空,每一組數據的區別明顯,便于質譜數據的識別和判讀;3)本發明通過旁路抽空的方式,可以避免測試時兩路氣體相互混合干擾,特別是可以用于兩種氣體不允許混合(如氫氣、氧氣)的取樣系統;4)本發明通過旁路抽空的方式,可以避免上一路測試殘留氣體通過下一路氣體的采樣管道串流到下一路氣體的容器內,造成氣體污染。
圖I是多路氣體質譜分析中無拖尾現象的氣體取樣測試方法中的系統示意圖。
其中,I-質譜分析儀,2-測試口,3-微孔或毛細管,4-清除閥,5-氣路取樣閥, 6-循環泵,7-氣體過濾器,8-儲氣容器。
具體實施方式
以下介紹的是作為本發明所述內容的具體實施方式
,下面通過具體實施方式
對本發明的所述內容作進一步的闡明。當然,描述下列具體實施方式
只為示例本發明的不同方面的內容,而不應理解為限制本發明范圍。
本發明的巧妙構思如下利用微孔或毛細管的旁路,使用質譜分析儀測試口的真空對微孔或毛細管上游進行抽空,快速去除上一次測試的殘余氣體,使得上一次測試的殘余氣體不影響下一次測試。從而提高了氣體清除效率,避免了殘余氣體污染下一路氣體的情況。
下面首先結合附圖對本發明方式中使用的系統進行詳細說明,圖中,本發明的多路氣體質譜分析中無拖尾現象的氣體取樣測試方法所涉及的系統包括質譜分析儀I、質譜分析儀測試口 2、微孔或毛細管3,清除閥4,氣路取樣閥5,循環泵6,氣體過濾器7,儲氣容器8。質譜分析儀的測試口 2連接有并聯的清除閥4與微孔或毛細管3,清除閥4與微孔或毛細管3的另一端分別連接有并聯的多個氣路取樣閥5,儲氣容器8中的被測氣體通過氣體過濾器7后進入循環泵6,再循環回到儲氣容器8構成采樣系統管路,多個氣路取樣閥5 的另一端分別對應連接到多種被測氣體的多個采樣系統管路的氣體過濾器7與循環泵6之間。
針對不同的質譜分析儀,測試入口的最大壓力不同,微孔的大小(或毛細管的內徑和長度)必須保證其出口壓力低于測試入口的最大壓力。根據測試需要配置閥門大小和管道大小。各閥門必須保證內漏率遠小于微孔或毛細管的流量,以避免閥門內漏導致測試結果不準確。例如使用內漏率低于1X10 —9Pa.m3/s的閥門。各循環泵必須同型號同流量且輸出穩定。由于微孔及毛細管對顆粒物較為敏感,因而安裝連接過程中對管道內部和各接口清潔干凈,并在循環泵入口端安裝O. I微米的氣體過濾器。各連接處還必須保證密封,漏率低于 1X10 9Pa.m3/s。
以下詳細說明本發明的取樣測定方法。該取樣測定過程分為質譜分析儀狀態設置、氣體循環、本底清除、測試、氣體切換和關閉系統幾個步驟。質譜分析儀狀態設置將取樣系統連接到質譜分析儀測試口,并保證密封,將需要測試的多路采樣系統管路與被測氣體連接,開啟質譜分析儀,待質譜分析儀讀數穩定后,讀取質譜分析儀的質譜讀數初始值; 氣體循環開啟各路的循環泵,各路氣體在自己的采樣管路內循環,氣體進入循環泵前必須經過過濾器過濾;本底清除在測試之前,先打開清除閥,保持各路取樣閥關閉狀態,對微孔到各路取樣閥之間的空間進行抽除,去除原來積留氣體,待質譜檢漏儀漏率顯示值回到初始值附近并穩定后,關閉清除閥;測試打開需要測試氣體的氣路取樣閥,待測試值穩定后,讀取該路氣體的質譜數據,測試完成后關閉該路取樣閥;氣路切換切換氣路之前需要先打開清除閥,對微孔到各路取樣閥之間的空間進行抽除,去除原來積留的上一次測試氣體,待質譜分析儀顯示值回到初始值附近并穩定后,關閉清除閥,再打開另一路需要測試氣體的取樣閥,待測試值穩定后,讀取該路氣體的質譜數據,測試完成后關閉該路取樣閥,通過重復氣路切換的步驟,可以完成各路氣體的測試工作;關閉系統測試完成后,關閉各路循環泵,關閉質譜分析儀。
本方法中的各個閥門可以采用手動閥門,通過流程完成取樣工作;也可以使用電磁閥,通過電路進行控制,實現閥門和循環泵的自動化取樣工作。
權利要求
1.多路氣體質譜分析中無拖尾現象的氣體取樣測試方法,包括以下流程 1)構建多路氣體質譜分析的氣體取樣測試系統,該系統包括質譜分析儀,質譜分析儀的測試口連接有并聯的清除閥與微孔或毛細管,清除閥與微孔或毛細管的另一端分別連接有并聯的多個氣路取樣閥,儲氣容器中的被測氣體通過氣體過濾器后進入循環泵,再循環回到儲氣容器構成采樣系統管路,多個氣路取樣閥的另一端分別對應連接到多種被測氣體的多個采樣系統管路的氣體過濾器與循環泵之間; 2)啟動質譜分析儀,待質譜分析儀讀數穩定后,讀取質譜分析儀的質譜讀數初始值; 3)開啟多種被測氣體的多路采樣系統管路上的循環泵進行采樣; 4)打開清除閥,保持各個氣路取樣閥在關閉狀態,對微孔或毛細管到各個氣路取樣閥之間的空間進行抽除,去除原來積留氣體,待質譜分析儀質譜數據顯示值回到初始值附近并穩定后,關閉清除閥完成本底清除; 5)打開某個待測氣體的氣路取樣閥,待測試值穩定后,讀取該路氣體的質譜數據,測試完成后關閉該路氣路取樣閥; 6)打開清除閥,對微孔或毛細管到各路取樣閥之間的空間進行抽除,去除原來積留的上一次測試氣體,待質譜分析儀顯示值回到初始值附近并穩定后,關閉清除閥,打開另一路待測氣體的氣路取樣閥,待測試值穩定后,讀取該路氣體的質譜數據,測試完成后關閉該路氣路取樣閥,然后重復該步驟,逐步完成各路待測氣體的測試工作。
2.如權利要求I所述的氣體取樣測試方法,其中,微孔或毛細管的出口壓力必須低于質譜分析儀的測試入口的最大允許壓力。
3.如權利要求2所述的氣體取樣測試方法,其中,微孔的大小或毛細管的內徑和長度必須保證其出口壓力低于測試入口的最大壓力。
4.如權利要求I所述的氣體取樣測試方法,其中,各閥門必須保證內漏率遠小于微孔或毛細管的流量。
5.如權利要求4所述的氣體取樣測試方法,其中,各閥門為內漏率低于IX 10 — 9Pa. m3/s的閥門。
6.如權利要求1-5任一項所述的氣體取樣測試方法,其中,各個循環泵入口端設置的氣體過濾器為0. I微米的氣體過濾器。
7.如權利要求1-5任一項所述的氣體取樣測試方法,其中,所述系統的各連接處必須保證密封,漏率低于1X10 —9Pa. m3/s0
8.如權利要求1-5任一項所述的氣體取樣測試方法,其中,各個閥門為手動閥門或電磁閥。
9.如權利要求1-5任一項所述的氣體取樣測試方法,其中,在微孔或毛細管兩端并聯一帶清除閥的清除管路,并利用質譜分析儀自身真空系統的抽氣功能,對微孔或毛細管上游空間進行抽空。
10.如權利要求1-5任一項所述的氣體取樣測試方法,其中,氣路切換時,每一次測試前均開啟清除閥對微孔或毛細管至各取樣閥之間的空間進行抽空,清除上次測試的殘留氣體。
全文摘要
本發明涉及一種多路氣體質譜分析中無拖尾現象的氣體取樣測試方法,通過在微孔或毛細管兩端并聯一帶清除閥的清除管路,利用質譜分析儀自身真空系統的抽氣功能,在每一次測試前均開啟清除閥對多路取樣系統進行一次抽空,解決了信號拖尾、讀數困難和氣體串流等問題。
文檔編號G01M3/20GK102980730SQ20121049559
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月28日 優先權日2012年11月28日
發明者鐘亮, 王靜濤, 王健, 孫立臣, 閆榮鑫 申請人:北京衛星環境工程研究所