專利名稱：Fe-Ce中間合金中鐵含量的測定方法
Fe-Ce中間合金中鐵含量的測定方法技術領域：
本發明屬于分析化學技術領域，涉及一種Fe-Ce中間合金中鐵含量的測定方法。二、背景技術
稀土作為特殊材料廣泛應用于冶金、航空等不同領域，稀土在鋼中的應用目前仍是科研工作者研究的熱點。由于稀土是稀有資源，準確測定Fe-Ce中間合金中鐵的含量，對指導工藝生產、避免浪費有著非常重要的作用。目前Fe-Ce中間合金中鐵尚無分析方法。三、發明內容
本發明的目的在于公開一種Fe-Ce中間合金中鐵含量的測定方法，利用該方法可準確測定Fe-Ce中間合金中鐵的含量。
首先，通過實驗來確定相關參數的取值范圍和對測定方法的影響因素。
I、稱樣量的確定
分別稱O. 1000g、0. 2000g Fe-Ce中間合金1#試樣于300mL錐形瓶中，加入(2+3) 硫磷混酸20mL(2+3硫磷混酸是將P1. 84g/mL的硫酸40mL與P1. 685g/mL的磷酸60mL攪勻)，在高溫電爐上加熱使試樣完全溶解至濃硫酸煙離開瓶底二分之一瓶高處，取下，稍冷， 加(1+1)鹽酸的20mL (1+1的鹽酸是將P1. 19g/mL的鹽酸50mL與50mL的水攪勻)，在電爐上加熱，以二氯化亞錫溶液6 at%至淺黃色。取下稍冷，加熱水50mL，加入8滴鎢酸鈉，滴加三氯化鈦溶液至穩定的藍色，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至藍色消失，立即加4滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩定紫色不退為終點，結果見表I。
表1:稱樣量的確定at %
權利要求
1.一種Fe-Ce中間合金中鐵含量的測定方法，其特征在于樣品破碎、研磨至其粒度為80目，測定步驟如下 I)、加入(2+3)硫磷混酸15mL 25mL (2+3的硫磷混酸是將P1. 84g/mL的硫酸40mL與P1. 685g/mL的磷酸60mL攪勻)，在高溫電爐上加熱使試樣完全溶解至濃硫酸煙離開瓶底二分之一瓶高處，取下，稍冷，加(1+1)鹽酸的20mL 30mL (1+1的鹽酸是將P1. 19g/mL的鹽酸50mL與50mL的水攪勻)，在電爐上加熱，以二氯化亞錫溶液(6 at%)至淺黃色(還原后煮沸不應變白)；取下，稍冷，加熱水50mL (溶液保持在40 50°C)，加入8滴鎢酸鈉，滴加三氯化鈦溶液至穩定的藍色，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至藍色消失，立即加4 5滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩定紫色不退為終點，隨同帶空白； 2)、空白值的確定向隨同試樣操作的空白溶液中加6. 0 0 mL硫酸亞鐵銨標準溶液c (FeSO4=O.1 mol/L), 4滴二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩定紫色不退為終點，記下毫升數A，再向溶液中加6. OOmL硫酸亞鐵銨標準溶液，再以重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩定紫色不退為終點記下毫升數B，則Vtl=A-B即為空白毫升數； 計算公式為:
全文摘要
本發明涉及一種Fe-Ce中間合金中鐵含量的測定方法，屬于分析化學技術領域，其特征是用硫磷混酸溶解試樣，重鉻酸鉀容量法測定。該方法可準確、快速測定Fe-Ce中間合金中鐵的含量。
文檔編號G01N1/28GK102980886SQ20121046428
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月16日 優先權日2012年11月16日
發明者丁美英 申請人:內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司