專利名稱：一種低聚合度果膠分子量的測定方法
技術領域：
本發明涉及果膠生產技術領域，具體地講是一種低聚合度果膠中分子量的測定方法。
背景技術：
果膠是天然存在于水果及蔬菜中的水溶性膳食纖維，可以清理體內重金屬、降低血糖、血脂和膽固醇、防輻射，對糖尿病、胃潰瘍、高血壓、便秘等慢性病有一定療效，還可作為解毒劑和血漿替代品。作為一種水溶性膳食纖維，果膠不被人體吸收利用，是減肥食品的良好配料，還可以作為脂肪的替代品。在化妝品中添加果膠，可以增強皮膚的抵抗力，防止紫外線及其它輻射。隨著市場需求的變化，果膠產品將向著多元化發展，具有不同特點或功能的果膠產品將日益增長。因此，果膠在食品、醫藥和化妝品等行業具有廣闊的市場前景。低聚合度果膠是一種由果膠經過特定條件酸堿處理或者酶解得到的小分子、低甲氧基含量的果膠，具有抗癌活性，能夠排除體內重金屬，能夠調節血糖、血脂；對于低聚合度果膠中分子量的測定研究的相關資料和文獻微乎其微，少之又少，國外對于低聚合度果膠分子量的測定有少量的報導，但且其測定方法復雜，操作繁瑣。
發明內容
本發明的目的是克服上述已有技術的不足，而提供一種低聚合度果膠中分子量的測定方法，主要解決現有的測定方法復雜及`操作繁瑣的問題。本發明的技術方案是一種低聚合度果膠分子量的測定方法，其特殊之處在于包括如下步驟1、一種低聚合度果膠分子量的測定方法，其特征在于包括如下步驟a :樣品前處理取0. 1-0. 5g樣品，加l-2mL乙醇分散后溶解于盛有IO-1OOmL流動相的燒杯中，流動相為0. 04mol/L的中性磷酸鹽緩沖溶液，磁力攪拌至溶解完全；用0. 45Mm針筒式濾膜過濾器過濾后注入樣品瓶以備測定；b :儀器條件
色譜柱樹脂基體的水相凝膠色譜柱；
前置柱(預柱)保護柱；
檢測器示差折光檢測器RID;
爐溫=Oven=SS11C (Max. 80°C )；
泵流速Pump A Flow=O. BOmT ,/mi n ；
檢測器溫度Detector默認40°C ；
進樣量50ML ；
c :標準曲線繪制根據需要配制標準溶液，并繪制標準曲線；
50mg標準品用ImL乙醇分散后，加入約IOmL流動相，搖動至完全溶解；進樣量20ML ； 選擇合適的聚合物標準品配制所需要的標準曲線； d :結果計算
打開一個樣品譜圖，用標準曲線進行擬合校正計算。本發明的一種低聚合度果膠分子量的測定方法，是利用一定濃度的緩沖溶液對樣品進行前處理，與聚合物標準品對比，使用凝膠色譜測定分子量，分析結果依據保留時間確定。本發明所述的一種低聚合度果膠分子量的測定方法與已有技術相比具有突出的實質性特點和顯著進步，在研究多年的果膠性質基礎上，通過大量實驗和儀器條件摸索，得出適合低聚合度果膠分子量的測定方法，其實驗數據結果可靠，和國外低聚合度果膠中分子量的測定結果一致，其測量方法簡單易操作。
具體實施例方式 為了更好地理解與實施，下面結合具體實施例詳細說明本發明。實施例1，準確稱取0. 3g樣品加1. 5mL乙醇分散后溶解于盛有55mL流動相的燒杯中，流動相為0. 04mol/L的中性磷酸鹽緩沖溶液(K2HP04他KH2P04)，磁力攪拌Ih至溶解完全，用0. 45Mm針筒式濾膜過濾器過濾，注入樣品瓶以備測定；采用色譜柱型號TYPE G3000PWXL(測定分子量800-50000)，長度/直徑 300 mm(L) X 7. 8mm(ID);前置柱(預柱)
6.Omm(ID) X 4. Ocm(L) TYPE :TSKguardcoIumn PffXL ;檢測器示差折光檢測器 RID ;爐溫0ven=55°C (Max. 80°C );泵流速Pump A Flow=O. 60mL/min ;檢測器溫度Detector 默認40°C ;進樣量50ML ;根據需要配制標準溶液,并繪制標準曲線，50mg標準品用ImL乙醇分散后，加入約IOmL流動相，搖動至完全溶解，進樣量20ML ;配制標準溶液應該嚴格按照標準溶液說明書來操作，嚴禁超聲和加熱；聚合物標準品葡聚糖(SIGMA-ALORICH) ProductBrand Fluka !Product Number 31416-100MG, MW 1000 ；31417-100MG-F, MW 5000 ；31418-100MG,MW ^ 12000 ；31420-100MG-F,MW ^ 50000 ;打開一個樣品譜圖，用標準曲線進行擬合校正計算，得計算結果。實施例2，同實施例1，`不同之處是準確稱取0.1g樣品加ImL乙醇分散后溶解于盛有IOmL流動相的燒杯中。實施例3,同實施例1，不同之處是準確稱取0. 5g樣品加2mL乙醇分散后溶解于盛有IOOmL流動相的燒杯中。
權利要求
1.一種低聚合度果膠分子量的測定方法，其特征在于包括如下步驟a :樣品前處理取0. 1-0. 5g樣品，加l-2mL乙醇分散后溶解于盛有IO-1OOmL流動相的燒杯中，流動相為0. 04mol/L的中性磷酸鹽緩沖溶液，磁力攪拌至溶解完全；用0. 45Mm針筒式濾膜過濾器過濾后注入樣品瓶以備測定；b :儀器條件 色譜柱樹脂基體的水相凝膠色譜柱； 前置柱保護柱； 檢測器示差折光檢測器RID;爐溫Oven=55°C, Max. 80 °C ；泵流速Pump A Flow=O. BOmT ,/mi n ； 檢測器溫度Detector默認40°C ； 進樣量50ML ； c :標準曲線繪制根據需要配制標準溶液，并繪制標準曲線； 50mg標準品用ImL乙醇分散后，加入約IOmL流動相，搖動至完全溶解；進樣量20ML ； 選擇聚合物標準品配制所需要的標準曲線； d:結果計算 打開一個樣品譜圖，用標準曲線進行擬合校正計算。
全文摘要
本發明公開了一種低聚合度果膠中分子量的測定方法，該方法集國內和國外分子量的檢測方法所長來測定果膠中的分子量，它包括以下步驟a，樣品前處理；b，儀器條件；c，標準曲線繪制；d，結果計算。本發明操作簡單、檢測結果準確，能有效地對果膠中的分子量進行檢測。
文檔編號G01N30/02GK103063754SQ20121046193
公開日2013年4月24日 申請日期2012年11月16日 優先權日2012年11月16日
發明者張安明, 劉冰, 胡曉燕, 房德, 杜啟印, 王文 申請人:煙臺安德利果膠股份有限公司