專利名稱：一種煤巖裂縫發育過程的核磁共振成像觀測裝置及方法
技術領域：
本發明涉及一種核磁共振成像技術，尤其涉及一種使用低場磁共振成像技術觀測煤巖縫隙發育過程的方法。
背景技術：
在煤層氣開發領域，煤儲層的滲透率大小是決定氣井產能和開發效果的關鍵所在。相對于砂巖、碳酸鹽巖等巖石類型，煤巖較致密，孔隙度較低且煤巖內部非均質非常強。決定煤的滲透率的大小主要是裂隙發育程度有關。因此，在煤層氣勘探開發的儲層評價中，
對裂隙的描述和評價就顯得至關重要。傳統的煤的裂隙可視化描述方法主要有礦井煤壁宏觀描述、顯微鏡和掃描電鏡觀察、X射線CT掃描分析、核磁共振成像分析等。其中，礦井煤壁宏觀描述，需要到礦井下實際測量，其這種方法僅適用用于觀測大的裂隙(寬度厘米級以上)。顯微鏡和掃描電鏡等光學方法，對樣品要求嚴格(一般樣品大小在Icm左右，需要特殊樣品制備)，這些方法僅能觀察到微厘米級以的裂隙，且僅能獲得樣品中裂隙的平面信息，無法獲得裂隙的三維空間分布信息。相比較，高分辨率的X射線CT掃描成像和核磁共振成像技術具有無可比擬的優勢。截至目前，核磁共振成像技術等常用于醫療領域的相關成像分析，而未在煤的分析中進行應用。煤是有各種有機質、無機礦物和孔裂隙構造的負責的多孔介質。在采用核磁共振方法研究其中的裂隙發育時，需要采用與常規核磁成像不同的方法。特別是，在成像分辨率和測量參數調整方面的要求較高。要求，成像分辨率在微米級，且采用適合于煤樣的核磁共振測量參數。而核磁共振成像分為Tl加權像(以縱向弛豫時間為測量對象)、T2加權像(以橫向弛豫時間為測量對象)和質子密度像(以信號量為測量對象)三種形式。本發明認識到以上傳統手段和非專用設備所帶來的弊端，故采用設備場強在I特斯拉以下的低場核磁共振設備，以質子密度像的形式對煤巖縫隙的發育過程進行可視化觀察。
發明內容
本發明目的是提供一種采用低場磁共振技術，即借助磁場強度低于I. 0特斯拉的專用核磁共振成像分析儀針對煤巖樣品內部縫隙的分布情況進行成像分析，該方法不僅能夠準確還原樣品內部的孔隙環境，也可以憑借重復實驗的方式分析研究樣品縫隙的發育過程。本發明的技術方案是一種煤巖裂縫發育過程的核磁共振成像觀測裝置，它包括核磁共振成像分析儀和巖心真空飽和儀，所述巖心真空飽和儀包括內部裝有多孔介質樣品的探頭管，所述探頭管在對樣品采樣時被放置在核磁共振成像分析儀內的若干塊永磁體中間，所述探頭管上方連接有一真空泵，所述探頭管下方連接有水槽及飽和裝置和加熱裝置，所述水槽及飽和裝置由加熱裝置加熱后輸送水蒸氣到探頭管內。優選的，所述真空泵通過氣體抽真空出口管道與探頭管相連，所述氣體抽真空出口管道伸入探頭管中與樣品相連，真空泵可以將探頭管內部的樣品抽真空，從而對樣品孔隙內部的空氣、液體、雜質進行清理。優選的，所述探頭管內裝有有機玻璃填充材料，樣品在探頭管中由有機玻璃填充材料固定位置，并保證探頭管內的氣密性，所述探頭管外壁由具有隔熱效果的真空絕熱泡沫所料制成。
優選的，在位于所述真空泵和所述探頭管之間的氣體抽真空出口管道上設有第一氣密控制閥，探頭管內部設有溫度、壓力傳感器，所述加熱裝置通過加熱管道連接在探頭管下方，所述加熱管道穿過水槽及飽和裝置，所述水槽及飽和裝置通過氣體飽和入口管道連接在探頭管下方，所述氣體飽和入口管道伸入探頭管下部與樣品連接，所述氣體飽和入口管道上設有第二氣密控制閥。優選的，所述加熱裝置通過加熱管道對水槽及飽和裝置進行加熱，水槽及飽和裝置受熱后產生的水蒸氣通過氣體飽和入口管道輸送到探頭管內，所述加熱裝置可以通過加熱管道對探頭管的溫度進行維持。優選的，所述探頭管外壁由具有隔熱效果的真空絕熱泡沫所料制成。一種煤巖裂縫發育過程的核磁共振成像觀測方法，其特征在于包括以下步驟
(1)將樣品加工成一定形狀放入巖心真空飽和儀的探頭管內，然后將樣品作抽真空飽水處理，去除樣品內部的雜質，使樣品孔隙充滿水分；
(2)隨后在實驗儀器一核磁共振成像分析儀上設置CMPG序列、MRI圖像、MSE序列等參數，使得儀器滿足采集質子密度像的條件；
(3)將裝有樣品的探頭管置于磁體模塊外殼內的永磁體中間，使用核磁共振成像分析儀對樣品進行采樣，采樣完成后對所獲得的K空間數進行傅里葉變換，形成可反映出煤巖樣品縫隙分布的灰度圖像或偽彩圖像；
(4)得到的圖像中較亮部分為樣品內部水分所產生的核磁信號，由于樣品在前處理過程中已經抽真空飽水，該圖像可以反映樣品內部縫隙狀況。優選的，所述核磁共振成像分析儀為磁場強度低于I. 0特斯拉的專用核磁共振成像分析儀，要求成像分辨率在微米級。優選的，可以通過重復所述實驗步驟的方式分析研究樣品縫隙的發育過程。優選的，所述抽真空飽水處理的步驟為
(1)將巖心樣品放入探頭管中由有機玻璃填充材料固定位置，保證探頭管內的氣密
性；
(2)運用真空泵將探頭管內抽真空；
(3)使用加熱裝置令水槽中的蒸餾水汽化，并將水蒸氣通過氣體飽和入口管道灌入探頭管內的樣品中，通過溫度、壓力傳感器得到的探頭管內的溫度和壓強來確定樣品隙中的水蒸氣是否達到飽和；
(4)當樣品隙中的水蒸汽達到飽和后，關閉氣體入口處的控制閥，加熱裝置通過加熱管道對探頭管的溫度進行維持。本發明的優點是I.本發明中運用的低場磁共振技術能夠通過樣品孔隙中的水分所產生的信號形成能夠反映巖心孔隙度分布情況的圖像，圖像分辨率較高、對于樣品內部結構還原度較好。2.本發明作為一種物理檢測方法，無需對樣品添加其他化學試劑和破壞性前處理，同一樣品在不同條件下的多次成像實驗后，可以提供具有對比價值的磁共振圖像，為研究煤巖縫隙的發育過程提供參照。
下面結合附圖及實施例對本發明作進一步描述
圖I為巖心真空飽和儀裝置連接示意 圖2為樣品不同位置斷層的灰度 圖3為樣品不同位置斷層的偽彩圖。·其中1、真空泵；2、第一氣密控制閥；3、永磁體；4、磁體模塊外殼；5、探頭管外壁；
6、有機玻璃填充材料；7、巖心樣品；8、第二氣密控制閥；9、水槽及飽和裝置；10、加熱裝置；
11、氣體飽和入口管道；12、氣體抽真空出口管道；13、加熱管道；14、溫度、壓力傳感器。
具體實施例方式實施例巖心真空飽和儀裝置的連接如圖I所示，它對樣品7進行真空飽水處理的工作原理如下
實驗前，巖心樣品7在樣品管中由有機玻璃填充材料6固定位置，保證探頭管內的氣密性。在實驗運用過程中，首先，打開氣體出口處的第一氣密控制閥2，緊閉氣體入口處的第二氣密控制閥8 ;運用真空泵I將探頭管內抽真空；其次，打開氣體入口處的第二氣密控制閥8，關閉氣體出口處的第一氣密控制閥2，使用加熱裝置10令水槽及飽和裝置9中的蒸餾水汽化，并將水蒸氣通過氣體飽和入口管道11灌入樣品管中，通過溫度、壓力傳感器14得到的探頭管內的溫度和壓強來確定樣品7隙中的水蒸氣是否達到飽和。當樣品7隙中的水蒸汽達到飽和后，再次關閉氣體入口處的第二氣密控制閥8，加熱裝置10通過對加熱管道13進行加熱，讓熱量通過管道金屬熱傳導的方式使探頭管的溫度得到維持；使用核磁共振儀器對樣品7進行信號采集；最后，打開氣體出口處的第一氣密控制閥2，根據實驗要求重復上述過程。本實施例中煤巖裂縫發育過程的核磁共振成像觀測方法的步驟如下
(I)樣品前處理
本實施例所述測試樣品7為煤巖。樣品7在采樣前需通過切削打磨加工成圓柱形，直徑25. 4mm,高度54_。然后將樣品7置于巖心飽和儀內，進行抽真空飽水處理。目的在于讓樣品內部孔隙充滿可產生核磁共振信號的水分，達到最佳檢測效果。(2)儀器參數設置
在采樣成像前先對核磁共振成像分析儀進行參數設置。本說明書附圖實驗中所設置的參數科目如下所示，參數數值可根據實驗需要進行調整
冠狀面成像
SF=23MHz, 01=157639Hz, TD=200, Sff=20KHz, RG1=35, DRGI =6, GSliceX=O, GSliceY=O,GSliceZ=I, GPhaseX=O, GPhaseY=I, GPhaseZ=O, GReadX=I, GReadY=O, GReadZ=O,Gxoffset=O, Gyoffset=150，Gzoffset= - 50，Pl=1200us，P2=1200us，D0=500ms，Dl=O. 1ms，D2=l. 2ms，D4=0. 2ms，D5=0. 5ms，D9=0. 05ms，DlO=IOOms, RFA1=5. 5%，RFA2=10%，Cl=3，GA0=40%， GA1=8%， GA2=40%， GA3=50%， GA4=26%， GA5=20%， RPlCount=32， RP2Count=128，ICO=O, IC1=1000，IC2= - IOOOo橫斷面成像
SF=23MHz, 01=157639Hz, TD=200, Sff=20KHz, RG1=35, DRGI=6, GSliceX=O, GSliceY=I,GSliceZ=O, GPhaseX=O, GPhaseY=O, GPhaseZ=I, GReadX=I, GReadY=O, GReadZ=O,Gxoffset=O, Gyoffset=150，Gzoffset= - 50，Pl=1200us，P2=1200us，D0=500ms，Dl=O. 1ms，D2=l. 2ms，D4=0. 2ms，D5=0. 5ms，D9=0. 05ms，DlO=IOOms, RFA1=5. 5%，RFA2=10%，Cl=3，GA0=40%， GA1=8%， GA2=40%， GA3=50%， GA4=26%， GA5=20%， RPlCount=64， RP2Count=128，IC0=1000，IC1=6000，IC2= - 4000。 (3)使用核磁共振成像分析儀對樣品7進行采樣，采樣完成后對所獲得的K空間數進行傅里葉變換，得到樣品7的核磁共振質子密度像如圖2、圖3。其中較亮部分為樣品內部水分所產生的核磁信號，由于樣品在前處理過程中已經抽真空飽水，該圖像可以反映樣品內部縫隙狀況。本實施例方法的測試主體為MiniMR-60核磁共振成像分析儀，出品自蘇州紐邁電子科技有限公司
1.主磁場:0.5T±0. 005T ；
2.射頻場射頻脈沖頻率范圍2MHz-49.9MHz ；
3.磁體控溫非線性精準恒溫控制，腔體控溫精度為±0.05°C；
4.射頻功率放大器峰值輸出功率大于300W，線性失真度小于0.5% ；
5.射頻頻率控制精度:0.OlHz ；
6.信號接發方式數字正交檢波；
7.接收機增益大于40dB，最大采樣帶寬大于300KHz;
8.X、Y、Z三個方向梯度功放的梯度強度峰值大于2. 5Gauss/cm ；
9.大口徑探頭線圈60mm樣品線圈；
10.有效樣品檢測范圍60mm*60mm*60_；
11.O60mm標準樣品成像質量圖像線性度(x, y, z三個方向)大于90%空間分辨率優于1mm。所述核磁共振成像分析儀的采樣峰點數可達18，000個以上，最短回波時間小于200微秒,樣品馳豫時間測量范圍80微秒至14秒。本實施例方法里真空飽水處理步驟中涉及采用的巖心真空飽和儀，出品自蘇州紐邁電子科技有限公司
1.真空罩直徑200mm;
2.干抽最長時間960分鐘；
3.濕抽最長時間240分鐘；
4.真空度<-0. 095 MPa ；
5.尺寸80mm*60mm*120mm(長 * 寬 * 高)；6.真空泵功率，370W;極限壓力，6X10-2帕。以上僅是本發明的具體應用范例，對本發明的保護范圍不構成任何限制。除上述實施例外，本發明還可以有其它實施方式。凡采用等同替換或等效變換形成的技術方案，均
落在本發明所要求保護的范圍之內。
權利要求
1.一種煤巖裂縫發育過程的核磁共振成像觀測裝置，它包括核磁共振成像分析儀和巖心真空飽和儀，其特征在于所述巖心真空飽和儀包括內部裝有多孔介質樣品(7)的探頭管，所述探頭管在對樣品(7)采樣時被放置在核磁共振成像分析儀內的若干塊永磁體(3)中間，所述探頭管上方連接有一真空泵(I )，所述探頭管下方連接有水槽及飽和裝置(9)和加熱裝置(10)，所述水槽及飽和裝置(9)由加熱裝置(10)加熱后輸送水蒸氣到探頭管內。
2.根據權利要求I所述的一種煤巖裂縫發育過程的核磁共振成像觀測裝置，其特征在于所述真空泵(I)通過氣體抽真空出口管道(12)與探頭管相連，所述氣體抽真空出口管道(12)伸入探頭管中與樣品(7)相連，真空泵(I)可以將探頭管內部的樣品(7)抽真空，從而對樣品(7)孔隙內部的空氣、液體、雜質進行清理。
3.根據權利要求I所述的一種煤巖裂縫發育過程的核磁共振成像觀測裝置，其特征在于所述探頭管內裝有有機玻璃填充材料(6)，樣品(7)在探頭管中由有機玻璃填充材料(6)固定位置，并保證探頭管內的氣密性，所述探頭管外壁由具有隔熱效果的真空絕熱泡沫所料制成。
4.根據權利要求I所述的一種煤巖裂縫發育過程的核磁共振成像觀測裝置，其特征在于在位于所述真空泵(I)和所述探頭管之間的氣體抽真空出口管道(12)上設有第一氣密控制閥(2)，探頭管內部設有溫度、壓力傳感器(14)，所述加熱裝置(10)通過加熱管道(13)連接在探頭管下方，所述加熱管道(13)穿過水槽及飽和裝置(9 )，所述水槽及飽和裝置(9 )通過氣體飽和入口管道(11)連接在探頭管下方，所述氣體飽和入口管道(11)伸入探頭管下部與樣品(7 )連接，所述氣體飽和入口管道(11)上設有第二氣密控制閥(8 )。
5.根據權利要求4所述的一種煤巖裂縫發育過程的核磁共振成像觀測裝置，其特征在于所述加熱裝置(10)通過加熱管道(13)對水槽及飽和裝置(9)進行加熱，水槽及飽和裝置(9 )受熱后產生的水蒸氣通過氣體飽和入口管道(11)輸送到探頭管內，所述加熱裝置(10 )可以通過加熱管道(13)對探頭管的溫度進行維持。
6.根據權利要求I所述的一種煤巖裂縫發育過程的核磁共振成像觀測裝置，其特征在于所述探頭管外壁(5)由具有隔熱效果的真空絕熱泡沫所料制成。
7.根據權利要求I所述的一種煤巖裂縫發育過程的核磁共振成像觀測方法，其特征在于包括以下步驟 (1)將樣品(7)加工成一定形狀放入巖心真空飽和儀的探頭管內，然后將樣品(7 )作抽真空飽水處理，去除樣品(7)內部的雜質，使樣品(7)孔隙充滿水分； (2)隨后在實驗儀器一核磁共振成像分析儀上設置CMPG序列、MRI圖像、MSE序列等參數，使得儀器滿足采集質子密度像的條件； (3)將裝有樣品(7)的探頭管置于磁體模塊外殼(4)內的永磁體(3)中間,使用核磁共振成像分析儀對樣品(7)進行采樣，采樣完成后對所獲得的K空間數進行傅里葉變換，形成可反映出煤巖樣品(7)縫隙分布的灰度圖像或偽彩圖像； (4)得到的圖像中較亮部分為樣品(7)內部水分所產生的核磁信號，由于樣品(7)在前處理過程中已經抽真空飽水，該圖像可以反映樣品(7)內部縫隙狀況。
8.根據權利要求7所述的一種煤巖裂縫發育過程的核磁共振成像觀測方法，其特征在于所述核磁共振成像分析儀為磁場強度低于I. O特斯拉的專用核磁共振成像分析儀，要求成像分辨率在微米級。
9.根據權利要求7所述的一種煤巖裂縫發育過程的核磁共振成像觀測方法，其特征在于可以通過重復所述實驗步驟的方式分析研究樣品(7)縫隙的發育過程。
10.根據權利要求7所述的一種煤巖裂縫發育過程的核磁共振成像觀測方法，其特征在于所述抽真空飽水處理的步驟為 (1)將巖心樣品(7)放入探頭管中由有機玻璃填充材料(6)固定位置，保證探頭管內的氣密性； (2)運用真空泵(I)將探頭管內抽真空； (3)使用加熱裝置(10)令水槽(9)中的蒸餾水汽化，并將水蒸氣通過氣體飽和入口管道(11)灌入探頭管內的樣品(7)中，通過溫度、壓力傳感器(14)得到的探頭管內的溫度和壓強來確定樣品(7)隙中的水蒸氣是否達到飽和； (4)當樣品(7)隙中的水蒸汽達到飽和后，關閉氣體入口處的控制閥(8)，加熱裝置(10)通過加熱管道(13)對探頭管的溫度進行維持。
全文摘要
本發明公開了一種煤巖裂縫發育過程的核磁共振成像觀測裝置及方法，所述裝置包括核磁共振成像分析儀和巖心真空飽和儀，所述方法提供了一種采用低場磁共振技術，即借助磁場強度低于1.0特斯拉的專用核磁共振成像分析儀針對煤巖樣品內部縫隙的分布情況進行成像分析，先對樣品進行真空飽水處理，然后通過樣品孔隙中的水分所產生的信號形成能夠反映巖心孔隙度分布情況的圖像，圖像分辨率較高、對于樣品內部結構還原度較好；該方法不僅能夠準確還原樣品內部的孔隙環境，也可以憑借重復實驗的方式分析研究樣品縫隙的發育過程。
文檔編號G01N24/08GK102954978SQ20121045276
公開日2013年3月6日 申請日期2012年11月13日 優先權日2012年11月13日
發明者姚艷斌, 楊培強, 劉俊剛, 吳建國, 唐一龍, 齊勝喜 申請人:中國地質大學(北京), 蘇州紐邁電子科技有限公司