專利名稱：潤滑脂高溫抗氧化性能的快速評定方法
技術領域：
本發明涉及一種潤滑脂高溫抗氧化性能的快速評定方法，屬于潤滑脂技術領域。
背景技術：
眾所周知，潤滑脂在儲存和使用過程中，因受熱和與空氣接觸，再加上貯存容器或摩擦部位金屬的催化作用，引起潤滑脂發生氧化變質，使其酸值增大，使用性能變差，導致腐蝕和分油等問題，嚴重時發生機械故障。因此，潤滑脂氧化安定性是關系其最高使用溫度和壽命長短的一個非常重要的因素，其性能的好壞直接影響到潤滑脂的使用質量和儲存穩定性。隨著機械技術的迅速發展，對潤滑脂的高溫性能和延長使用壽命的要求越來越高，評定潤滑脂的高溫氧化安定性具有非常重要的意義。由于潤滑脂是用來潤滑軸承、齒輪和發動機其它的運轉部分，其質量需要通過規定的發動機程序來評定，但由于臺架試驗評定費用昂貴，試驗時間比較長，限制了潤滑脂產品的開發研究。目前，評定潤滑脂的抗氧化性能的方法相對較多采用模擬氧化試驗評定方法，最典型的方法是旋轉氧彈試驗，但測試溫度較低(通常為100°c )，不能有效測定潤滑脂的高溫抗氧化性能，而且試驗準備工作繁瑣，試驗時間長(通常為IOOh);另外，像差示掃描量熱(DSC)、加壓差示掃描量熱(PDSC)微氧化試驗和介電譜技術，雖可以快速測定潤滑脂的高溫抗氧化性能，但沒有涉及潤滑脂蒸發損失性能的測試方法，而且試驗結果只能看出潤滑脂氧化誘導期的長短，缺少有效的氧化過程分析手段，對于潤滑脂在氧化過程中的氧化反應進行的程度，潤滑脂及其添加劑組成的變化情況卻一無所知。并且，這些先進儀器價格昂貴，維護保養費用較高。
發明內容
本發明的目的是提供一種潤滑脂高溫抗氧化性能的快速評定方法，該方法不僅可以快速準確測定潤滑脂的高溫抗氧化性能，而且可以利用現代儀器分析技術研究潤滑脂及其添加劑在高溫條件下的氧化行為，從而優化選擇添加劑配方，縮短潤滑脂新產品和添加劑配方的研制和應用周期。本發明是以如下技術方案實現的一種潤滑脂高溫抗氧化性能的快速評定方法，具體步驟如下稱量少量的潤滑脂樣品加入到試驗脂杯中，然后將盛有樣品的脂杯放入恒定在一定溫度的氧化測定儀器加熱凹槽中，同時通入一定流量的空氣，將氧化不同時間的脂杯取出，稱量樣品氧化前后脂杯的質量，計算出不同試驗時間下樣品的蒸發損失值，并用溶劑洗滌脂杯中的潤滑脂樣品，采用紅外光譜分析氧化樣品的紅外羰基吸收峰面積比值，確定出潤滑脂樣品的氧化誘導時間；根據脂樣蒸發損失的大小和氧化誘導時間的長短快速評定出潤滑脂的抗氧化性能；所述的氧化試驗溫度為180°C — 2300C ；所述量取潤滑脂樣品質量為20mg - IOOmg ；
所述的試驗脂杯可以是低碳鋼金屬脂杯，或是銅質金屬脂杯；所述的空氣流量為OmL · mirT1 — IOOmL · mirT1 ；所述的氧化誘導時間為潤滑脂氧化出現羰基吸收峰的初始試驗時間；氧化誘導時間越長，潤滑脂的抗氧化性能越好。所述潤滑脂樣品的蒸發損失為試驗前后潤滑脂損失的質量與量取潤滑脂質量的百分比值。所述氧化潤滑脂樣品的紅外吸收峰面積比值，為紅外譜圖中波數在1720cm-l的羰基吸收峰面積與所有吸收峰總面積的比值。本發明的潤滑脂高溫抗氧化性能的快速評定方法，通過測定氧化油樣的蒸發損失和紅外光譜羰基吸收峰值大小，可快速確定出不同潤滑脂的抗氧化性能優劣，同時可實時分析潤滑脂的抗氧化過程，實現快速監測潤滑脂的使用壽命。該方法操作簡單，測定油樣數量多、速度快，而且結果具有較好的準確性、重復性和再現性。與常規方法相比，整個檢測過程(包括試驗準備)一般在Ih內即可完成。
附圖是試驗脂杯結構圖。
具體實施例方式下面通過實施例進一步闡明本發明的效果。三個實施例使用的儀器為氧化測定儀器。步驟如下I)將氧化測定儀器試驗溫度設定在某一溫度下恒溫，溫度根據油品的耐高溫程度確定；2)量取少量的潤滑脂樣品加入到圖I所示的試驗脂杯中，將盛有樣品的脂杯放入氧化測定儀器加熱凹槽中，并記錄加樣前后脂杯的質量；3)將一定流量的空氣通入氧化測定儀器加熱凹槽中；4)試驗開始后，氧化時間根據潤滑脂樣品的耐高溫程度和抗氧化能力自行確定；5)試驗完畢后，稱量潤滑脂樣品氧化后脂杯的質量，計算出不同試驗時間下樣品的蒸發損失值，樣品蒸發損失越大，潤滑脂的抗氧化性能越差。6)用溶劑洗滌脂杯中潤滑脂樣品，將清洗出的潤滑油用于紅外光譜分析，通過分析氧化后油樣紅外譜圖中羰基吸收峰面積比值，確定潤滑脂的氧化誘導時間。氧化誘導時間越長，潤滑脂的抗氧化性能越好。為了驗證該方法的有效性，將快速試驗結果和標準試驗方法SH/T0335潤滑脂氧化安定性測定法(旋轉氧彈法)進行了對比試驗。使用的試驗脂杯是低碳鋼金屬脂杯，或是銅質金屬脂杯，具體結構尺寸和外觀見附圖。實施例I(一)試驗條件試驗所用潤滑脂為自行調配，其中樣品組分I由復合鋰基脂和I. 0%胺類抗氧劑組成；樣品組分2由復合鋰基脂、I. 5%胺類抗氧劑和I. 0%酚類抗氧劑組成。試驗樣品用量為40mg,低碳鋼金屬脂杯，加熱溫度為220°C,未通入空氣，氧化時間為20min、30min、40min、50min、60min、70min,洗漆溶劑為石油醚,分析純。(二)試驗結果表I不同潤滑脂組分的氧化性能測定結果
權利要求
1.一種潤滑脂高溫抗氧化性能的快速評定方法，其特征是，按如下步驟進行稱量少量的潤滑脂樣品加入到試驗脂杯中，然后將盛有樣品的脂杯放入恒定在一定溫度的氧化測定儀器加熱凹槽中，同時通入一定流量的空氣，將氧化一定時間的脂杯取出，稱量樣品氧化前后脂杯的質量，計算出各試驗時間下樣品的蒸發損失值，并用溶劑洗滌脂杯中的潤滑脂樣品，采用紅外光譜分析氧化樣品的紅外羰基吸收峰面積比值，確定出潤滑脂樣品的氧化誘導時間；根據脂樣蒸發損失的大小和氧化誘導時間的長短快速評定出潤滑脂的抗氧化性能；所述的氧化試驗溫度為180°c — 2300C ；所述量取潤滑脂樣品質量為20mg — IOOmg ；所述的試驗脂杯可以是低碳鋼金屬脂杯，或是銅質金屬脂杯；所述的空氣流量為OmL · mirT1 — IOOmL · mirT1 ；所述的氧化誘導時間為潤滑脂氧化出現羰基吸收峰的初始試驗時間；氧化誘導時間越長，潤滑脂的抗氧化性能越好。
2.根據權利要求I所述的潤滑脂高溫抗氧化性能快速評定方法，其特征在于，所述潤滑脂樣品包括各種皂基潤滑脂、烴基潤滑脂、硅膠潤滑脂、脲基潤滑脂和膨潤土潤滑脂。
3.根據權利要求I所述的潤滑脂高溫抗氧化性能的快速評定方法，其特征在于，所述的洗滌脂杯的溶劑為無水乙醇、異丙醇、丙酮、石油醚中的一種或它們的混合物，均為分析純。
4.根據權利要求I所述的潤滑脂高溫抗氧化性能快速評定方法，其特征在于，所述潤滑脂樣品的蒸發損失為試驗前后潤滑脂損失的質量與量取潤滑脂質量的百分比值；樣品蒸發損失越大，潤滑脂的抗氧化性能越差。
5.根據權利要求I所述的潤滑脂高溫抗氧化性能快速評定方法，其特征在于，所述氧化潤滑脂樣品的紅外氧化吸收峰面積比值，為紅外譜圖中波數在1720CHT1的羰基吸收峰面積與所有吸收峰總面積的比值。
全文摘要
本發明公開了一種潤滑脂高溫抗氧化性能的快速評定方法，屬潤滑脂技術領域。測定方法是稱量少量的潤滑脂樣品加入到試驗脂杯中，然后將盛有樣品的脂杯放入恒定在一定溫度的氧化測定儀器加熱凹槽中，同時通入一定流量的空氣，將氧化不同時間的脂杯取出，稱量樣品氧化前后脂杯的質量，計算出不同試驗時間下樣品的蒸發損失值，并用溶劑洗滌脂杯中的潤滑脂樣品，進行紅外光譜分析，確定出潤滑脂樣品的氧化誘導時間。根據脂樣蒸發損失的大小和氧化誘導時間的長短可以快速評定出潤滑脂的抗氧化性能。本發明的優點是試驗準備及操作過程簡單，檢測時間較短，檢測結果準確、重復性好。
文檔編號G01N21/35GK102937581SQ20121044691
公開日2013年2月20日 申請日期2012年11月8日 優先權日2012年11月8日
發明者胡建強, 張永國, 費逸偉, 楊士釗, 郭力, 謝鳳, 季峰, 郝敬團 申請人:中國人民解放軍空軍勤務學院