專利名稱：待檢測的丁基鋰樣品溶液處理方法
技術領域：
本發明涉及丁基鋰溶液過濾技術領域，是一種待檢測的丁基鋰樣品溶液處理方法。
背景技術：
丁基鋰反應液為固液混合物，溶質為丁基鋰、溶劑為正己烷，固體物質為氯化鋰、未反應的少量金屬鋰沙、氮化鋰。由于溶液中固體物質粒徑較小、比重較小，其在溶液中的沉降速度非常慢，在對丁基鋰溶液進行滴定分析之前，需要先將待檢測的樣品溶液中的固體物質進行過濾，避免對滴定分析的結果造成影響，但是，由于丁基鋰溶液需低溫保存，否則易造成分解，所以通常在對溶液中的固體物質進行過濾前，待檢測的樣品溶液需在冷柜中沉降4至8小時，才能取上層清液用于檢測，因此該方法的弊端在于分析準備工作時間較 長不能給后續的生產提供及時的指導。并且，若將丁基鋰溶液暴露于空氣中時，丁基鋰溶液會與空氣中的氧氣、水蒸氣發生反應，濃度過高或接觸時間較長時會燃燒，與棉、紙、纖維等材質的過濾工具接觸會加速燃燒，無法進行過濾，同時因溶液體系中含有氯離子，易與一般的金屬過濾工具發生反應。
發明內容
本發明提供了一種待檢測的丁基鋰樣品溶液處理方法，克服了上述現有技術之不足，其能有效解決待檢測的丁基鋰樣品溶液處理時間長、濃度過高易反應燃燒和過濾工具受限的問題。本發明的技術方案之一是通過以下措施來實現的一種待檢測的丁基鋰樣品溶液處理方法，按下述步驟進行第一步，按照體積比I :2至I :20分別量取丁基鋰樣品溶液與冷凍劑，往丁基鋰樣品溶液中加入冷凍劑進行稀釋降溫，降溫至0°C至4°C ;第二步，將稀釋降溫后的丁基鋰樣品溶液用采用不銹鋼絲網燒結而成的過濾漏斗進行過濾，過濾后的濾渣進行水解處理，過濾后的清液進行滴定分析。下面是對上述發明技術方案的進一步優化或/和改進
上述冷凍劑為正己烷或環戊烷。上述采用不銹鋼絲網燒結而成的過濾漏斗的濾網精度為50微米至150微米。上述采用不銹鋼絲網燒結而成的過濾漏斗的濾網精度為100微米。上述采用不銹鋼絲網燒結而成的過濾漏斗的濾網厚度為2毫米至20毫米。上述采用不銹鋼絲網燒結而成的過濾漏斗的濾網厚度為4毫米。本發明首先通過往待檢測的丁基鋰樣品溶液中加入冷凍劑進行稀釋冷凍，在降低溶液溫度的同時也降低了溶液的濃度，避免溶液發生燃燒的現象，其次，采用銹鋼絲網燒結而成的過濾漏斗，避免溶液與漏斗接觸發生燃燒和反應的情況，該方法簡便易行，安全可靠，極大的縮短了溶液的分析時間，能夠為后續的生產提供及時的指導。
具體實施例方式本發明不受下述實施例的限制，可根據本發明的技術方案與實際情況來確定具體的實施方式。下面結合實施例對本發明作進一步描述
實施例1，該待檢測的丁基鋰樣品溶液處理方法按下述步驟進行第一步，按照體積比I :2至I :20分別量取丁基鋰樣品溶液與冷凍劑，往丁基鋰樣品溶液中加入冷凍劑進行稀釋降溫，降溫至(TC至4°C;第二步，將稀釋降溫后的丁基鋰樣品溶液用采用不銹鋼絲網燒結而成的過濾漏斗進行過濾，過濾后的濾渣進行水解處理，過濾后的清液進行滴定分析。實施例2，該待檢測的丁基鋰樣品溶液處理方法按下述步驟進行第一步，按照體積比I :2或I :20分別量取丁基鋰樣品溶液與冷凍劑，往丁基鋰樣品溶液中加入冷凍劑進行稀釋降溫，降溫至(TC或4°C;第二步，將稀釋降溫后的丁基鋰樣品溶液用采用不銹鋼絲網 燒結而成的過濾漏斗進行過濾，過濾后的濾渣進行水解處理，過濾后的清液進行滴定分析。實施例3，作為上述實施例的優選，冷凍劑為正己烷或環戊烷。實施例4，作為上述實施例的優選，采用不銹鋼絲網燒結而成的過濾漏斗的濾網精度為50微米至150微米。實施例5，作為上述實施例的優選，采用不銹鋼絲網燒結而成的過濾漏斗的濾網精度為100微米。實施例6，作為上述實施例的優選，采用不銹鋼絲網燒結而成的過濾漏斗的濾網厚度為2毫米至20毫米。實施例7，作為上述實施例的優選，采用不銹鋼絲網燒結而成的過濾漏斗的濾網厚度為4毫米。
權利要求
1.一種待檢測的丁基鋰樣品溶液處理方法，其特征在于按下述步驟進行第一步，按照體積比I :2至I :20分別量取丁基鋰樣品溶液與冷凍劑，往丁基鋰樣品溶液中加入冷凍劑進行稀釋降溫，降溫至(TC至4°C;第二步，將稀釋降溫后的丁基鋰樣品溶液用采用不銹鋼絲網燒結而成的過濾漏斗進行過濾，過濾后的濾渣進行水解處理，過濾后的清液進行滴定分析。
2.根據權利要求I所述的待檢測的丁基鋰樣品溶液處理方法，其特征在于冷凍劑為正己烷或環戊烷。
3.根據權利要求I或2所述的待檢測的丁基鋰樣品溶液處理方法，其特征在于采用不 銹鋼絲網燒結而成的過濾漏斗的濾網精度為50微米至150微米。
4.根據權利要求I或2所述的待檢測的丁基鋰樣品溶液處理方法，其特征在于采用不銹鋼絲網燒結而成的過濾漏斗的濾網精度為100微米。
5.根據權利要求3所述的待檢測的丁基鋰樣品溶液處理方法，其特征在于采用不銹鋼絲網燒結而成的過濾漏斗的濾網精度為100微米。
6.根據權利要求I或2所述的待檢測的丁基鋰樣品溶液處理方法，其特征在于采用不銹鋼絲網燒結而成的過濾漏斗的濾網厚度為2毫米至20毫米。
7.根據權利要求3或4或5所述的待檢測的丁基鋰樣品溶液處理方法，其特征在于采用不銹鋼絲網燒結而成的過濾漏斗的濾網厚度為2毫米至20毫米。
8.根據權利要求I或2所述的待檢測的丁基鋰樣品溶液處理方法，其特征在于采用不銹鋼絲網燒結而成的過濾漏斗的濾網厚度為4毫米。
9.根據權利要求3所述的待檢測的丁基鋰樣品溶液處理方法，其特征在于采用不銹鋼絲網燒結而成的過濾漏斗的濾網厚度為4毫米。
10.根據權利要求4或5或6或7所述的待檢測的丁基鋰樣品溶液處理方法，其特征在于采用不銹鋼絲網燒結而成的過濾漏斗的濾網厚度為4毫米。
全文摘要
本發明涉及丁基鋰溶液過濾技術領域，是一種待檢測的丁基鋰樣品溶液處理方法，該方法按下述步驟進行第一步，按照體積比12至120分別量取丁基鋰樣品溶液與冷凍劑，往丁基鋰樣品溶液中加入冷凍劑進行稀釋降溫，降溫至0℃至4℃；第二步，將稀釋降溫后的丁基鋰樣品溶液用采用不銹鋼絲網燒結而成的過濾漏斗進行過濾。本發明首先通過往待檢測的丁基鋰樣品溶液中加入冷凍劑進行稀釋冷凍，在降低溶液溫度的同時也降低了溶液的濃度，避免溶液發生燃燒的現象，其次，采用銹鋼絲網燒結而成的過濾漏斗，避免溶液與漏斗接觸發生燃燒和反應的情況，該方法簡便易行，安全可靠，極大的縮短了溶液的分析時間，能夠為后續的生產提供及時的指導。
文檔編號G01N1/42GK102967500SQ201210446828
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月11日 優先權日2012年11月11日
發明者尤學民, 于榮, 靳豫東, 徐江, 趙昱, 高若翔, 張仰華 申請人:新疆科源化工有限公司