專利名稱：Gc-ms法水體痕量多氯聯苯檢測備樣用洗脫裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種GC-MS法水體痕量多氯聯苯檢測備樣用洗脫裝置，屬于分析測試領域。
背景技術：
關于環境水體中痕量多氯聯苯的由來及其分析檢測的一般背景，可以參見中國發明專利申請案201210099400. 3。在針對環境水體中痕量多氯聯苯的諸多檢測方法中，相對而言，以GC-MS方法較為精準、可靠。所述GC-MS分析，指的是氣相色譜-質譜聯合分析儀，GC-MS字符組其指代及技術含義本身對于分析測試技術領域的專業人員而言，是公知的。如上所述，在環境水體痕量多氯聯苯分析檢測中，GC-MS方法較具優勢，這一點，在上述中國發明專利申請案201210099400. 3中已有詳細說明。根據中國發明專利申請案201210099400. 3的詳細介紹，針對水體中痕量多氯聯苯的GC-MS分析測試程序之中，包括一個重要的備樣步驟，也就是從水體中吸附分離目標物質的步驟；采用經改性處理的親水性能良好的磁性復合納米吸附劑從水體中吸附目標物質，并經磁分離、洗脫、蒸發、吹干、有機溶劑定容等步驟，完成備樣，是一個比較高效率的備樣方法。其中的洗脫步驟，是本案關注的焦點。在現有的針對水體痕量多氯聯苯GC-MS分析備樣中，其洗脫步驟，是將經過磁分離的已經從水體中吸附了目標物質的磁性復合納米吸附劑放置到針筒之內，并在針筒前端安裝微米級孔徑的針筒用過濾器，用有機溶劑淋洗所述磁性復合納米吸附劑，并結合抽濾手段，達成洗脫目標物質的目的。在洗脫步驟中，如何以盡可能少的洗脫用有機溶劑，達到一個理想的盡可能接近100%的洗脫率，對于節約分析時間，以及，提高分析結果的可靠性、準確性都有重要意義，關于這一點，任何一個從事GC-MS分析的專業人員都清楚。現有技術中，包括GC-MS分析備樣程序在內的多種儀器分析備樣程序，其目標物質的吸附洗脫步驟，慣常地，都是采用簡單、傳統的針筒加過濾器的裝置結構，并以有機溶劑簡單淋洗加抽濾的方式來實現洗脫；由于分析目標物質通常與所選用吸附劑之間存在特別親合作用力，這是所選用吸附劑具有良好捕集能力的基礎，然而，也正由于所選用吸附劑與分析目標物質之間存在的特別的親合作用力，使得一般有機溶劑簡單淋洗加抽濾的方式很難達成一個理想的洗脫率；換句話說，所選用吸附劑其前期對目標物質的捕集能力，與后期洗脫步驟中分析目標物質的洗脫難度即解吸難度，兩者互為矛盾；一般而言，為提高分析目標物質的洗脫率，必然要以犧牲吸附劑前期對分析目標物質的捕集能力為前提，反之亦然；更具體地說，吸附劑捕集能力弱一些，相對來說，就容易洗脫，反之，如果吸附劑捕集能力強，就不容易達成理想的洗脫率。如上所述，分析目標物質通常與所選用吸附劑之間存在特別親合作用力，作為化學專業工作者而言，這是十分容易理解的，作為一例，能夠與分析目標物質多氯聯苯之間形成特別的結合作用力，且又具有特別高比表面，并且容易進行磁分離的，當然首選的是經親水改性的磁性納米活性炭，這是可以達成最優捕集率的首選吸附劑，但是，正因磁性納米活性炭對多氯聯苯的結合作用力強、比表面特別大、捕集力特別強，那么，造成的問題就是，其洗脫率大大減低，慣常的洗脫手段在此變得完全不可靠，以至于完全無法考慮在實際分析測試應用之中使用所述的磁性納米活性炭來作為捕集劑或曰吸附劑。正因如此，采用所述經親水改性的磁性納米活性炭來作為GC-MS之類儀器分析備樣捕集劑或曰吸附劑，在現有技術中根本無人提及，更無相關文獻報道。上述中國發明專利申請案201210099400. 3，以一種捕集能力顯然不如經親水改性的磁性活性炭的捕集劑即磁性復合的碳納米管來捕集水體中的多氯聯苯，該申請案的方案實為一種捕集力與洗脫率兩相權衡之后的不得已的創新舉措。可見，如果一直停留在現有的洗脫技術水平上，那么，吸附劑選擇面大受局限的情 況將持續下去。簡言之，在水體痕量多氯聯苯分析測試工作這樣一個特定的領域，現有的慣常的備樣程序中的洗脫手段不能令人滿意；因此，如何改進水體痕量多氯聯苯分析測試備樣程序中的目標物洗脫技術，是一個值得關注的問題。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是，針對水體痕量多氯聯苯分析測試工作其備樣程序中洗脫技術不能令人滿意的現狀，研發一種有助于解決該問題的新的洗脫裝置。本發明通過如下方案解決所述技術問題，該方案提供一種GC-MS法水體痕量多氯聯苯檢測備樣用洗脫裝置，該裝置的結構包括針筒，以及，針筒過濾器，該針筒過濾器的一個端口與該針筒的注射口相互套接，重點是，該裝置的結構還包括桿狀或探針狀超聲波探頭，該桿狀或探針狀超聲波探頭深入該針筒的內腔，該桿狀或探針狀超聲波探頭其工作端鄰近針筒內腔底部，該桿狀或探針狀超聲波探頭其所能輻射的超聲波頻率范圍是介于IOOKHz 與 12MHz 之間。所述桿狀或探針狀超聲波探頭，市場有售，也可向超聲波專業廠家定制。所述頻率范圍介于IOOKHz與12MHz之間的超聲波，是超聲空化效應較弱的高頻頻段的超聲波，與超聲空化效應強烈的低頻波段的超聲波有諸多不同；其區別對于超聲波領域的專業技術人員而言，是公知的。本案該裝置的結構當然可以包括高頻振蕩電訊號傳輸電纜，該高頻振蕩電訊號傳輸電纜的一端可以與該桿狀或探針狀超聲波探頭連接，該高頻振蕩電訊號傳輸電纜的另一端可以與高頻振蕩電訊號發生器連接。所述高頻振蕩電訊號傳輸電纜、高頻振蕩電訊號發生器等，市場有售；也可向超聲波專業廠家定制。該桿狀或探針狀超聲波探頭其所能輻射的超聲波頻率，更進一步優選的范圍是介于300KHz與12MHz之間。該針筒過濾器，其濾膜的過濾孔的孔徑可以是從O. 01微米至數微米之間的任意選定的孔徑，但是，該針筒過濾器其濾膜孔徑的優選范圍是介于O. 05微米與I. 00微米之間。所述針筒過濾器以及其內的濾膜市場有售，也可向專業廠家定制。
所述針筒，其形貌，類同于慣常醫療用針筒；所述針筒其材質可以是塑料、玻璃、金屬、陶瓷，等等；該針筒其優選材質是石英玻璃材質或不銹鋼材質。所述桿狀或探針狀超聲波探頭其工作端與針筒內腔底部之間的距離的優選范圍是介于I. O毫米與20. O毫米之間。本案該裝置的結構還可以包括一些附件，所述附件例如用于固定所述桿狀或探針狀超聲波探頭的固定架；所述附件又例如；用于固定所述針筒的固定架；所述附件還例如與針筒過濾器連接的用于接收濾液的濾液接收器；所述附件更例如與所述濾液接收器及針筒過濾器聯通的負壓源設備，該負壓源指的是任何的可以制造真空條件的設備，所述負壓源具體指的是真空泵之類的設備，僅就真空泵一詞其本身的技術含義在真空技術領域是公知的；等等。本發明的優點是，在慣常的備樣用裝置結構即針筒加針筒過濾器的基礎上，進一步在針筒內腔安插桿狀或探針狀超聲波探頭，并使該桿狀或探針狀超聲波探頭的工作端鄰近針筒內腔底部，如此，在應用本案裝置進行洗脫操作時，可以先將已經捕集了目標物質的 吸附劑移入針筒內，并向針筒內吸附劑所在區域加注或噴淋洗脫用有機溶劑，同時，開啟高頻振蕩電訊號發生器，經由所述桿狀或探針狀超聲波探頭，向針筒內腔底部吸附劑所在區域持續輻射超聲空化效應較弱的高頻頻段的超聲波，并且在此期間，間歇地接通負壓源，間歇地抽濾；本案裝置其應用之中，是通過如下機制達成洗脫效率的提高及洗脫率的提升在接通負壓源之前施加高頻波段的超聲波，強制促成目標物質的解吸、傳質、移動、脫離、逃逸，而在接通負壓源抽濾的期間，高頻頻段的超聲波仍然持續同時在作用，強力阻遏目標物質在抽濾進程中的重新吸附；可以根據實際情況的需要，如此地重復運作若干次，以達成理想的洗脫目標。本案裝置的應用，可以使得類似于磁性活性炭這樣的其內部具有巨量的大、小孔道的比表面巨大的強力的捕集劑，其所捕集的目標物質不再難以洗脫；基于本案裝置的應用，廉價易得的磁性活性炭在儀器分析備樣程序中的應用便成為了一種實際允許的選項。
圖I是本案裝置結構的簡約的透視示意圖。圖中，I是針筒，2是針筒過濾器，3是桿狀或探針狀超聲波探頭，4是高頻振蕩電訊號傳輸電纜，圖中沒有繪出所述其它附件。
具體實施例方式在圖I所展示的本案實施例中，該例裝置的結構包括針筒1，以及，針筒過濾器2，該針筒過濾器2的一個端口與該針筒I的注射口相互套接，重點是，該裝置的結構還包括桿狀或探針狀超聲波探頭3，該桿狀或探針狀超聲波探頭3深入該針筒I的內腔，該桿狀或探針狀超聲波探頭3其工作端鄰近針筒I內腔底部，該桿狀或探針狀超聲波探頭3其所能輻射的超聲波頻率的優選的實施范圍是介于IOOKHz與12MHz之間。該范圍介于IOOKHz與12MHz之間的任意選定的頻率值都是本案允許的優選的頻
率實施值。該實施例的結構當然可以包括高頻振蕩電訊號傳輸電纜4，該高頻振蕩電訊號傳輸電纜4的一端可以與該桿狀或探針狀超聲波探頭3連接，該高頻振蕩電訊號傳輸電纜4的另一端可以與高頻振蕩電訊號發生器連接。所述高頻振蕩電訊號傳輸電纜4、高頻振蕩電訊號發生器等，市場有售；也可向超聲波專業廠家定制。附圖中沒有繪出所述高頻振蕩電訊號發生器。在實施之中，該桿狀或探針狀超聲波探頭3其所能輻射的超聲波頻率，更進一步優選的實施范圍是介于300KHz與12MHz之間；在該300KHz與12MHz之間的任意選定的超聲波頻率值都是本案允許實施的所述進一步優選的頻率值。在實施之中，該針筒過濾器2，其濾膜的過濾孔的孔徑可以是從O. 01微米至數微米之間的任意選定的孔徑，但是，該針筒過濾器其濾膜孔徑的優選的實施范圍是介于O. 05微米與I. 00微米之間；范圍介于O. 05微米與I. 00微米之間的任意選定的濾膜孔徑值都是本案允許的所述孔徑的實施值。所述針筒過濾器2以及其內的濾膜市場均有售，也可向相關專業廠家定制。
所述針筒1，其形貌，類同于慣常醫療用針筒；所述針筒I其實施材質可以是塑料、玻璃、金屬、陶瓷，等等；該針筒I其優選的實施材質是石英玻璃材質或不銹鋼材質。所述桿狀或探針狀超聲波探頭3其工作端與針筒I內腔底部之間的距離的優選的實施范圍是介于I. O毫米與20. O毫米之間；在該范圍介于I. O毫米與20. O毫米之間的任意選定的距離值都是本案允許的所述距離的實施值。本案該裝置的結構還可以包括一些附件，所述附件例如用于固定所述桿狀或探針狀超聲波探頭3的固定架；所述附件又例如；用于固定所述針筒I的固定架；所述附件還例如與針筒過濾器2連接的用于接收濾液的濾液接收器；所述附件更例如與所述濾液接收器及針筒過濾器2聯通的負壓源設備，該負壓源指的是任何的可以制造真空條件的設備，所述負壓源具體指的是真空泵之類的設備，僅就真空泵一詞其本身的技術含義在真空技術領域是公知的；等等。附圖中沒有繪出所述附件。實施所涉針筒1，其形貌不限于附圖中的形貌；所述針筒I也可以是其上端敞口處沒有凸沿的結構。實施所涉針筒1，其注射口的形貌不限于附圖中的形貌。實施所涉針筒1，泛指其類同功能構件。實施所涉針筒過濾器2，不限于附例結構，所涉針筒過濾器泛指類同功能構件。本案的具體實施不限于本案附例。
權利要求
1.GC-MS法水體痕量多氯聯苯檢測備樣用洗脫裝置，該裝置的結構包括針筒，以及，針筒過濾器，該針筒過濾器的一個端口與該針筒的注射口相互套接，其特征在于，該裝置的結構還包括桿狀或探針狀超聲波探頭，該桿狀或探針狀超聲波探頭深入該針筒的內腔，該桿狀或探針狀超聲波探頭其工作端鄰近針筒內腔底部，該桿狀或探針狀超聲波探頭其所能輻射的超聲波頻率范圍是介于IOOKHz與12MHz之間。
2.根據權利要求I所述的GC-MS法水體痕量多氯聯苯檢測備樣用洗脫裝置，其特征在于，該裝置的結構包括高頻振蕩電訊號傳輸電纜，該高頻振蕩電訊號傳輸電纜的一端與該桿狀或探針狀超聲波探頭連接，該高頻振蕩電訊號傳輸電纜的另一端與高頻振蕩電訊號發生器連接。
3.根據權利要求I所述的GC-MS法水體痕量多氯聯苯檢測備樣用洗脫裝置，其特征在于，該桿狀或探針狀超聲波探頭其所能輻射的超聲波頻率范圍是介于300KHz與12MHz之間。
4.根據權利要求I所述的GC-MS法水體痕量多氯聯苯檢測備樣用洗脫裝置，其特征在于，該針筒過濾器其濾膜的孔徑介于O. 05微米與I. 00微米之間。
5.根據權利要求I所述的GC-MS法水體痕量多氯聯苯檢測備樣用洗脫裝置，其特征在于，該針筒其材質是石英玻璃材質或不銹鋼材質。
6.根據權利要求I所述的GC-MS法水體痕量多氯聯苯檢測備樣用洗脫裝置，其特征在于，該桿狀或探針狀超聲波探頭其工作端與針筒內腔底部之間的距離介于I. O毫米與20. O 毫米之間。
全文摘要
本發明涉及一種GC-MS法水體痕量多氯聯苯檢測備樣用洗脫裝置，屬于分析測試領域。水體痕量多氯聯苯GC-MS分析備樣程序中的目標物洗脫其所使用的慣常的技術過于陳舊，本案旨在解決該問題。本案在慣常的針筒加針筒過濾器的結構基礎上，進一步在針筒內腔安插桿狀或探針狀超聲波探頭，并使該桿狀或探針狀超聲波探頭的工作端鄰近針筒內腔底部。本案裝置其應用之中，是通過如下機制達成洗脫效率的提高及洗脫率的提升在針筒過濾器接通負壓源之前施加高頻頻段的超聲波，強力促成目標物質的解吸以及傳質，而在針筒過濾器接通負壓源進行抽濾的期間，高頻頻段的超聲波仍然持續輻射，強力阻遏目標物質在抽濾進程中的重新吸附。
文檔編號G01N30/06GK102928539SQ201210438839
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月25日 優先權日2012年10月25日
發明者李榕生, 干寧, 曾少林, 周漢坤, 孔祖萍, 孫杰, 任元龍, 李天華 申請人:寧波大學