一種全新的包含耐高溫高壓結構單元的超高真空系統的制作方法
【專利摘要】本發明屬于表面科學【技術領域】。構造了一種全新的超高真空系統，系統由三個腔室組成，其中一個腔室包含密閉的耐高溫高壓的內核結構單元，此單元此可承受3個大氣壓的高壓和600K的高溫環境。將此單元置于超高真空系統內，進行有效的密閉，可以滿足各類化學反應或催化劑反應所需的高溫高壓條件。另外兩個腔室各自獨立，可同時進行傳統意義上的高品質樣品的分析和準備工作。本發明可用于催化劑化工領域研究、薄膜生長領域的研究、細胞生物學研究、電化學領域的研究等。
【專利說明】一種全新的包含耐高溫高壓結構單元的超高真空系統
【技術領域】:
[0001]本發明涉及一種超高真空系統，特別是多體系的、相互獨立又互有溝通的超高真空系統。
【背景技術】:
[0002]一百多年前，科學家就開始利用催化劑，改變化學反應的速率，這被稱為催化反應。在大多數情況下，科學家認為催化劑本身和反應物一起參加了化學反應，降低了反應所需要的活化能。有些催化反應是由于形成了很容易分解的“中間產物”，分解時催化劑恢復了原來的化學組成，原反應物就變成了生成物。有些催化反應是由于吸附作用，吸附作用僅能在催化劑表面最活潑的區域(叫做活性中心)進行。
[0003]催化劑是化學工藝的基礎，是許多化學反應實現工業應用的關鍵。目前大多數化工產品的生產，均采用了催化反應技術，據統計，約85%化學品是通過催化工藝生產的，新的化工過程有80%以上是依靠催化技術來完成的。催化劑在工業生產的應用條件非常復雜，許多條件共同決定了催化劑的活性，通常高溫和高壓是實現高催化率的必備條件。目前如何選擇使用一種催化劑往往經過反復的驗證。同時，研究多相催化機制的根本方法也正成為表面科學的一大領域。
[0004]傳統、簡化的催化劑樣品準備和研究工作一般在超高真空(UHV)條件下進行，許多用以獲得催化劑在各個方面的性質的探測技術也只有在標準的UHV條件下才能有效利用，例如俄歇電子顯微鏡、X射線光譜儀可得得到催化劑的化學性質；掃描隧道顯微鏡、原子力顯微、掃描投射電子顯微鏡等可以探測催化劑的表面結構；蒙特卡羅模擬等方法則用于催化理論研究。以上探測技術通常需要在超高真空(UHV)條件下進行，因為UHV可以提供一個相對清潔和更易調控的測試環境。但是，這種探測和催化劑樣品的實驗室研究與現實工業情況存在著兩個無法忽視的重大差別:氣壓差別一工業應用多在高溫高壓下進行；材料差別——工業應用中的催化劑一般分散為合金納米粒子。
【發明內容】
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[0005]為了使科學研究更接近工業現實情況，最大程度彌合以上兩種差別，本發明構造了一種全新的超高真空系統，包含一種密閉的耐高溫高壓的內核結構單元，此單元此可承受5個大氣壓的高壓和600K的高溫環境。將此單元置于超高真空系統內，進行有效的密閉，可同時進行傳統意義上的高品質樣品的準備工作，又可以滿足催化劑反應所需的高溫高壓條件。
[0006]為了最大程度的模擬工業生產條件，我們需要將觀測儀器如掃描探針顯微鏡(SPM)置于可控的、高壓(最高可達5個大氣壓)氣流中；為了最大程度的激發催化劑活性，研究還需要將催化劑表面加熱至600K(約323°C)甚至600K以上。同時，為了得到高品質的表面原子結構探測圖像，探針顯微鏡需要高度的穩定性、優越的阻尼減震裝置、良好的溫度穩定性等。科學研究還需要將催化劑原子表面的圖像與氣體反應度同步分析。所以，本發明充分考慮了以上要求，巧妙設計出一款可同時滿足以上條件的超高真空系統。
[0007]本發明所述的超高真空系統(UHV)系統具有如下特征:
[0008]1.本發明所述的UHV系統主要包含三個獨立的腔室:分析室、樣品準備室、反應室，各個腔室用閥門隔開。
[0009]2.每個腔室均具備容納樣品架的足夠空間，而且樣品架在腔室內可以按照需求進行水平和旋轉移動，即樣品架可實現五軸控制。
[0010]3.樣品架可通過傳送桿在三個腔室之間互相傳送。
[0011]4.系統連接一離子泵來實現和維持超高真空狀態。
[0012]5.三個腔室均可裝配用于精密分析的先進儀器，如X射線光電子能譜儀、LEED、AES等分析樣品表面的化學組分或清潔度。
[0013]6.三個腔室均配給小型機械裝置，可將樣品水平和旋轉移動，以期達到觀測的最
佳位置。
[0014]7.樣品準備室可單獨連接渦輪分子泵，系統啟動時可協助抽真空，也可抽離樣品準備時回填的部分氣體。
[0015]8.反應室包含一種密閉的耐高溫高壓的內核結構單元，此單元此可承受5個大氣壓的高壓和600K的高溫環境。將先進的SPM觀測儀器(如電子掃描隧道顯微鏡或原子力顯微鏡等)的探針密閉于此單元之內，觀測樣品在化學反應進行中發生的表面結構變化。同時檢測室連接四極質譜儀等檢測設備，檢測化學反應度。兩者結合，共同分析化學反應度與原子表面結構的關系。
[0016]9.系統一端配備平衡裝置，以維持整個UHV系統的水平和平衡狀態。
[0017]10.系統整體坐落于空氣腿之上，以期最大程度的減小外界機械振動或者外界與系統的共振對系統精度的影響。
【專利附圖】
【附圖說明】:
[0018]圖1.超高真空系統圖。其中①、②、③分別為分析室、樣品準備室和SPM檢測室；④為傳動桿；⑤為離子泵；⑥為系統平衡裝置。
【權利要求】
1.一種全新的超高真空系統，由三個各自獨立又通過閥門相互溝通的真空腔室組成，三個腔室分別命名為:分析室、樣品準備室、反應室。
2.根據權利要求1所述的超高真空系統，其特性在于:反應室包含一個密閉的耐高溫高壓的內核結構單元，此單元此可承受5個大氣壓的高壓和600K的高溫環境，可以滿足各類化學反應或催化劑反應所需的高溫高壓條件。
3.根據權利要求2所述的反應室，其特性在于:可將先進的SPM觀測儀器(如電子掃描隧道顯微鏡或原子力顯微鏡或其他探針式檢測儀器)的探針密閉在內核結構單元之內，實時檢測樣品在化學反應進行中發生的表面結構變化；同時反應室連接四極質譜儀或其他檢測設備，檢測化學反應度。兩種檢測方式結合，共同分析化學反應度與原子表面結構的關系O
4.根據權利要求1所述的超高真空系統，其特性在于:反應室進行反應的同時，另外兩個腔室可同時進行傳統意義上的高品質的樣品分析和準備工作。
5.根據權利要求1所述的超高真空系統，其特性在于:每個腔室均具備容納樣品架的足夠空間，而且樣品架在腔室內可以按照需求進行水平和旋轉移動，即樣品架可實現五軸控制。
6.根據權利要求1所述的超高真空系統，其特性在于:樣品架可通過傳送桿在三個腔室之間互相傳送。
7.根據權利要求1所述的超高真空系統，其特性在于:系統一端連接一離子泵來實現和維持超聞真空狀態。
8.根據權利要求1所述的超高真空系統，其特性在于:三個腔室均可裝配用于精密分析的先進儀器(如X射線光電子能譜儀、LEED、AES或其他設備)分析樣品表面的化學組分或清潔度。
9.根據權利要求1所述的超高真空系統，其特性在于:樣品準備室可單獨連接渦輪分子泵，系統啟動時可協助抽真空，也可抽離樣品準備時回填的部分氣體
10.根據權利要求1所述的超高真空系統，其特性在于:系統整體坐落于空氣腿之上，最大程度的減小外界機械振動或者外界與系統的共振對系統精度的影響。
【文檔編號】G01N1/28GK103808538SQ201210438753
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月7日 優先權日:2012年11月7日
【發明者】馬暉 申請人:馬暉