專利名稱：具有自校準(zhǔn)功能的復(fù)合型材料放氣率測試系統(tǒng)及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于測量技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及真空條件下材料放氣率的測試系統(tǒng)及方法，用于材料放氣率的測試和真空規(guī)及質(zhì)譜計的自校準(zhǔn)。
背景技術(shù)：
材料放氣率是材料在真空狀態(tài)下的主要特性之一，是研制真空儀器及設(shè)備的重要選擇依據(jù)，對于航空航天、半導(dǎo)體工業(yè)、高能物理等應(yīng)用領(lǐng)域選擇合適的材料具有重要的意 義。文獻(xiàn)“小孔流導(dǎo)法測量材料放氣率研究”，《真空》第47卷、2010年第3期、第55 58頁”，介紹了小孔流導(dǎo)法測量材料放氣率的方法，其測量范圍為1X10_7 lX10_12Pa m3/(scm2)。文獻(xiàn)“基于雙通道方法對不銹鋼高溫出氣性能的研究”《真空科學(xué)與技術(shù)學(xué)報》第31卷，2011年第3期、第368 371頁，介紹了雙通道方法測量材料放氣率的方法。以上文章建立的材料放氣率測量系統(tǒng)的特點有，一是采用不銹鋼作為樣品室，其自身的放氣率比較大，致使本底放氣影響無法延伸測量下限；二是系統(tǒng)采用的抽氣方式獲得不了 IO-uiPa的極限真空度致使測量下限受限；三是系統(tǒng)不具有自校準(zhǔn)功能，因此系統(tǒng)上所接的超高真空規(guī)和質(zhì)譜計測量結(jié)果不可靠；四是系統(tǒng)不能測量放氣率較大的材料。而當(dāng)前許多應(yīng)用領(lǐng)域需要系統(tǒng)的測量范圍寬、效率高、具有自校準(zhǔn)功能，基于以上需要的系統(tǒng)國內(nèi)尚屬空白。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對目前科研生產(chǎn)應(yīng)用中對材料放氣率測試需求，建立寬量程、具有自校準(zhǔn)功能的復(fù)合型材料放氣率測試系統(tǒng)，要求系統(tǒng)對材料放氣量的測量范圍，并且對超高真空規(guī)和質(zhì)譜計具有自校準(zhǔn)功能，提高測量數(shù)據(jù)的正確性和可靠性的問題，提供一種具有自校準(zhǔn)功能的復(fù)合型材料放氣率測試系統(tǒng)及方法。本發(fā)明提供一種具有自校準(zhǔn)功能的復(fù)合型材料放氣率測試系統(tǒng)及方法，系統(tǒng)復(fù)合了累積法、動態(tài)流量法及雙通路法三種材料放氣率測試方法，可測試氣體流量范圍為 IPamVs 6X10_12Pam3/s (若表面積 A = 6000cm2，放氣率測量下限達(dá) I X 10_15Pam3/(scm2))。累積法的氣體流量測量范圍為I 5\10_午&1113/8(若表面積六=100cm2，放氣率測量上限為I X IO-2Pam3/(s cm2)，若表面積A = 5000cm2，放氣率測量下限為lX10_9Pam3/(s cm2));動態(tài)流量法對氣體流量的測量范圍為6X10_6Pam3/s 6X10_9Pam3/s，(若表面積A = 600cm2，放氣率測量上限為I X IO-8Pam3/(s cm2)，若表面積A = 6000cm2，放氣率測量下限為lX10_12Pam3/(s cm2));雙通路法對氣體流量的測量范圍為6X 10_9Pam3/s 6 X IO^12PamVs,(若表面積A = 6000cm2，放氣率測量上限為I X KT12Pam3/(s cm2)，若表面積 A = 6000cm2，放氣率測量下限為 I X 10_15Pam3/ (s cm2))。本發(fā)明的目的是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的。一種具有自校準(zhǔn)功能的復(fù)合型材料放氣率測試系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括第一干泵、第二干泵、第一分子泵、第二分子泵、第三分子泵、第一超高全金屬角閥、第二超高全金屬角閥、第三超高全金屬角閥、第四超高全金屬角閥、第五超高全金屬角閥、第六超高全金屬角閥、第七超高全金屬角閥、第八超高全金屬角閥、第九超高全金屬角閥、第十超高全金屬角閥、吸氣劑泵、第一小孔、第二小孔、第三小孔、第四小孔、四極質(zhì)譜計、第一真空室、第二真空室、第一分離規(guī)、第二分離規(guī)、第一復(fù)合型真空規(guī)、第二復(fù)合型真空規(guī)、第一樣品室、第二樣品室、第三樣品室、第四樣品室、第一電容薄膜規(guī)，第二電容薄膜規(guī)、第一波紋管截止閥，第二波紋管截止閥、第三波紋管截止閥、第四波紋管截止閥、第五波紋管截止閥、第六波紋管截止閥、標(biāo)準(zhǔn)體積、超高全金屬插板閥、電磁閥、穩(wěn)壓室、皮拉尼真空規(guī)、KF25接口波紋管截止閥、球閥及氣源；其連接關(guān)系為
第一干泵與第一分子泵連接，第一超高全金屬超高角閥兩端分別與第一分子泵、第二分子泵連接，第二分子泵通過第一小孔與第一真空室連接；第二超高全金屬角閥一端與消氣劑泵連接，另一端與第一真空室連接；四極質(zhì)譜計、分離規(guī)、第三超高全金屬角閥及第二小孔、第三小孔分別與第一真空室連接；復(fù)合型真空規(guī)與第三超高全金屬角閥和第四小孔連接，波紋管截止閥的另一端與第四小孔連接；第一樣品室分別與第四超高全金屬角閥、第五超高全金屬角閥連接，超高全金屬角閥與第二小孔連接，第二分離規(guī)分別與第五超高全金屬角閥、第六超高全金屬角閥的一端連接；第六超高全金屬角閥、第七超高全金屬角閥的一端分別與第二樣品室連接，第七超高全金屬角閥的另一端通與第三小孔連接；第二真空室分別與第一波紋管截止閥、第五波紋管截止閥、第六波紋管截止閥、第八超高全金屬角閥、第九超高全金屬角閥、第十超高全金屬角閥及超高全金屬插板閥連接；第一電容薄膜規(guī)與第一波紋管截止閥、第二波紋管截止閥、第三波紋管截止閥的一端連接，標(biāo)準(zhǔn)體積分別與第三波紋管截止閥的、第四波紋管截止閥及第五波紋管截止閥的另一端連接；第二復(fù)合型真空規(guī)與第九超高全金屬角閥的另一端連接，第二電容薄膜規(guī)與第六波紋管截止閥的另一端連接；穩(wěn)壓室分別與皮拉尼真空規(guī)、第四波紋管截止閥、KF25接口波紋管截止閥及球閥連接，球閥的另一端與氣源連接，KF25接口波紋管截止閥的另一端分別與第二干泵與電磁閥連接；超高全金屬插板閥的另一端與第三分子泵連接，電磁閥的一端與第三分子泵連接，另一端與KF25接口波紋管截止閥和第二干泵連接，第四樣品室和第十超高全金屬角閥連接。第一樣品室、第二樣品室為石英玻璃制成的真空容器；第三樣品室、第四樣品室為不銹鋼制成的真空容器。本發(fā)明還提供一種具有自校準(zhǔn)功能的復(fù)合型材料放氣率測試方法，包括步驟(I)累積法測量SI、將處理好的樣品放置在第三樣品室中，與第八超高全金屬角閥連接，將相同的第四樣品室與第十超高全金屬角閥連接，并檢查以上連接處的密封性；S2、打開第二干泵、電磁閥及超高全金屬插板閥對第二真空室抽氣，打開第第八超高全金屬角閥、第九超高全金屬角閥、第六超波紋管截止閥和第二復(fù)合型真空規(guī)、第一電容薄膜規(guī)，在第二真空室中真空度小于IOPa后，打開第一波紋管截止閥，然后打開第三分子泵抽真空；S3、打開第二電容薄膜規(guī)，并在第二真空室中真空度小于IX 10_4Pa且正常工作4小時以上對第一電容薄膜規(guī)、第二電容薄膜規(guī)進(jìn)行調(diào)零；S4、在第二真空室中真空度小于lX10_5Pa后，關(guān)閉第九超高全金屬角閥，然后關(guān)閉超高全金屬插板閥，記錄第一電容薄膜規(guī)、第二電容薄膜規(guī)((22)是滿量程為lOOOTorr的電容薄膜規(guī)，38是滿量程為ITorr的電容薄膜規(guī))壓力隨時間t的變化，測量結(jié)果為樣品
及其管道等總的放氣為
權(quán)利要求
1.具有自校準(zhǔn)功能的復(fù)合型材料放氣率測試系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)復(fù)合了累積法、動態(tài)流量法及雙通路法三種材料放氣率測試方法，集成了對真空規(guī)、質(zhì)譜計的自校準(zhǔn)功能；系統(tǒng)包括 第一干泵(I)、第二干泵(39)、第一分子泵(2)、第二分子泵(4)、第三分子泵(33)、第一超高全金屬角閥(3)、第二超高全金屬角閥(7)、第三超高全金屬角閥(12)、第四超高全金屬角閥(14)、第五超高全金屬角閥(16)、第六超高全金屬角閥(18)、第七超高全金屬角閥(20)、第八超高全金屬角閥(29)、第九超高全金屬角閥(35)、第十超高全金屬角閥(46)、吸氣劑泵(5)、第一小孔(6)、第二小孔(13)、第三小孔(19)、第四小孔(45)、四極質(zhì)譜計(8)、第一真空室(9)、第二真空室(31)、第一分離規(guī)(10)、第二分離規(guī)(17)、第一復(fù)合型真空規(guī)(11)、第二復(fù)合型真空規(guī)(36)、第一樣品室(15)、第二樣品室(21)、第三樣品室(28)、第四樣品室(47)、第一電容薄膜規(guī)(22)，第二電容薄膜規(guī)(38)、第一波紋管截止閥(23)，第二波紋管截止閥(24)、第三波紋管截止閥(25)、第四波紋管截止閥(27)、第五波紋管截止閥 (30)、第六波紋管截止閥(37)、標(biāo)準(zhǔn)體積(26)、超高全金屬插板閥(32)、電磁閥(34)、穩(wěn)壓室(40)、皮拉尼真空規(guī)(41)、KF25接口波紋管截止閥(42)、球閥(43)及氣源(44);其連接關(guān)系為 第一干泵(I)與第一分子泵(2)連接，第一超高全金屬超高角閥3兩端分別與第一分子泵(2)、第二分子泵(4)連接，第二分子泵(4)通過第一小孔(6)與第一真空室(9)連接；第二超高全金屬角閥(7) —端與消氣劑泵(5)連接，另一端與第一真空室(9)連接；四極質(zhì)譜計(8)、分離規(guī)(10)、第三超高全金屬角閥(12)及第二小孔(13)、第三小孔(19)分別與第一真空室(9)連接；復(fù)合型真空規(guī)(11)與第三超高全金屬角閥(12)和第四小孔(45)連接，波紋管截止閥(24)的另一端與第四小孔(45)連接；第一樣品室(15)分別與第四超高全金屬角閥(14)、第五超高全金屬角閥(16)連接，超高全金屬角閥與第二小孔(13)連接，第二分離規(guī)(17)分別與第五超高全金屬角閥(16)、第六超高全金屬角閥(18)的一端連接；第六超高全金屬角閥(18)、第七超高全金屬角閥(20)的一端分別與第二樣品室(21)連接，第七超高全金屬角閥(20)的另一端通與第三小孔(19)連接；第二真空室(31)分別與第一波紋管截止閥(23)、第五波紋管截止閥(30)、第六波紋管截止閥(37)、第八超高全金屬角閥(29)、第九超高全金屬角閥(35)、第十超高全金屬角閥(46)及超高全金屬插板閥(32)連接；第一電容薄膜規(guī)(22)與第一波紋管截止閥(23)、第二波紋管截止閥(24)、第三波紋管截止閥(25)的一端連接，標(biāo)準(zhǔn)體積(26)分別與第三波紋管截止閥的(25)、第四波紋管截止閥(27)及第五波紋管截止閥(30)的另一端連接；第二復(fù)合型真空規(guī)(36)與第九超高全金屬角閥(35)的另一端連接，第二電容薄膜規(guī)(38)與第六波紋管截止閥(37)的另一端連接；穩(wěn)壓室(40)分別與皮拉尼真空規(guī)(41)、第四波紋管截止閥(27)、KF25接口波紋管截止閥(42)及球閥(43)連接，球閥(43)的另一端與氣源(44)連接，KF25接口波紋管截止閥(42)的另一端分別與第二干泵(39)與電磁閥(34)連接；超高全金屬插板閥(32)的另一端與第三分子泵(33)連接，電磁閥(34)的一端與第三分子泵(33)連接，另一端與KF25接口波紋管截止閥(42)和第二干泵(39)連接，第四樣品室(47)和第十超高全金屬角閥(46)連接。
2.如權(quán)利要求I所述的具有自校準(zhǔn)功能的復(fù)合型材料放氣率測試系統(tǒng)，其特征在于第一樣品室(15)、第二樣品室(21)為石英玻璃制成的真空容器；第三樣品室(28)、第四樣品室(47)為不銹鋼制成的真空容器。
3.如權(quán)利要求I所述的具有自校準(zhǔn)功能的復(fù)合型材料放氣率測試系統(tǒng)，其特征在于第二小孔、第三小孔的分子流導(dǎo)大于6L/s。
4.如權(quán)利要求I所述的具有自校準(zhǔn)功能的復(fù)合型材料放氣率測試系統(tǒng)，其特征在于第一小孔優(yōu)選直徑約為50mm，厚度小于直徑的1/200的圓形小孔；第四小孔是直徑約為2um。
5.一種具有自校準(zhǔn)功能的復(fù)合型材料放氣率測試方法，其特征在于包括如下步驟 (1)累積法測量 累積法的氣體流量測量范圍為I 5X 10_6Pam3/s，若表面積A = 100cm2，放氣率測量上限為 lX10_2Pam3/(s cm2 ;若表面積 A = 5000cm2，放氣率測量下限為 I X 10_9Pam3/(s cm2)； ·51、將處理好的樣品放置在第三樣品室(28)中，與第八超高全金屬角閥(29)連接，將相同的第四樣品室(47)與第十超高全金屬角閥(46)連接，并檢查以上連接處的密封性； ·52、打開第二干泵(39)、電磁閥(34)及超高全金屬插板閥(32)對第二真空室(31)抽氣，打開第第八超高全金屬角閥(29)、第九超高全金屬角閥(35)、第六超波紋管截止閥(37)和第二復(fù)合型真空規(guī)(36)、第一電容薄膜規(guī)(22)，在第二真空室(31)中真空度小于IOPa后，打開第一波紋管截止閥(23)，然后打開第三分子泵(33)抽真空； ·53、打開第二電容薄膜規(guī)(38)，并在第二真空室(31)中真空度小于lX10_4Pa且正常工作4小時以上對第一電容薄膜規(guī)(22)、第二電容薄膜規(guī)(38)進(jìn)行調(diào)零； ·54、在第二真空室(31)中真空度小于IX10_5Pa后，關(guān)閉第九超高全金屬角閥(35)，然后關(guān)閉超高全金屬插板閥(32)，記錄第一電容薄膜規(guī)(22)、第二電容薄膜規(guī)(38) ((22)是滿量程為lOOOTorr的電容薄膜規(guī)，(38)是滿量程為ITorr的電容薄膜規(guī))壓力隨時間t的變化，測量結(jié)果為樣品及其管道等總的放氣為
6.如權(quán)利要求5所述的一種具有自校準(zhǔn)功能的復(fù)合型材料放氣率測試方法，其特征在于累積法的氣體流量測量范圍為I 5X10_6Pam3/s。
全文摘要
本發(fā)明屬于測量技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種具有自校準(zhǔn)功能的復(fù)合型材料放氣率測試系統(tǒng)及方法。包括，干泵，分子泵，超高真空全金屬角閥；吸氣劑泵，小孔，四極質(zhì)譜計，真空室，分離規(guī)，復(fù)合型真空規(guī)，樣品室，電容薄膜規(guī)等器件；系統(tǒng)復(fù)合了累積法、動態(tài)流量法及雙通路法三種材料放氣率測試方法，可測試氣體流量范圍為1Pam3/s～6×10-12Pam3/s(若表面積A＝6000cm2，放氣率測量下限達(dá)1×10-15Pam3/(s cm2))，系統(tǒng)覆蓋了13個數(shù)量級材料放氣量測試范圍，采用的對稱結(jié)構(gòu)設(shè)計，提高了測試效率和數(shù)據(jù)的可靠性；同時系統(tǒng)能夠?qū)Τ哒婵找?guī)、質(zhì)譜計及氣體微流量的自校準(zhǔn)功能，具有功能多，集成度高等特點。
文檔編號G01N7/14GK102967527SQ20121043147
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月2日
發(fā)明者盧耀文 申請人:盧耀文